Es varu atnest metanolā izšķīdinātu NaBH4
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P ir jāreaģē ar metilamīnu, lai veidotos imīns, ko pēc tam var reducēt ar NaBH4 (vēl labāk ir Na triacetoksiborohidrīds).
Kādas proporcijas man vajadzētu izmantot triacetoksiborohidrīdam?
Un kāda metode jāizmanto, lai reducētu mdp2p līdz mdma?
Liels paldies par palīdzību.
Un kāda metode jāizmanto, lai reducētu mdp2p līdz mdma?
Liels paldies par palīdzību.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Nātrija triacetoksiborohidrīds ir nātrija borohidrīds, kas reaģē ar ledus etiķskābi, lai gan jā, tas ir labāks kā selektīvs reducējošs aģents, taču Herr as aizmirsa pieminēt, ka nātrija triacetoksiborohidrīds viegli hidrolīzējas, ja tas tiek uzrādīts ar ūdeni, tāpēc reaģēs jebkurš ūdens metilamīns, Es iesaku vai nu ar karoti ieberot borohidrīdu nelielās porcijās reakcijas maisījumā, stipri maisot un atdzesētā vannā, vai arī tā vietā izmantot nātrija ciānborohidrīdu ar metilamīna HCl, izmantojot nātrija ciānborohidrīdu, jūs iegūsiet 95 % ražu, tomēr pieraksts izraisīs HCN veidošanos, tāpēc tas ir iemesls.
Vai varu izmantot nātrija ciānborohidrīdu tādā pašā daudzumā kā nātrija borohidrīdu?
Piemēram, 1000 g mdp2p izmanto 100 g nātrija bordhidrīda.
Vai, izmantojot mdp2p 1000 g, var izmantot 100 g nātrija ciānbirohidrīda?
Un vai varu izmantot metodi ar karoti mazās porcijās reakcijas maisījumam, stipri maisot un atdzesētā vannā?
Liels paldies par atbildi un palīdzību.
Piemēram, 1000 g mdp2p izmanto 100 g nātrija bordhidrīda.
Vai, izmantojot mdp2p 1000 g, var izmantot 100 g nātrija ciānbirohidrīda?
Un vai varu izmantot metodi ar karoti mazās porcijās reakcijas maisījumam, stipri maisot un atdzesētā vannā?
Liels paldies par atbildi un palīdzību.
- By OrgUnikum
Jūs varat to izmantot, tas patiesībā ir ļoti labi piemērots uzdevumam, bet jūs saskaraties ar cianīda veidošanās problēmu saskarē ar skābēm, un bez ĻOTI labas pēcreakcijas apstrādes galaproduktā vienmēr būs vismaz cianīda pēdas, kas klientus parasti iedzen histērijas lēkmē, ja viņi atrod testā minēto cianīdu, pat ja tā daudzums ir pilnīgi nenozīmīgs.
Tas ir arī ļoti dārgi, kamēr STAB var pagatavot pats, tikai par etiķskābes cenu. Protams, no ciāna vai STAB vajag daudz vairāk nekā no paša NaBH4, jo STAB un ciāns reducēšanai ziedo tikai mazāk nekā vienu ūdeņradi, bet NaBH4 teorētiski nodrošina četrus ūdeņražus - praktiski drīzāk divus ar pusi.
Tas ir arī ļoti dārgi, kamēr STAB var pagatavot pats, tikai par etiķskābes cenu. Protams, no ciāna vai STAB vajag daudz vairāk nekā no paša NaBH4, jo STAB un ciāns reducēšanai ziedo tikai mazāk nekā vienu ūdeņradi, bet NaBH4 teorētiski nodrošina četrus ūdeņražus - praktiski drīzāk divus ar pusi.
- By LazZzZz
Atkal problēma rodas no STAB nespējas reaģēt ar ūdeni, un nātrija cianoborhidrīds maksā varbūt 80 dolārus par kg no ali vai citām tālākpārdošanas tīmekļa vietnēm, un, ja vien jūs veicat brīvās bāzes amīna destilāciju vakcinācijā, jūs varat likvidēt jebkuru HCN, reaģējot ekstrahēto brīvo bāzi ar koncentrētu nātrija hidroksīdu.
"Jā, brālītis, vienkārši veiciet vakuumdestilāciju, nekā liela," viņš teica lietotājam, kurš nesaprot molaritāti.
- By OrgUnikum
NaBH4 pats praktiski nereaģē ar ūdeni un metanolu, ja vien temperatūra ir pietiekami zema <15 °C un vide ir stipri sārmaina. Šādos apstākļos MDMA var iegūt > 90 % no teorētiskā daudzuma.
Izsakot acīmredzamo: "stipri sārmaina" jeb ļoti bāziska vide ir vienkārša ar labu daudzumu NaOH vai nātrija metoksīda. Protams, ūdens saturs jāsaglabā pēc iespējas mazāks. Bet šādā veidā 1 kg MDP2P apstrādei pietiek ar ~ 250 g NaBH4 vai mazāk, un tas nozīmē mazāku reakcijas tilpumu un vieglāku apstrādi.
Izsakot acīmredzamo: "stipri sārmaina" jeb ļoti bāziska vide ir vienkārša ar labu daudzumu NaOH vai nātrija metoksīda. Protams, ūdens saturs jāsaglabā pēc iespējas mazāks. Bet šādā veidā 1 kg MDP2P apstrādei pietiek ar ~ 250 g NaBH4 vai mazāk, un tas nozīmē mazāku reakcijas tilpumu un vieglāku apstrādi.
