Ievads.
Ikviens, kurš ir mēģinājis, zina, ka triptamīnu sintēze ir īstas mokas un prasa daudz zināšanu un pieredzes. Galvenokārt pats DMT ir bēdīgi slavens ar to, ka to ir ļoti grūti iegūt tīrā veidā. Klasiskais oksalihlorīda ceļš ir domāts tikai prasmīgiem ķīmiķiem. Pēdējam reducēšanas posmam jābūt tik krasam, ka galaproduktu ir ārkārtīgi grūti attīrīt. Attīrīšanai irjābūt sublimācijas aparātam.
Tas ir iemesls, kādēļ es meklēju alternatīvas metodes un no jauna atradu veco metodi, ko izmantoja Fish, sākot no indolietiķskābes (IAA). IAA izmanto lauksaimniecībā/sadārzkopībā kā augu augšanas hormonu, kas to padarītu par pieejamu un iegūstamu prekursoru. To var bez problēmām iegādāties ķīmisko vielu tirgū vai sintezēt liela apjoma ražošanai.
Pirmajā posmā ēteri pārvērš par amīnu. Šis posms labi darbojas 40 % dimetilamīna ūdens šķīdumā, kā katalizatoru izmantojot 0,5-1 % koncentrētu H2SO4. Reakcija notiek istabas temperatūrā, bet ir lēna, tās pabeigšanai jāparedz 48 h. To var viegli kontrolēt ar TLC, izmantojot etillacetātu ar MeOH vai ko līdzīgu polāru. Pēc reakcijas pabeigšanas jāveic skābes bāzes ekstrakcija, lai atdalītu katalizatoru, un jēlproduktu iztvaicē, iegūstot sarkanīgi biezu eļļu. To var pārkristalizēt no etilacetāta. Iznākums ir aptuveni 50 % no šīs kristalizācijas. Kristalizējot amīds sadalās. To parāda TLC, parādās divi plankumi, viens virs un viens zem amīda, neviens no tiem nav izejviela (IAA). Ja šķīdumā ir pārāk daudz atkritumu, kristalizācija vairs nenotiek. Tas ir dīvaini, jo aizvietošanas izejprodukts ir diezgan tīrs. Bet ne pietiekami tīrs, lai nākamajā posmā to reducētu tieši, pārkristalizācija ir būtiska.
Citas dīvainas lietas: IAA ir pilnīgi inerts pret dipropilamīnu citos identiskos apstākļos. Junkcionēto mātes šķīdumu var hromatografēt, lai iegūtu tīru amīdu, atkal. Mēģinot to atkal kristalizēt, iegūst to pašu 50 % cietā materiāla iznākumu.
Šā amīda reducēšanu veic ar LiAlH4 vai labāk ar NaAlH4. Es zinu, ka nātrija materiāls ir daudz retāk sastopams un parasti pieejams tikai tehniskā (90 % tīrā) veidā, bet tā apstrāde ir daudz vieglāka, jo tā apstrādes laikā daudz labāk agregējas. Tāpat kā visos hidrīdu reducēšanas gadījumos, priekšroka dodama virspusējam mehāniskajam maisītājam, nevis magnētiskajam maisītājam. Tas vienkārši darbojas labāk. Organisko šķīdumu var viegli dekantēt. Redukciju veic THF 4 stundu laikā (vai dietilēterī). Lai atdzesēto šķīdumu hidrolizētu, uz gramu izmantotā hidrīda izmanto ne vairāk kā 1,5 ml ūdens. Dekantētais vai filtrētais šķīdums ir izcili bezkrāsains (bet tikai tad, ja iepriekš esat klausījies un reducēšanas posmā izmantojis tikai kristālisko amīdu). Ir svarīgi, lai nākamie soļi tiktu veikti ātri. Ne steigā, ne steigā, bet ātri. Ja izmantojāt THF, pievienojiet pietiekami daudz ētera, lai labi atdalītu fāzes, un veiciet skābes bāzes ekstrakciju tā, lai galu galā iegūtu bāzi (triptamīnu) ētera šķīdumā. Ekstrakcijas laikā šķīdums kļūst arvien sarkanāks (tas nav labi). Kad atradīsiet metodi, kā no tā izvairīties, lūdzu, dodiet man zināt. Pēc iztvaicēšanas jēltriptamīnu izšķīdina verdošā heksānā (labāk būtu cikloheksāns).
