Šī sintēze ir aprakstīta Jerzy T. Wróblewski grāmatā "Preparation and elements of organic synthesis".
To no poļu valodas uz angļu valodu tulkoju es.
1. IUPAC iegūšana
nedded:
kolbu ar trīs kakliņiem (250 cm^3).
maisītājs, pilinātājs, atgaitas dzesinātājs
termometrs
45 g koncentrētas sērskābes
40 g acetonitrila
23,6 g alilbenzola (fenilpropēna)
400 cm^3 - 15% nātrija hidroksīda šķīdums
A) Kolbā ar trīs kakliņiem un 250 cm^3 tilpumu, kas aprīkota ar maisītāju, piltuvi un atgaitas dzesētāju, iepildīja 45 g koncentrētas sērskābes un pēc maisīšanas atdzesēja līdz 5 grādiem pēc Celsija. Pēc tam uzmanīgi pilienu pa pilienam pievienoja 40 g (1 molu) acetonitrila tā, lai šķīdums joprojām būtu 5-10 grādu temperatūrā pēc Celsija, tad pievienoja 23,6 g (0,2 molu) alilbenzola. Maisot atdzesē vanniņu un pilienu nomaina pret termometru. Pēc zināma laika lēnām veidojas duļķaina oranžas krāsas suspensija, kas pēc homogenizācijas lēnām kļūst tumšāka, jo temperatūra paaugstinās.
Sākumā temperatūra lēnām paaugstinās līdz 50 grādiem pēc Celsija, tad nedaudz ātrāk līdz 80 grādiem un tad lēnām sāk atdzist. Pēc atdzesēšanas visu uzmanīgi ielej 400 cm3 15 % nātrija hidroksīda šķīdumā.
Tad atdalīto gaiši dzelteno eļļu atstāj uz dažām stundām, lai tā sacietētu. Nogulsnes nofiltrē pazeminātā spiedienā, izskalo ar ūdeni un izžāvē gaisā.
Iegūstam neapstrādātu
IUPAC ar 40% efektivitāti (14 g).
To var attīrīt, destilējot (viršanas temperatūra 180-185 grādi pēc Celsija / 17 hPa) vai kristalizējot ar n-heksānu (t.t. 88-89 grādi).
2. 1-fenil-2-aminopropāna iegūšana
Nededēts:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15 % sālsskābes
Benzols
nātrija hidroksīds
Atdalīšanas piltuve
Atpakaļplūsmas kondensators
B) 9,2 g (0,047mola) IUPAC un 100 cm^3 15 % sālsskābes šķīduma 1 stundu tiek karsēti viršanas temperatūrā zem atgriezeniskā dzesētāja.
Pēc atdzesēšanas visu ievieto dalāmajā piltuvē un izskalo ar benzolu. Ūdens slāni rūpīgi sārma ar nātrija hidroksīdu, pēc tam saperatēto eļļu ekstrahē ar benzolu un nosusina ar bezūdens nātrija sulfātu, tad saraudzē un destilē benzolu.
Pēc tam savāc vārošo frakciju 205-210 grādu temperatūrā pēc Celsija. 1-fenil-2-aminopropānu savāc ar 67 % koncentrāciju (7 g). t.t. benzola atvasinājums 134-135 °C.
To no poļu valodas uz angļu valodu tulkoju es.
1. IUPAC iegūšana
nedded:
kolbu ar trīs kakliņiem (250 cm^3).
maisītājs, pilinātājs, atgaitas dzesinātājs
termometrs
45 g koncentrētas sērskābes
40 g acetonitrila
23,6 g alilbenzola (fenilpropēna)
400 cm^3 - 15% nātrija hidroksīda šķīdums
A) Kolbā ar trīs kakliņiem un 250 cm^3 tilpumu, kas aprīkota ar maisītāju, piltuvi un atgaitas dzesētāju, iepildīja 45 g koncentrētas sērskābes un pēc maisīšanas atdzesēja līdz 5 grādiem pēc Celsija. Pēc tam uzmanīgi pilienu pa pilienam pievienoja 40 g (1 molu) acetonitrila tā, lai šķīdums joprojām būtu 5-10 grādu temperatūrā pēc Celsija, tad pievienoja 23,6 g (0,2 molu) alilbenzola. Maisot atdzesē vanniņu un pilienu nomaina pret termometru. Pēc zināma laika lēnām veidojas duļķaina oranžas krāsas suspensija, kas pēc homogenizācijas lēnām kļūst tumšāka, jo temperatūra paaugstinās.
Sākumā temperatūra lēnām paaugstinās līdz 50 grādiem pēc Celsija, tad nedaudz ātrāk līdz 80 grādiem un tad lēnām sāk atdzist. Pēc atdzesēšanas visu uzmanīgi ielej 400 cm3 15 % nātrija hidroksīda šķīdumā.
Tad atdalīto gaiši dzelteno eļļu atstāj uz dažām stundām, lai tā sacietētu. Nogulsnes nofiltrē pazeminātā spiedienā, izskalo ar ūdeni un izžāvē gaisā.
Iegūstam neapstrādātu
IUPAC ar 40% efektivitāti (14 g).
To var attīrīt, destilējot (viršanas temperatūra 180-185 grādi pēc Celsija / 17 hPa) vai kristalizējot ar n-heksānu (t.t. 88-89 grādi).
2. 1-fenil-2-aminopropāna iegūšana
Nededēts:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15 % sālsskābes
Benzols
nātrija hidroksīds
Atdalīšanas piltuve
Atpakaļplūsmas kondensators
B) 9,2 g (0,047mola) IUPAC un 100 cm^3 15 % sālsskābes šķīduma 1 stundu tiek karsēti viršanas temperatūrā zem atgriezeniskā dzesētāja.
Pēc atdzesēšanas visu ievieto dalāmajā piltuvē un izskalo ar benzolu. Ūdens slāni rūpīgi sārma ar nātrija hidroksīdu, pēc tam saperatēto eļļu ekstrahē ar benzolu un nosusina ar bezūdens nātrija sulfātu, tad saraudzē un destilē benzolu.
Pēc tam savāc vārošo frakciju 205-210 grādu temperatūrā pēc Celsija. 1-fenil-2-aminopropānu savāc ar 67 % koncentrāciju (7 g). t.t. benzola atvasinājums 134-135 °C.
Last edited:
