Eksperimentu sadaļa. Amfetamīna sulfāta sintēze, izmantojot P2P ar amonija formātu un reducēšanu ar Mg

[GhostChemist]

Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.

1. shēma

Sākuma reaģenti un izejvielas

• 5 g attīrīta P2P (P2P, ko iegūst, reducējot P2NP ar nātrija borhidrīdu)
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etilacetāts
• 2-3 ml koncentrētas sērskābes (83%)
• pH indikatora papīrs
• 2 litri aukstā tehniskā aukstā ūdens
• 20-30 g bezūdens nātrija sulfāta
• 50 ml 25 % NaOH (nātrija hidroksīds)
• 500 ml un 250 ml kolbas
• Atpakaļplūsmas kondensators
• Atdalīšanas piltuve
• Filtrpapīrs
• Piltuves
• Kausiņi
• Sildītājs

Attēlā 1 ir parādītas izejas sastāvdaļas.

attēls

P2P ievieto 1 L kolbā kopā ar amonija formātu un etanolu, un maisījumu labi samaisa. attēls

attēls

Iegūtajam maisījumam pievieno Mg. Reakcija sākas gandrīz nekavējoties. attēls

3. attēls

Reakcijas laikā pievieno 5 ml etiķskābes (HAc). 4. attēls

4. attēls

Reakcija norit diezgan strauji; kolba ir jāatdzesē, ievietojot to ledus vannā. attēls

attēls

Reakcija ir pilnībā pabeigta 30-40 minūšu laikā. attēls

attēls

Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumu filtrē. attēls

7. attēls

Pēc filtrēšanas papīra filtru skalo ar 15-25 ml etiķskābes. attēls

8. attēls

Amiņa ekstrakcijai filtrātam pievieno 50-70 ml DCM. attēls

attēls

Pēc tam pievieno 25 % NaOH ūdens šķīdumu, līdz pH sasniedz 8-10. Šī procesa laikā veidojas baltas magnija hidroksīda nogulsnes, un amfetamīns izdalās kā brīva bāze, kam raksturīga izteikta patīkama smarža. attēls

attēls

Amfetamīna brīvo bāzi no RM tālāk ekstrahē ar vairākām DCM porcijām. attēls

attēls

DCM ekstraktu žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu. attēls

attēls

DCM destilē. attēls

13. attēls

Pēc DCM destilēšanas kolbā ir bezamfetamīna bāzes eļļa. attēls

attēls

No amīniem brīvo bāzi pārnes uz stikla vārglāzi, un kolbā esošos atlikumus izskalo ar 5 ml etilacetāta. attēls

attēls

Amfetamīna brīvās bāzes šķīdumam etilacetātā pievieno sērskābi līdz pH 7. Veidojas amfetamīna sulfāta nogulsnes. attēls

16. attēls

Amfetamīna sulfāta nogulsnes filtrē caur papīra filtru un mazgā ar 5 ml etilacetāta. attēls

17. attēls

Nogulsnes žāvē gaisā. 18. attēls

18. attēls

Amfetamīna sulfāta iznākums bija 1,17 g jeb 17 %. attēls

attēls



Secinājumi un ieteikumi

• Metode ir salīdzinoši vienkārša, lai sintezētu amīnu no P2P un amonija formāta, reducējot magnija metālu.
• Metode ir piemērota palielināšanai, reakcijas masai pa daļām pievienojot magnija metālu.
• Metodes trūkums ir 17 % produkta iznākums.

 

[btcboss2022]

Apsveicam! Ja šī metode darbotos, kā jūs sakāt, varētu būt iespējams iegūt metamfetamīnu, aizstājot amonija formātu ar metilamonija formātu CAS 25596-28-5
Es nevaru sagaidīt brīdi, kad būs brīvs laiks, lai to izmēģinātu!
Varētu būt ļoti interesanti un, godīgi sakot, ķīmiski ir visa jēga.
Paldies.

 

[GhostChemist]

Sveiki! Paldies!
Teorētiski ar metilamīna formātu visam vajadzētu reaģēt līdzīgi.
Tomēr ir būtiski ņemt vērā, ka gan amonjaka, gan metilamīna acetāti un formāti dažādos apstākļos reaģē atšķirīgi. Tāpēc var veidoties dažādi blakusprodukti.

 

[btcboss2022]

Jebkurā gadījumā man ir jāmēģina ne citādi.
Es atjaunināšu informāciju, kad to pārbaudīšu, un par ražu domāju, ka varu sniegt dažus padomus, lai to uzlabotu.

 

[花谢花开]

Ar nepacietību gaidu. Varbūt veiktais metils sagādās pārsteigumus un dažādus efektus.

 

[OrgUnikum]

Izmantojot metilamonija formātu, tiks iegūti daudz labāki iznākumi, bet nekas tāds, kas būtu salīdzināms ar zināmajiem augstas iznākuma pakāpes veidiem, piemēram, Al/Hg vai NaBH4.

Problēma ar aminācija ar amonjaku vai tā sāli ir tā, ka izveidojies amfetamīns ir daudz reaktīvāks nekā amonjaks, un tas sagrābs visu P2P un pat atdalīs amonjaku no jau izveidotā imīna. Šis sekundārais Imīns pēc tam tiek reducēts līdz amīnam - dialkilamfetamīnam. Tas nav nekāds prieks, gluži pretēji, bet to var noņemt, destilējot produktu ar tvaiku.