Tas ir ļoti grūti, un pēc kāda laika var pilienveidīgi pievienot etillacetātu, lai viss nonāktu šķīdumā, bet ne pārāk daudz. Jābūt apmēram 30 ml heksāna uz gramu triptamīna. Uzturēt vārošu! Atdzesējot parasti atdalās eļļa. Tas ir labi, jo šī eļļa ir dziļi iekrāsota, atstājot daudz mazāk iekrāsotu šķīdumu. Pēc brīža eļļu, kas vai nu uzkrājas apakšā, vai arī pielīp pie sieniņām, dekantē tīrā kolbā. Šī kolba ir auksta, tāpēc no tās izlej daudz vairāk eļļas, uzkarsē līdz refluksa temperatūrai, līdz viss ir šķīdumā, un, kamēr otrā kolba atdziest, iztīra pirmo kolbu. Atkal dekantē no eļļām. Atkārtojiet tik bieži, cik bieži uzskatāt par vajadzīgu. Šādi var iegūt pilnīgi dzidru šķīdumu, un jābūt uzmanīgiem ar etillacetātu. Ne pārāk daudz. Ja šķīdums ir pietiekami tīrs, izsijājiet to ar kristālu un ievietojiet saldētavā. Bez sēklas uzdevums ir diezgan bezcerīgs. Ja jums patiešām nav tādas, izšķīdiniet eļļu, ko dekantējāt no iepriekš atdalītās, un ļaujiet tai iztvaikot Petri trauciņā vai tamlīdzīgi. Tā var iegūt pusšķidru materiālu, kas var būt pietiekami labs sējai, bet neatbilst manām prasībām attiecībā uz galaproduktu. Ja sēklas izšķīst, tad jūsu pagatavoto šķīdumu var atšķaidīt, nedaudz iztvaicēt un mēģināt vēlreiz. Izmantojot šo metodi, var iegūt DMT kristālus, kas ir tikai nedaudz dzeltenīgi. Īsti dzidru lietu var iegūt tikai sublimācijas ceļā .
Tas, ko es piedāvāju, nav nekāds izrāviens, bet acīmredzot autors pavada zināmu laiku attīrīšanas procesā. Diemžēl materiāls neiztur kolonnu hromatogrāfiju. Ļoti svarīgi ir strādāt ātri un zināt, ko darāt, muļķoties ar triptamīniem nav laba doma, tie ir nepiedodami. Mēģinot attīrīt netīru produktu, situācija tikai pasliktinās, tāpēc sākumā ir svarīgi sākt ar diezgan tīru produktu. Maigākos apstākļos, reducējot vienkāršu amīdu, nevis glioksilamīdu, iegūst daudz tīrāku neapstrādātu produktu.
Varbūt vissvarīgākais ir tas, ka IAA, iespējams, ir pieejams tiem, kas ir gatavi ieguldīt zināmas pūles, un pirmais solis ir tik vienkāršs, cik vien iespējams organiskajā ķīmijā. Lai kontrolētu, kā viss notiek, visa procesa laikā ir ļoti svarīga TLC.
Tas ir iemesls, kādēļ es meklēju alternatīvas metodes un no jauna atradu veco metodi, ko izmantoja Fish, sākot no indolietiķskābes (IAA). IAA izmanto lauksaimniecībā/sadārzkopībā kā augu augšanas hormonu, kas to padarītu par pieejamu un iegūstamu prekursoru. To var bez problēmām iegādāties ķīmisko vielu tirgū vai sintezēt liela apjoma ražošanai.
Pirmajā posmā ēteri pārvērš par amīnu. Šis posms labi darbojas 40 % dimetilamīna ūdens šķīdumā, kā katalizatoru izmantojot 0,5-1 % koncentrētu H2SO4. Reakcija notiek istabas temperatūrā, bet ir lēna, tās pabeigšanai jāparedz 48 h. To var viegli kontrolēt ar TLC, izmantojot etillacetātu ar MeOH vai ko līdzīgu polāru. Pēc reakcijas pabeigšanas jāveic skābes bāzes ekstrakcija, lai atdalītu katalizatoru, un jēlproduktu iztvaicē, iegūstot sarkanīgi biezu eļļu. To var pārkristalizēt no etilacetāta. Iznākums ir aptuveni 50 % no šīs kristalizācijas. Kristalizējot amīds sadalās. To parāda TLC, parādās divi plankumi, viens virs un viens zem amīda, neviens no tiem nav izejviela (IAA). Ja šķīdumā ir pārāk daudz atkritumu, kristalizācija vairs nenotiek. Tas ir dīvaini, jo aizvietošanas izejprodukts ir diezgan tīrs. Bet ne pietiekami tīrs, lai nākamajā posmā to reducētu tieši, pārkristalizācija ir būtiska.
