Lizergīnskābes pārkristalizācija

[Zarder]

Kāds ir labākais šķīdinātājs un metode LA pārkristalizācijai? Otto Snows grāmatā esmu lasījis, ka var izmantot ūdeni. Es zinu, ka LA gandrīz pilnībā nešķīst ūdenī pie RT.
Kādu citu šķīdinātāju var izmantot?
Turklāt man šķiet, ka man būtu grūti to filtrēt karstā veidā, lai tas nesadalītos, tāpēc vai LA attīrīšanai varētu izmantot tikai pārkristalizāciju vārglāzē?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Lizergskābes kopējā sintēze. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-lizergskābes kopējā sintēze

Ievads Lizergīnskābe, pamatfragments, kas atvasināts no melnajiem alkaloīdiem, ir sintezēta četrpadsmit secībā, sākot ar 3-beta-karboksietilindolu. Sākotnējais materiāls tika pārvērsts par starpproduktu 1-benzoil-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indolu (3), kas satur...

bbgate.com

 

[Zarder]

Rakstīšana: Lsd sintēze no ergokristīna, izmantojot PyBOP

100 ml 10 % KOH šķīduma inertā atmosfērā (Ar) tika pievienots rbf. Tas tika maisīts un uzkarsēts līdz 75-80C. Kolbai pievienoja 5 g ergokristīna, un reakcijas gaitā rxn maisījums kļuva dzeltens. Rxn ļāva maisīt 3 stundas, un tas kļuva par homogēnu dzeltenu...

bbgate.com

Tātad kaut kas līdzīgs šai procedūrai?

"
Iegūtās cietās vielas mazgā ar et2o, suspendē nh4oh/etoh un ar filtrāciju atdala nešķīstošās vielas. To atkārtoja trīs reizes.
Bezkrāsaino filtrātu atdalīja augstā vakuumā, izmantojot rotovapu, izšķīdināja 1% nh4oh un paskābināja ar 40% sērskābi. Nosēdumu cietās daļiņas filtrēja, mazgāja ar et2o, līdz atbrīvojās no krāsvielām.
un žāvē vakuumā līdz konstantai masai. Tika iegūti 2 g lizergskābes hidrāta. To karsēja augstā vakuumā, līdz masa samazinājās līdz stehiometriskajai bezūdens formai."

 

[G.Patton]

Kāds ir šīs rokasgrāmatas avots?

 

[Zarder]

Tas ir foruma ieraksts

Rakstīt: Lsd sintēze no ergokristīna, izmantojot PyBOP

Inertā atmosfērā (Ar) 100 ml 10 % KOH šķīduma tika pievienoti rbf. Ļauj maisīt un uzkarsē līdz 75-80C. Kolbai pievienoja 5 g ergokristīna, un reakcijas gaitā rxn maisījums kļuva dzeltens. Rxn ļāva maisīt 3 stundas, un tas kļuva par homogēnu dzeltenu...

bbgate.com