4-metilpropiofenona sintēze no 4-metilbenzaldehīda ar diazolakāniem

[WillD]

Diazoalkānu sintēze:

1. Diazoetānu var sintezēt no etilamīna hidrohlorīda, kas, reaģējot ar urīnvielu, pārvēršas par etilurīnvielu. Tas reaģē tieši ar nātrija nitrītu, NaNO2, un pēc tam skābā vidē veido nitrozoretilurīnvielu. Galu galā šī nitrozomviela reaģē ar kālija hidroksīdu un, atdalot vienu kālija cianāta ekvivalentu, KCNO, veido diazometānu, bet nitrozosetiltumviela veido diazometānu.


Propiofenona sintēze:

1. Benzaldehīda šķīdumam (10 g) nelielā tilpumā ētera pievienoja diazoetāna šķīdumu (6,7 g 150 ml sausa ētera), atdzesēja ledū.
2. Kad slāpekļa izdalīšanās bija beigusies (24 stundas), ēteri un diazoetāna pārpalikumu atdalīja ar destilāciju, un bezkrāsaino atlikumu 8 stundas kratīja ar sērskābi līdz skābam pH.
3. Pēc neitralizēšanas ar nātrija hidroksīdu, destilācijas ar tvaiku, ekstrakcijas ar ēteri un žāvēšanas virs nātrija sulfāta produktu atguva iztvaicējot un 5 stundas kratīja ar piesātinātu nātrija bisulfīta šķīdumu.
4. No nemainīgās eļļas, atdalītas parastajā veidā, ieguva propiofenonu (12 g).

 

[ASheSChem]

galarezultāts ir 4-metilpropiofenons ?

 

[G.Patton]

pareizs

 

[WundaBearz41]

Esmu pētījis šīs 4-metilpropiofenona sintēzes" un nonācu pie secinājuma, ka nav iespējams izgatavot 4-metilpropiofenonu ar bezreģenta reaģentiem. Daži no tiem ir ļoti aizsargāti, vai tas ir pareizi?

 

[woohoo]

Lūdzu, ņemiet vērā, ka diazoalkāni ir ārkārtīgi bīstami.
"Vienā gadījumā laboratorijas darbinieks apēda hamburgeru netālu no dūmvada, kurā tika radīts liels daudzums diazometāna, un četras dienas vēlāk nomira no fulminējošas pneimonijas."
No wikipedia.

Šī ķimikālija ir paredzēta tikai ļoti prasmīgiem ķīmiķiem, nestrādājiet ar to mājās.

Tā ir arī sprāgstviela.
"Savienojums eksplodē, ja to uzkarsē virs 100 °C, pakļauj intensīvai gaismai, sārmu metāliem vai kalcija sulfātam. Lietojot šo savienojumu, ļoti ieteicams izmantot sprādziendrošo vairogu."

citāti no wiki

Arī kancerogēns, bet wiki teikts, ka tam ir daudz augstāka akūtā toksicitāte nekā kancerogēns.
Labāk izmantot šķidruma reaktoru, nekā gatavot to kolbā.

 

[WillD]

Ir juridiskie, bet par tvaika fāzes sintēzi.

 

[WillD]

Jā, viela ir ļoti bīstama (indīga un sprādzienbīstama), ar to ir jārīkojas uzmanīgi un ir nepieciešama pieredze, jums ir taisnība.

 

[serialz]

Labdien,

Vai nebūtu vieglāk pagatavot etilbromīdu? Pievienojiet to benzaldehīdam, izmantojot Grignarda reakciju, un pēc tam oksidējiet to ar NaClO + etiķskābi. (Vai KMnO4 - NaCr2O7).

Es domāju, ka propiofenonu šādā veidā var iegūt "vieglāk"?

 

[Sitr1x]

Es ļoti ceru, ka ir kāda drošāka metode, kas ir "zināma un pārbaudīta", ar kuras palīdzību es varētu mēģināt iegūt 4-metilpropiofenonu...

 

[Sitr1x]

Vai kāds zina, vai šis būtu reāls ceļš, ko izmēģināt jaunajam ķīmiķim?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Jūs varat izmantot mūsu video rokasgrāmatu no http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/.
Vai arī šīs sintēzes:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Ir arī saites uz metodēm ar nepieciešamajiem reaģentiem un stikla piederumiem.

 

[serialz]

Sintezes sākums ir Frīdela Krafta acilēšana. (daļa ar alumīnija hlorīdu)

Organiskajā ķīmijā nekas nav "sarežģīts". Taču pieredze un šīs disciplīnas apguve palīdz izvairīties no sintēzes bīstamības.

Frīdela Krafta alcilēšanas posmā no reakcijas vides izdalās ūdeņraža hlorīds. Tāpēc tas jāveic, izmantojot vai nu gāzes uztvērēju, vai tvaika nosūcēju.

Tātad, ja jūs ievērojat "recepti" (Dievs, man kā organiķim nepatīk to rakstīt.), tam nevajadzētu būt sarežģītam.

 

[Sitr1x]

Paldies G un serialz par atbildi.

Lol, jā, vārds "recepte" ir ļoti dīvains, ja jūs to lietojat tādā kontekstā kā ķīmija, izklausās, ka jūs gatavojat lielas vakariņas

Plāno izmantot gāzes uztvērēju, kad es nonākšu līdz šai daļai. Vispirms mēģināšu uzmīt nagus uz 2-jodo-metilpropiofenona, tad turpināšu no turienes. Informēšu visus par to, kā man veiksies.

 

[WillD]

"Sintezes sākums ir Frīdela Krafta acilēšana. (daļa ar alumīnija hlorīdu)"
Šis tips (klikšķis)

 

[WillD]

Rūpnieciskā metode ir šķērsgāzes fāzes sintēze. Šeit mēs nepublicējam, jo ir noteiktas prasības attiecībā uz specifiskām iekārtām. Šīs tēmas sintēze informēšanai.