Triptamīns tiek pārvērsts par DMT divos posmos. Pirmajā posmā pie amīna slāpekļa tiek pievienotas trīs metilgrupas. Otrajā posmā viena no tām tiek noņemta.
1) Pārmērīga metilēšana
100 ml Erlenmeijera kolbā suspendē 4 g triptamīna ~ 25 ml THF vai MeCN. Izmantojiet ātru maisīšanu ar garu (40 mm) maisīšanas stieni. Pievieno 16-20 g metiltozīlāta, kas izšķīdināts vēl ~25 ml tā paša šķīdinātāja.
Būs īslaicīga eksotermiska iedarbība; gandrīz nekavējoties sāksies cieto vielu nogulsnēšanās. Nelielās porcijās pievieno 4 g smalka un sausa nātrija (ne kālija) karbonāta pulvera. Jebkura masa, kas pieķērusies pie kolbas sieniņām, jāsadala, lai reakcijas maisījums būtu viendabīga, šķidra, ātri virpuļojoša suspensija - ja nepieciešams, pievieno vēl nedaudz šķīdinātāja.
Jums ir divas iespējas: vai nu atstāt maisījumu maisīt vairākas (piemēram, trīs) dienas istabas temperatūrā, vai arī paaugstināt karstās plīts temperatūru līdz ~70 °C (~50 °C iekšējā temperatūrā) un maisīt to (līdz) 12 stundām.
Kolbas sieniņas periodiski noskrāpēt.
Reakcijas maisījumu atdzesē un filtrē vakuumā, mazgājot ar nelielu daudzumu auksta sausa acetona, līdz izšķīdinātais filtrāts ir bezkrāsains. Var sagaidīt 13+ g (MeCN) vai 19+ g (THF) balta pulvera, kas, iespējams, ir N,N,N,N-trimetiltriptamonija tosilāta (TMT tosilāta), divu ekvivalentu nātrija tosilāta un nedaudz atlikušā nātrija karbonāta maisījums.
Piezīmes:
- CO2 izdalīšanos var kontrolēt ar gāzes burbulīti, kas pievienots kolbai.
- Tā kā metiltozīlātam ir tendence uz sārmainu hidrolīzi, varētu būt labi pievienot nātrija karbonātu vairāku stundu laikā, katru reizi pēc tam, kad CO2 izdalīšanās palēninās.
- Iznākums ir tik aizdomīgi lielāks THF, salīdzinot ar MeCN, ka jājautā, vai kāds nereaģējis triptamīns nav piesārņojis produktu. Līdz šim tam nav pierādījumu.
- Lai palielinātu iznākumu, pirms filtrēšanas var izvārīt daļu šķīdinātāja (un ūdens).
- Zems iznākums šajā posmā var liecināt par tādām problēmām kā sadalījies metiltozīlāts (destilējiet to vakuumā un uzglabājiet saldētavā) vai pārmērīgs šķīdinātāju daudzums.
- Šie šķīdinātāji nav ieteicami: NMP (augsta tosilātu šķīdība), metanols (triptamīns reaģē ar CO2, kā rezultātā rodas metilkarbamāts - skatīt pirmo pievienoto dokumentu), DMF (ziņots par 3 % karbamāta veidošanos - skatīt otro pievienoto dokumentu)
- Šie šķīdinātāji nedarbosies: DMSO (pats metilējas par trimetilsulfoksonija tosilātu), ketoni (veidojas imīns), acetāta esteri (N-acetilēšana).
- Tosilātu šķīdība acetonā nav zināma, tāpēc ir lietderīgi mazgāt nelielos daudzumos un acetonu turēt aukstā un sausā veidā.
- Sāļu maisījumu var pārkristalizēt no karsta ūdens, bet TMT tosilāta šķīdība ūdenī salīdzinājumā ar nātrija tosilātu nav zināma.