Cik daudz ūdens jāsajauc 250 g NaBH4?
un cik daudz NaOH jāpievieno
Vai destilētam ūdenim jābūt 15 grādu temperatūrā vai nē?
Liels paldies par palīdzību.
un cik daudz NaOH jāpievieno
Vai destilētam ūdenim jābūt 15 grādu temperatūrā vai nē?
Liels paldies par palīdzību.
Nātrija borhidrīds reaģēs ar ūdeni, atbrīvojot ūdeņradi pat tad, ja nātrija hidroksīds darbojas kā skatītāja jons, jo imīna veidošanās ir atgriezeniska ūdens dēļ, tad šī būs mazāk nekā efektīva metode, jo metilamīna HCl reaģēs ar borhidrīdu vienkāršā skābes bāzes reakcijā, pat ja jūs iepildītu bezūdens metilamīnu metanolā un to izmantotu, jūs joprojām iegūtu tikai 65-70 %, jo temperatūras paaugstināšanās molekulārā mērogā izraisa tādas lietas kā dimerizarions. Nātrija cianoborhidrīds joprojām ir vislabākais imīnu reducēšanai, jo metilamīna HCl ir izmantojams, un tas nozīmē, ka visu var vienkārši izšķīdināt vienā lielā vannā un maisīt 2-3 dienas. Ja slāpēšanu veicat ārpusē, tad viss būs kārtībā, tikai nevajag izelpot gāzi.
Vai kādam ir kādi dokumenti par nātrija cianoborhidrīda reducēšanu ? Vai arī ir kādi ziņojumi?
Vai imīns veidojas ar ketonu un MeAm HCL ? Kāds ir reakcijas šķīdinātājs, vai tiek izmantots ūdens atdalītājs?
Vai imīns veidojas ar ketonu un MeAm HCL ? Kāds ir reakcijas šķīdinātājs, vai tiek izmantots ūdens atdalītājs?
- By LazZzZz
Tas nav pārāk sarežģīti, man ir aptuvens skaidrojums
Pirmais solis ir aprēķināt molus, katram izmantotajam ketona molam jūs izmantosiet 50 % lieko nātrija ciānbordhidrīdu un 5X lielāku molāro daudzumu, pievienojot metilamīna HCL, tas var šķist daudz, bet tas ir nepieciešams. ja jūs izmantojat 1 mol ketona, jums vajadzēs 1,5 molus ciāna un 5 molus MeNH3Cl, un pārliecinieties, ka viss izšķīdināts lielā daudzumā metanola. Ūdens attīrītāji netiek izmantoti, jo reakcija norisināsies vairākas dienas, kā rezultātā tiks iegūts gandrīz kvantitatīvs raugs. Kad reakcija ir pabeigta, lieko cianoborhidrīdu iznīcina ar HCl vai etiķskābi, un visu metanolu atdalīs (vēlams, izmantojot rotovapu). Kad viss metanols ir iztvaikojis, kūka ir atkārtoti jāizšķīdina ūdenī un lēnām jāpievieno koncentrēts nātrija hidroksīds, vienlaikus saglabājot zemu temperatūru. Visbeidzot pievieno nepolāru šķīdinātāju, piemēram, ksilolu vai toluolu, un veic skalošanu ar ūdeni, nātrija bikarbonāta skalošanu un visbeidzot nātrija hlorīda skalošanu un atdala organiskos slāņus. Caur šķīdinātāju caur šķīdinātāju ar brīvbāzēto amīnu iepūš HCl gāzi, ievieto Buknera piltuvē un izmazgā ar ledus aukstu acetonu. Lai pārkristalizētu, uzkarsē 50%50% IPA:H2O šķīdumu līdz vārīšanās temperatūrai, pievieno 1 gramu amīna uz 3 ml un atstāj iztvaikot pāris dienas, baudiet.
Pirmais solis ir aprēķināt molus, katram izmantotajam ketona molam jūs izmantosiet 50 % lieko nātrija ciānbordhidrīdu un 5X lielāku molāro daudzumu, pievienojot metilamīna HCL, tas var šķist daudz, bet tas ir nepieciešams. ja jūs izmantojat 1 mol ketona, jums vajadzēs 1,5 molus ciāna un 5 molus MeNH3Cl, un pārliecinieties, ka viss izšķīdināts lielā daudzumā metanola. Ūdens attīrītāji netiek izmantoti, jo reakcija norisināsies vairākas dienas, kā rezultātā tiks iegūts gandrīz kvantitatīvs raugs. Kad reakcija ir pabeigta, lieko cianoborhidrīdu iznīcina ar HCl vai etiķskābi, un visu metanolu atdalīs (vēlams, izmantojot rotovapu). Kad viss metanols ir iztvaikojis, kūka ir atkārtoti jāizšķīdina ūdenī un lēnām jāpievieno koncentrēts nātrija hidroksīds, vienlaikus saglabājot zemu temperatūru. Visbeidzot pievieno nepolāru šķīdinātāju, piemēram, ksilolu vai toluolu, un veic skalošanu ar ūdeni, nātrija bikarbonāta skalošanu un visbeidzot nātrija hlorīda skalošanu un atdala organiskos slāņus. Caur šķīdinātāju caur šķīdinātāju ar brīvbāzēto amīnu iepūš HCl gāzi, ievieto Buknera piltuvē un izmazgā ar ledus aukstu acetonu. Lai pārkristalizētu, uzkarsē 50%50% IPA:H2O šķīdumu līdz vārīšanās temperatūrai, pievieno 1 gramu amīna uz 3 ml un atstāj iztvaikot pāris dienas, baudiet.