Citas dīvainas lietas: IAA ir pilnīgi inerts pret dipropilamīnu citos identiskos apstākļos. Junkcionēto mātes šķīdumu var hromatografēt, lai iegūtu tīru amīdu, atkal. Mēģinot to atkal kristalizēt, iegūst to pašu 50 % cietā materiāla iznākumu.
Šā amīda reducēšanu veic ar LiAlH4 vai labāk ar NaAlH4. Es zinu, ka nātrija materiāls ir daudz retāk sastopams un parasti pieejams tikai tehniskā (90 % tīrā) veidā, bet tā apstrāde ir daudz vieglāka, jo tā apstrādes laikā daudz labāk agregējas. Tāpat kā visos hidrīdu reducēšanas gadījumos, priekšroka dodama virspusējam mehāniskajam maisītājam, nevis magnētiskajam maisītājam. Tas vienkārši darbojas labāk. Organisko šķīdumu var viegli dekantēt. Redukciju veic THF 4 stundu laikā (vai dietilēterī). Lai atdzesēto šķīdumu hidrolizētu, uz gramu izmantotā hidrīda izmanto ne vairāk kā 1,5 ml ūdens. Dekantētais vai filtrētais šķīdums ir izcili bezkrāsains (bet tikai tad, ja iepriekš esat klausījies un reducēšanas posmā izmantojis tikai kristālisko amīdu). Ir svarīgi, lai nākamie soļi tiktu veikti ātri. Ne steigā, ne steigā, bet ātri. Ja izmantojāt THF, pievienojiet pietiekami daudz ētera, lai labi atdalītu fāzes, un veiciet skābes bāzes ekstrakciju tā, lai galu galā iegūtu bāzi (triptamīnu) ētera šķīdumā. Ekstrakcijas laikā šķīdums kļūst arvien sarkanāks (tas nav labi). Kad atradīsiet metodi, kā no tā izvairīties, lūdzu, dodiet man zināt. Pēc iztvaicēšanas jēltriptamīnu izšķīdina verdošā heksānā (labāk būtu cikloheksāns).
Tas ir ļoti grūti, un pēc kāda laika var pilienveidīgi pievienot etillacetātu, lai viss nonāktu šķīdumā, bet ne pārāk daudz. Jābūt apmēram 30 ml heksāna uz gramu triptamīna. Uzturēt vārošu! Atdzesējot parasti atdalās eļļa. Tas ir labi, jo šī eļļa ir dziļi iekrāsota, atstājot daudz mazāk iekrāsotu šķīdumu. Pēc brīža eļļu, kas vai nu uzkrājas apakšā, vai arī pielīp pie sieniņām, dekantē tīrā kolbā. Šī kolba ir auksta, tāpēc no tās izlej daudz vairāk eļļas, uzkarsē līdz refluksa temperatūrai, līdz viss ir šķīdumā, un, kamēr otrā kolba atdziest, iztīra pirmo kolbu. Atkal dekantē no eļļām. Atkārtojiet tik bieži, cik bieži uzskatāt par vajadzīgu. Šādi var iegūt pilnīgi dzidru šķīdumu, un jābūt uzmanīgiem ar etillacetātu. Ne pārāk daudz. Ja šķīdums ir pietiekami tīrs, izsijājiet to ar kristālu un ievietojiet saldētavā. Bez sēklas uzdevums ir diezgan bezcerīgs. Ja jums patiešām nav tādas, izšķīdiniet eļļu, ko dekantējāt no iepriekš atdalītās, un ļaujiet tai iztvaikot Petri trauciņā vai tamlīdzīgi. Tā var iegūt pusšķidru materiālu, kas var būt pietiekami labs sējai, bet neatbilst manām prasībām attiecībā uz galaproduktu. Ja sēklas izšķīst, tad jūsu pagatavoto šķīdumu var atšķaidīt, nedaudz iztvaicēt un mēģināt vēlreiz. Izmantojot šo metodi, var iegūt DMT kristālus, kas ir tikai nedaudz dzeltenīgi. Īsti dzidru lietu var iegūt tikai sublimācijas ceļā .