2) Dekvaternizācija
Iepriekšējā posmā iegūto sāļu maisījumu suspendē 25 ml etanolamīna 25 ml etanolamīna 100 ml apaļdibena kolbā, kas izskalota ar argonu un aprīkota ar termometru un gāzes barbotieri. Intensīvi maisot, suspensiju uzkarsē līdz 160-165 °C - tās caurspīdīgums palielināsies, jo sāļi izšķīdīs. Reakcijas maisījumu maisīt (līdz) 5 stundām. Ar ventilatoru kolbu atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Reakcijas maisījumu atšķaida ar 125 ml ūdens, kas bāzēts ar 2 g kālija karbonāta. Ekstrahē DMT ar N-amilacetātu (4 x 20 ml), kombinētos ekstraktus 1-3 reizes mazgā ar 5 ml NaCl sāls šķīduma un ielej (filtrēšana nav obligāta) kolbā ar lieko (~5 g) benzoskābes daudzumu. Maisīt maisījumu, lai veidotos un nogulsnētos DMT benzoāts. Paaugstināt temperatūru, līdz visas cietās vielas izšķīst no jauna un šķīdums kļūst pilnīgi caurspīdīgs. Ļauj DMT benzoātam kristalizēties, lēnām atdzesējot kolbu līdz saldētavas temperatūrai. Kristālus filtrē, mazgājot ar heptānu.
DMT benzoāta iznākumam pēc kristalizācijas vajadzētu būt vairāk nekā 6,1 g (~ 79 % teorētiski, metilēts THF 12 stundu laikā). To var pārkristalizēt no karsta amila acetāta vai, ar lielākiem zudumiem, no karsta ūdens.
Piezīmes:
- Lai uzturētu pozitīvu spiedienu un pasargātu karstos amīnus no atmosfēras skābekļa, visas reakcijas laikā (ieskaitot karsēšanu un dzesēšanu) kolbā lēnām ieplūst inerta gāze.
- Lai izvairītos no sadalīšanās, labāk pievienot nedaudz vairāk kristalizācijas šķīdinātāja, nevis karsēt ekstraktu virs 100 °C.
- Bāzes ūdenim ar etanolamīnu ir zaļgans tonis 365 nm UV gaismā; amilacetāts ir zils, liels DMT saturs to padara fluorescējošu.
1) Pārmērīga metilēšana
R-NH2 + 3MeOTs + Na2CO3 🡒 R-NMe3.OTs + 2NaOTs + H2O + CO2🡑
100 ml Erlenmeijera kolbā suspendē 4 g triptamīna ~ 25 ml THF vai MeCN. Izmantojiet ātru maisīšanu ar garu (40 mm) maisīšanas stieni. Pievieno 16-20 g metiltozīlāta, kas izšķīdināts vēl ~25 ml tā paša šķīdinātāja.
Būs īslaicīga eksotermiska iedarbība; gandrīz nekavējoties sāksies cieto vielu nogulsnēšanās. Nelielās porcijās pievieno 4 g smalka un sausa nātrija (ne kālija) karbonāta pulvera. Jebkura masa, kas pieķērusies pie kolbas sieniņām, jāsadala, lai reakcijas maisījums būtu viendabīga, šķidra, ātri virpuļojoša suspensija - ja nepieciešams, pievieno vēl nedaudz šķīdinātāja.
Jums ir divas iespējas: vai nu atstāt maisījumu maisīt vairākas (piemēram, trīs) dienas istabas temperatūrā, vai arī paaugstināt karstās plīts temperatūru līdz ~70 °C (~50 °C iekšējā temperatūrā) un maisīt to (līdz) 12 stundām.
Kolbas sieniņas periodiski noskrāpēt.
Reakcijas maisījumu atdzesē un filtrē vakuumā, mazgājot ar nelielu daudzumu auksta sausa acetona, līdz izšķīdinātais filtrāts ir bezkrāsains. Var sagaidīt 13+ g (MeCN) vai 19+ g (THF) balta pulvera, kas, iespējams, ir N,N,N,N-trimetiltriptamonija tosilāta (TMT tosilāta), divu ekvivalentu nātrija tosilāta un nedaudz atlikušā nātrija karbonāta maisījums.
Piezīmes:
- CO2 izdalīšanos var kontrolēt ar gāzes burbulīti, kas pievienots kolbai.
