Reaģenti:
1. 134 g P2P lēnām izšķīdina 1000 ml absolūtā THF.
2. 30 min laikā pievieno 46,58 g MeNH2 šķīduma 1000 ml absolūtā THF. (Šo šķīdumu sagatavo, pievienojot pa pilieniem 116 ml 40 % metilamīna ūdens šķīduma uz sausām NaOH granulām (aptuveni 250 g), izmantojot piltuvi ar pastāvīgu spiedienu. Izdalījušos MeNH2 gāzi ievada aukstā THF, kas novietots uz ledus vannas).
- 134 g 1-fenil-2-propanona P2P (1 mol, 1,0 ekvivalents)
- 46,58 g metilamīna (1,5 mol, 1,5 ekvivalents) 1000 ml tetrahidrofurāna (THF).
- 120 g Ledus etiķskābe GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 g Nātrija triacetoksibrohidrīds NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahidrofurāns (THF) 2000ml
- 2 N NaOH šķīdums, aptuveni 2000ml
- Etilacetāts EtAc
- Magnija sulfāts MgSO4
- Sāls šķīdums
1. 134 g P2P lēnām izšķīdina 1000 ml absolūtā THF.
2. 30 min laikā pievieno 46,58 g MeNH2 šķīduma 1000 ml absolūtā THF. (Šo šķīdumu sagatavo, pievienojot pa pilieniem 116 ml 40 % metilamīna ūdens šķīduma uz sausām NaOH granulām (aptuveni 250 g), izmantojot piltuvi ar pastāvīgu spiedienu. Izdalījušos MeNH2 gāzi ievada aukstā THF, kas novietots uz ledus vannas).
3. Lēnām pievieno 120 g ledus etiķskābes.
4. Nelielās porcijās pa 10-15 g pievieno 318 g nātrija triacetoksibrohidrīda.
5. RM sasilst līdz aptuveni 40-50 °C un nedaudz puto.
6. Gaiši bālganu, viegli viskozu RM enerģiski maisīs (virs galvas) 2 stundas.
7. Šķīdinātāju atdala ar rotovapi zem pazemināta spiediena.
8. Atlikumu rūpīgi bāzē līdz pH 12 ar 2 N NaOH šķīdumu.
9. Metamfetamīna frībāzi ekstrahē ar 2x300 ml etil acetāta, organisko slāni divas reizes mazgā ar sālījumu (apmēram 50 ml katrā), žāvē virs bezūdens MgSO4 un koncentrē zem pazemināta spiediena.
Iznākums: 138 g gaiši brūngani dzeltenas metamfetamīna eļļas (92,6 %).
Piezīmes:
Šīs reakcijas negatīvā puse ir STAB augstā cena. Labā ziņa ir tā, ka to diezgan viegli pagatavot no NaBH4, THF (vai toluola) un ledus etiķskābes nelielā stehiometriskā pārpalikumā.
4. Nelielās porcijās pa 10-15 g pievieno 318 g nātrija triacetoksibrohidrīda.
5. RM sasilst līdz aptuveni 40-50 °C un nedaudz puto.
6. Gaiši bālganu, viegli viskozu RM enerģiski maisīs (virs galvas) 2 stundas.
7. Šķīdinātāju atdala ar rotovapi zem pazemināta spiediena.
8. Atlikumu rūpīgi bāzē līdz pH 12 ar 2 N NaOH šķīdumu.
9. Metamfetamīna frībāzi ekstrahē ar 2x300 ml etil acetāta, organisko slāni divas reizes mazgā ar sālījumu (apmēram 50 ml katrā), žāvē virs bezūdens MgSO4 un koncentrē zem pazemināta spiediena.
Iznākums: 138 g gaiši brūngani dzeltenas metamfetamīna eļļas (92,6 %).
Piezīmes:
Šīs reakcijas negatīvā puse ir STAB augstā cena. Labā ziņa ir tā, ka to diezgan viegli pagatavot no NaBH4, THF (vai toluola) un ledus etiķskābes nelielā stehiometriskā pārpalikumā.
noteikti ir vērts izmēģināt.