Tā kā tvaika vai citas destilācijas nebija, varu apliecināt, ka 17 % produkta pārsvarā bija dialkiliamfetamīns.

Šī problēma nepastāv ar metilamīnu (vai nav tik slikti), jo tas ir tikpat spēcīgs nukleofils kā amfetamīns, tāpēc, ja ir MeNH2 pārpalikums, viss ir kārtībā.

Tomēr Mg ir slikts reducējošs reaģents attiecībā uz himīniem. Izmantojiet kaut ko citu vai kļūstiet ļoti nelaimīgi. Nopietni.

 

[btcboss2022]

Vai esat domājis par iespējamo iespēju etiķskābes vietā izmantot skudrskābi?
Paldies.

 

[btcboss2022]

Šodien sintezēju (vai vismaz mēģināju, hahaha) savu metilamonija formātu. No pirmā acu uzmetiena šķiet, ka ir sanācis tā, kā tam vajadzētu būt, bet 100% apstiprinājumu varēšu iegūt tikai rīt.
Rīt saņemšu arī magniju, un, ja formāts būs tāds, kādam tam jābūt, es pārbaudīšu jūsu sintēzi, aizstājot amonija formātu ar metilamonija formātu un etiķskābi ar skudrskābi, visu pēc jūsu molārajiem ekvivalentiem. Esmu pētījis reakcijas vienādojumu, un teorētiski tam vajadzētu dot metamfetamīna brīvbāzi (racēmisku), bet realitāti redzēsim vēlāk. Kā zināms, šajās lietās jebkura sīka detaļa var pilnībā mainīt galīgo rezultātu. Turpināšu jūs informēt ;-)

 

[btcboss2022]

Neiegūstu pareizo produktu metilamonija formāta sintēzē
Šķiet, vienkārša reakcija Man jāpārbauda, ko es darīju nepareizi, un jāmēģina vēlreiz.

 

[btcboss2022]

Es pārbaudīju savu metilamonija formāta sintēzi un, šķiet, zinu, ko darīju nepareizi. Ceru, ka pēc jaunā gada priekšvakarā būs vairāk ziņu.

 

[loadingST]

Kāda problēma jūs domājat, ka jūs novērojat, es nezinu, cik daudz ir NMF reducēšanas temperatūra pirms toksisku gāzu veidošanās, bet kam vajadzīgs reacemic metamfetamīns, ja jūs varat veikt leuckard un iegūt dubultos aktīvos izomērus, pat mest jūs varat separete levo amfetamīnu no dextro vienu, un ticiet man, dextro amfetamīns ir spēcīgāks nekā reacemic meth un mazāk toksisks, starp citu, ar tādām pašām kristāla īpašībām, spēj smēķēt utt.

 

[OrgUnikum]

kam tas ir domāts?

Magnijs vienkārši nav labs metāls reduktīvajām aminācijām. Magnijs ir lieliski piemērots Grignardu un nātrija metālu izgatavošanai. Indijas raksts, uz kuru tas ir balstīts, ir viens no sliktākajiem ķīmijas bullshit piemēriem, tajā nav pat pareizi izklāstīti pamatprincipi, metāla šķīdināšanas reakcijas nav katalītiskas. Tomēr šiem Indijas rakstiem ir savs mērķis, jo tie nodrošina aizsardzību pret tiesas prāvām par patentētas intelektuālā īpašuma tiesību pārkāpumiem un ļauj Indijai ražot lētus ģenēriskos medikamentus, no kuriem ir atkarīga pasaules iedzīvotāju veselība.
Ja jūs meklējat reduktīvās aminācijas sistēmas ar augstu ražību, kas patiešām darbojas, es iesaku izpētīt SmI2, samārija di-jodīdu, samārija metāls no Krievijas nav tik dārgs, un I2 + Sm = SmI2.
Amfetamīna ieguvei no P2P ar paaugstinātu spiedienu (15 bāri +) labi darbojas niķelis (Raney un citi, aizmirstiet par pašdarināto Urushibura), bet tam vajadzīgas diezgan plašas zināšanas un aprīkojums. Imīna iegūšanai bez spiediena veic amināciju ar benzilamīnu, kam seko šī imīna reducēšana in situ un de-benzilēšana, izmantojot katalizatoru uz palādija bāzes. To var veikt kā CTH ar iekšējo ūdeņraža avotu, un tad nav vajadzīga ūdeņraža gāze.

Nav tā, ka nav dzīvotspējīgu iespēju, tāpēc man nav ne jausmas, kāpēc tādas zombijas kā Mg reducēšana tiek atjaunotas, jo ir zināms, ka tās nedarbojas mūžīgi. Es ilgākā laika posmā tas arī kaitē valdes reputāciju un internetā tā reputācija, kas izlemj, kas jūs esat. Cita lieta ir tā, ka nekad netiek sniegti avoti, no kuriem metodes tika paņemtas. Tas liek jums izskatīties kā ripoff un tas pārkāpj vienu no vecākajiem un pamatnoteikumiem internetā: Visai informācijai ir jābūt bezmaksas, bet ir jānorāda kredīts.