Tas, ko es piedāvāju, nav nekāds izrāviens, bet acīmredzot autors pavada zināmu laiku attīrīšanas procesā. Diemžēl materiāls neiztur kolonnu hromatogrāfiju. Ļoti svarīgi ir strādāt ātri un zināt, ko darāt, muļķoties ar triptamīniem nav laba doma, tie ir nepiedodami. Mēģinot attīrīt netīru produktu, situācija tikai pasliktinās, tāpēc sākumā ir svarīgi sākt ar diezgan tīru produktu. Maigākos apstākļos, reducējot vienkāršu amīdu, nevis glioksilamīdu, iegūst daudz tīrāku neapstrādātu produktu.
Varbūt vissvarīgākais ir tas, ka IAA, iespējams, ir pieejams tiem, kas ir gatavi ieguldīt zināmas pūles, un pirmais solis ir tik vienkāršs, cik vien iespējams organiskajā ķīmijā. Lai kontrolētu, kā viss notiek, visa procesa laikā ir ļoti svarīga TLC.
Aprīkojums un stikla trauki.
- Trīs kailas kolbas ar apaļu dibenu 200 ml;
- 100 ml kolba (x2);
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs;
- Magnētiskais maisītājs ar sildītāju;
- TLC komplekts (SiO2/EtOAc/MeOH);
- Rotavap mašīna ar ūdens vannu;
- Aspirators;
- Laboratorijas termometrs (no -20 °C līdz 200 °C) ar trīs kaklu kolbas adapteri;
- maza parastā piltuve (d 10 cm);
- Erlenmeijera kolba 200 ml (x2);
- Bihnera kolba un piltuve;
- laboratorijas svari (piemēroti 0,1 g-100 g);
- iztvaicēšanas kolba, 100 ml;
- filtrpapīrs;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Ledus vanna (0 °C);
- Vakuuma eksikators;
- Mērcilindrs 100 ml un 20 ml.
Reaģenti.
- 1 g indol-3- etiķskābes;
- 0,5 l MeOH;
- 100 ml EtOAc;
- 10 ml koncentrēta H2SO4;
- 50 g CaCO3 (NaHCO3);
- ~5-6 l destilēta ūdens, lai piepildītu rotavapmašīnas vannu;
- 20 ml dimetilamīna (DMA) 40 % ūdens šķīduma;
- 1 g LiAlH4;
- 50 ml THF (tetrahidrofurāns);
- 50 ml DCM (dihlormetāns);
- 200 g bezūdens MgSO4;
Drošības piezīme: jālietoķīmiskais stikls, cimdi, ķīmiskais apvalks un respirators.
Procedūra.
Metilindol-3-acetāts (1) (IAA).Indol-3- etiķskābes 1 g (5,3 mmol) šķīdumu 70 ml MeOH ar dažiem pilieniem koncentrētas sērskābes (98,3 % H2SO4) karsēja 2 stundas ar atvilni līdz pilnīgai indol- etiķskābes izzušanai, ko pārbaudīja ar TLC uz alumīnija oksīda plāksnēm, izmantojot etillacetātu (EtOAc), Rf indol- etiķskābes (skābes) 0,1, Rf metilindol-3- acetāta(1) 0,9. Šķīdumu neitralizēja ar CaCO3 (NaHCO3), filtrēja un šķīdinātāju iztvaicēja zem pazemināta spiediena rotācijas iekārtā. Neapstrādātu produktu kristalizēja no metanola, iegūstot 0,95 g (5,0 mmol, 95 %), kušanas temperatūra (mp) 48-48,5 °C.
2-(3-indolil)-N,N-dimetilacetamīds (2).
Indol-3-acetāts (1) tika izšķīdināts 20 ml dimetilamīna (DMA) 40 % ūdens šķīduma. To maisīja 20 °C temperatūrā 40 h, reakciju pārbaudīja ar TLC [SiO2/EtOAc], Rf 2-(3-indolil)-N,N-dimetilacetamīda (2) 0,5; Rf indola-3- acetāta (1) 0,8. DMA pārpalikumu iztvaicēja 20 °C temperatūrā zem pazemināta spiediena, lai izvairītos no amīdu hidrolīzes. Produktu filtrēja un attīrīja, sublimējot zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 0,8 g (4 mmol, 80 %), mp 119-120 °C.