- Tā kā metiltozīlātam ir tendence uz sārmainu hidrolīzi, varētu būt labi pievienot nātrija karbonātu vairāku stundu laikā, katru reizi pēc tam, kad CO2 izdalīšanās palēninās.
- Iznākums ir tik aizdomīgi lielāks THF, salīdzinot ar MeCN, ka jājautā, vai kāds nereaģējis triptamīns nav piesārņojis produktu. Līdz šim tam nav pierādījumu.
- Lai palielinātu iznākumu, pirms filtrēšanas var izvārīt daļu šķīdinātāja (un ūdens).
- Zems iznākums šajā posmā var liecināt par tādām problēmām kā sadalījies metiltozīlāts (destilējiet to vakuumā un uzglabājiet saldētavā) vai pārmērīgs šķīdinātāju daudzums.
- Šie šķīdinātāji nav ieteicami: NMP (augsta tosilātu šķīdība), metanols (triptamīns reaģē ar CO2, kā rezultātā rodas metilkarbamāts - skatīt pirmo pievienoto dokumentu), DMF (ziņots par 3 % karbamāta veidošanos - skatīt otro pievienoto dokumentu)
- Šie šķīdinātāji nedarbosies: DMSO (pats metilējas par trimetilsulfoksonija tosilātu), ketoni (veidojas imīns), acetāta esteri (N-acetilēšana).
- Tosilātu šķīdība acetonā nav zināma, tāpēc ir lietderīgi mazgāt nelielos daudzumos un acetonu turēt aukstā un sausā veidā.
- Sāļu maisījumu var pārkristalizēt no karsta ūdens, bet TMT tosilāta šķīdība ūdenī salīdzinājumā ar nātrija tosilātu nav zināma.
2) Dekvaternizācija
R-NMe3.OTs + HOCH2CH2CH2NH2 🡒 R-NMe2 + HOCH2CH2CH2NHMeOTs
Iepriekšējā posmā iegūto sāļu maisījumu suspendē 25 ml etanolamīna 25 ml etanolamīna 100 ml apaļdibena kolbā, kas izskalota ar argonu un aprīkota ar termometru un gāzes barbotieri. Intensīvi maisot, suspensiju uzkarsē līdz 160-165 °C - tās caurspīdīgums palielināsies, jo sāļi izšķīdīs. Reakcijas maisījumu maisīt (līdz) 5 stundām. Ar ventilatoru kolbu atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Reakcijas maisījumu atšķaida ar 125 ml ūdens, kas bāzēts ar 2 g kālija karbonāta. Ekstrahē DMT ar N-amilacetātu (4 x 20 ml), kombinētos ekstraktus 1-3 reizes mazgā ar 5 ml NaCl sāls šķīduma un ielej (filtrēšana nav obligāta) kolbā ar lieko (~5 g) benzoskābes daudzumu. Maisīt maisījumu, lai veidotos un nogulsnētos DMT benzoāts. Paaugstināt temperatūru, līdz visas cietās vielas izšķīst no jauna un šķīdums kļūst pilnīgi caurspīdīgs. Ļauj DMT benzoātam kristalizēties, lēnām atdzesējot kolbu līdz saldētavas temperatūrai. Kristālus filtrē, mazgājot ar heptānu.
DMT benzoāta iznākumam pēc kristalizācijas vajadzētu būt vairāk nekā 6,1 g (~ 79 % teorētiski, metilēts THF 12 stundu laikā). To var pārkristalizēt no karsta amila acetāta vai, ar lielākiem zudumiem, no karsta ūdens.
Piezīmes:
- Lai uzturētu pozitīvu spiedienu un pasargātu karstos amīnus no atmosfēras skābekļa, visas reakcijas laikā (ieskaitot karsēšanu un dzesēšanu) kolbā lēnām ieplūst inerta gāze.
- Lai izvairītos no sadalīšanās, labāk pievienot nedaudz vairāk kristalizācijas šķīdinātāja, nevis karsēt ekstraktu virs 100 °C.
- Bāzes ūdenim ar etanolamīnu ir zaļgans tonis 365 nm UV gaismā; amilacetāts ir zils, liels DMT saturs to padara fluorescējošu.