Indol-3-acetāts (1) tika izšķīdināts 20 ml dimetilamīna (DMA) 40 % ūdens šķīduma. To maisīja 20 °C temperatūrā 40 h, reakciju pārbaudīja ar TLC [SiO2/EtOAc], Rf 2-(3-indolil)-N,N-dimetilacetamīda (2) 0,5; Rf indola-3- acetāta (1) 0,8. DMA pārpalikumu iztvaicēja 20 °C temperatūrā zem pazemināta spiediena, lai izvairītos no amīdu hidrolīzes. Produktu filtrēja un attīrīja, sublimējot zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 0,8 g (4 mmol, 80 %), mp 119-120 °C.
N,N-dimetiltriptamīns (3).
Sauss THF (15 ml) sajauktai LiAlH4 (0,4 g, 10,5 mmol) suspensijai lēnām pievieno 2-(3-indolil)-N, N-dimetilacetamīdu (2) (0,4 g, 1,98 mmol), kas izšķīdināts sausā dihlormetānā (25 ml). Maisījumu maisīja 48 stundas istabas temperatūrā slāpekļa atmosfērā, līdz amīds(2) pilnībā izzuda, ko pārbaudīja ar TLC, silikagels/metanols, Rf DMT(3) 0,2, Rf 2-(3-indolil)-N, N-dimetilacetamīda(2) 0,8. Maisījumu atdzesēja ledus vannā un apstrādāja ar vairākiem ūdens pilieniem, lai sadalītu LiAlH4 reaģenta pārpalikumu. Reakcijas maisījumu vakuumfiltrēja ar Buknera kolbas palīdzību, lai atdalītu atlikušās cietās vielas, izžāvēja virs bezūdens MgSO4 vakuuma eksikatorā un atdalīja šķīdinātājus. Ieguvums bija 76 % (0,28 g, 1,5 mmol) bezkrāsainas eļļas, kas vienas nedēļas laikā kristalizējās saldētavā (-20 °C), mp 44-45 °C (oksalāts, mp 151-151 °C).
Sauss THF (15 ml) sajauktai LiAlH4 (0,4 g, 10,5 mmol) suspensijai lēnām pievieno 2-(3-indolil)-N, N-dimetilacetamīdu (2) (0,4 g, 1,98 mmol), kas izšķīdināts sausā dihlormetānā (25 ml). Maisījumu maisīja 48 stundas istabas temperatūrā slāpekļa atmosfērā, līdz amīds(2) pilnībā izzuda, ko pārbaudīja ar TLC, silikagels/metanols, Rf DMT(3) 0,2, Rf 2-(3-indolil)-N, N-dimetilacetamīda(2) 0,8. Maisījumu atdzesēja ledus vannā un apstrādāja ar vairākiem ūdens pilieniem, lai sadalītu LiAlH4 reaģenta pārpalikumu. Reakcijas maisījumu vakuumfiltrēja ar Buknera kolbas palīdzību, lai atdalītu atlikušās cietās vielas, izžāvēja virs bezūdens MgSO4 vakuuma eksikatorā un atdalīja šķīdinātājus. Ieguvums bija 76 % (0,28 g, 1,5 mmol) bezkrāsainas eļļas, kas vienas nedēļas laikā kristalizējās saldētavā (-20 °C), mp 44-45 °C (oksalāts, mp 151-151 °C).
Metilindol-3-acetāta (1) (IAA) sintēze no indola.
Šis posms ir aprakstīts IAA ražošanai lielos apjomos, bet tajā pašā laikā jūs varat samazināt partijas un izmantot mazākas iekārtas. Ļoti svarīgi, ka jāizmanto metāla iekārtas, jo augstas temperatūras un ilgstošas iedarbības apstākļos sārmi bojā stikla traukus.
Procedūra.
Nerūsējošā tērauda, šūpuļkrānu autoklāvā iepilda 270 g (4,1 moli) 85 % kālija hidroksīda un 351 g (3,00 moli) indola, pēc tam pakāpeniski pievieno 360 g (3,3 moli) 70 % ūdens glikolskābes. Ja reaģējošās vielas pievieno šādā secībā, glikolskābi pievienojot 5-10 minūšu laikā, nenotiek strauja sildīšana, jo indola kausēšanai izmanto neitralizācijas siltumu. Var izmantot līdzvērtīgu bezūdens glikolskābes daudzumu, bet tas nedod īpašas priekšrocības. Autoklāvu aizver un šūpo 250 °C temperatūrā apmēram 18 stundas. Šīs robežas nav kritiskas, bet, iespējams, tās ir optimālas. Reakcijas laiks no 24 līdz 30 stundām nav īpaši nelabvēlīgs, un 12 stundu laikā var iegūt lielu produkta daudzumu. Temperatūra var svārstīties no 230 °C līdz 270 °C, un tas tikai nedaudz ietekmē produkta iznākumu. Reakcijas maisījumu atdzesē līdz temperatūrai, kas zemāka par 50 °C, pievieno 500 ml ūdens un autoklavu 30 minūtes krata 100 °C temperatūrā, lai izšķīdinātu kālija indol-3-acetātu.
Procedūra.
Nerūsējošā tērauda, šūpuļkrānu autoklāvā iepilda 270 g (4,1 moli) 85 % kālija hidroksīda un 351 g (3,00 moli) indola, pēc tam pakāpeniski pievieno 360 g (3,3 moli) 70 % ūdens glikolskābes. Ja reaģējošās vielas pievieno šādā secībā, glikolskābi pievienojot 5-10 minūšu laikā, nenotiek strauja sildīšana, jo indola kausēšanai izmanto neitralizācijas siltumu. Var izmantot līdzvērtīgu bezūdens glikolskābes daudzumu, bet tas nedod īpašas priekšrocības. Autoklāvu aizver un šūpo 250 °C temperatūrā apmēram 18 stundas. Šīs robežas nav kritiskas, bet, iespējams, tās ir optimālas. Reakcijas laiks no 24 līdz 30 stundām nav īpaši nelabvēlīgs, un 12 stundu laikā var iegūt lielu produkta daudzumu. Temperatūra var svārstīties no 230 °C līdz 270 °C, un tas tikai nedaudz ietekmē produkta iznākumu. Reakcijas maisījumu atdzesē līdz temperatūrai, kas zemāka par 50 °C, pievieno 500 ml ūdens un autoklavu 30 minūtes krata 100 °C temperatūrā, lai izšķīdinātu kālija indol-3-acetātu.
Ūdens šķīdumu atdzesē līdz 25 °C un izņem no autoklāva, autoklavu labi izskalo ar ūdeni un pievieno ūdeni, līdz kopējais šķīduma tilpums ir 3 l. Šķīdumu ekstrahē ar 500 ml ētera (šo ekstrakciju var izlaist. Tomēr tā noņem neitrāla materiāla pēdas, un tādējādi iegūst produktu ar lielāku krāsas stabilitāti). Ūdens fāzi paskābina 20-30 °C temperatūrā ar koncentrētu sālsskābi (HCl aq) un pēc tam atdzesē līdz 10 °C temperatūrai.
Šo darbību visērtāk veikt kolbā, kas aprīkota ar maisītāju. Indol-3- etiķskābi, kas nogulsnējas, savāc uz Bišnera piltuves, izskalo ar lielu daudzumu auksta ūdens un žāvē gaisā vai vakuumeksikatorā no tiešas gaismas. Produkts žūst lēni, un parasti ir nepieciešamas vairākas dienas gaisā vai 24 stundas vakuumeksikatorā. Ja žāvēšana tiek veikta tiešā gaismā, rodas ievērojama iekrāsošanās. Žāvēšana uzkarsētā cepeškrāsnī vai ūdens atdalīšana benzola azeotropa veidā nav apmierinoša, jo notiek dekarboksilēšana līdz skatolam. Produkts jāuzglabā tumšā pudelē, prom no tiešiem saules stariem; masa 455-490 g (87-93 %); masas punkts 163-165 °C.
. Indola-3- etiķskābe, kas ir krēmkrāsas, ir ļoti tīra. Ja vajadzīga turpmāka attīrīšana, to var ērti veikt, pārkristalizējot no ūdens. Uz 30 g skābes izmanto vienu litru ūdens, pievienojot 10 g atkrāsošanas ogles. Atgūst apmēram 22 g gandrīz bezkrāsaina produkta, kura masas punkts ir 164-166 °C.
. Indola-3- etiķskābe, kas ir krēmkrāsas, ir ļoti tīra. Ja vajadzīga turpmāka attīrīšana, to var ērti veikt, pārkristalizējot no ūdens. Uz 30 g skābes izmanto vienu litru ūdens, pievienojot 10 g atkrāsošanas ogles. Atgūst apmēram 22 g gandrīz bezkrāsaina produkta, kura masas punkts ir 164-166 °C.
Last edited by a moderator:
