Bufotenīna (5-OH-DMT) ekstrakcija no Anadenanthera colubrina

[G.Patton]

Ievads

Ar šo metodi no Anadenanthera colubrina sēklām, izmantojot minimālu soļu skaitu un netoksiskus reaģentus, tiks iegūts tīrs bufotenīns. Rokasgrāmata tika izstrādāta, pamatojoties uz divām citām tēmām un apvienojot noderīgākās metodes, taču tajā ir pievienoti daži uzlabojumi un jauni paņēmieni, un tādējādi galu galā tiks iegūts ciets, kristālisks produkts. Trīs posmos tiks atdalīti visi savienojumi ar zemāku polaritāti, tad visi tauki tiks atdalīti no alkaloīdiem, tad visi polārākie alkaloīdi tiks atdalīti, lai iegūtu tīru bufotenīnu. Iznākums ~ 1-3 %.

3-[2-(2-(dimetilamino)etil]-1H-indol-5-ols:
Viršanas temperatūra: 320 °C pie 760 mm Hg;
Kušanas temperatūra: 132 °C (bāze);
Molekulmasa: 204,27 g/mol;
Blīvums: 1,178 g/ml;
CAS numurs: 487-93-4.

Bufotenīns ir sastopams arī trīs Amazones un Atlantijas okeāna lietus mežos mītošo Osteocephalus ģints koksnaino hilidu varžu (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus un Osteocephalus langsdorfii) ādas sekrētā. Bufotenīna akūtā toksicitāte (LD50) grauzējiem tiek lēsta no 200 līdz 300 mg/kg. Nāve iestājas ar elpošanas apstāšanos. 2017. gada aprīlī no saindēšanās ar bufotenīnu nomira Dienvidkorejas iedzīvotājs pēc tam, kad bija apēsts ar rupucēm, kas tika sajauktas ar ēdamām Āzijas vēršu vardēm, savukārt 2019. gada decembrī pieci Taivānas iedzīvotāji saslima un viens cilvēks nomira pēc tam, kad bija apēduši Centrālās Formosas rupucis, ko viņi sajauca ar vardēm. NEĒDIET VARDES!

Reaģents un materiāli

• 100 g Anadenanthera colubrina sēklu ("Vilca", "Cebil" ) [1 sēkla ~ 180 mg, 100 g ~ 555 sēklas];
• 1200 ml sausa acetona (50 g bezūdens MgSO4 vai Na2SO4 ielej acetonā un ļauj nostāvēties vienu nakti);
• 1000 ml ligroīna (vēlams: Heksāna/heptāna izomēri, "C6-C7-alkāni", viršanas temperatūra 60 - 80 °C);
• 150 ml etil acetāta (ja nevar dabūt rokās, tā vietā var izmantot ksilolu. Lai iegūtu koriģēto tilpumu, skat. šķīdības tabulu);
• 400 ml FASA, fumārskābi var aizstāt ar citronskābi no Grovery (pagatavota no jūsu 1200 ml sausa acetona, saskaņā ar šo avotu 0,92 g fumārskābes izšķīst 100 ml pie 20 °C un 1,7 g pie 50 °C);
• 1 iepakojums sodas/Na2CO3 (jums vajadzēs tikai dažus gramus, bet 1 iepakojumam vajadzētu būt lētākam par 2 EUR);
• lēts virtuves dzirnaviņas aparāts, piemēram, šāds - var izmantot arī kafijas dzirnaviņas;

Procedūra

1. Sēklu sagatavošana

Lai ietaupītu laiku, pirms šīs procedūras sākšanas sagatavojiet sauso acetonu + FASA. Izklājiet 100 g sēklu pannā un ieslēdziet pannu uz karstākā iestatījuma. Pēc tam, kad pirmā sēkliņa uzsprāgst, samaziniet karstumu līdz zemākajam iestatījumam, uz kura vēl pamanīsiet, ka uzsprāgst vairāk sēkliņu. Tā ir skaņa, ko rada spiediens, kas rada sēklu sadalīšanos, bet gaistošās sastāvdaļas izplūst no sēklām. Smarža atgādina garšīgu karamelizētu riekstu smaržu, taču neaizmirstiet ieslēgt karstumu līdz iespējami zemākajam iestatījumam, citādi smarža būs sadegusi un visi alkaloīdi tiks iznīcināti. Kad vairs nedzirdēsiet, ka sēklas pukst, šis posms ir pabeigts.

Šajā posmā tiks atdalīti ~ 6 % nevēlamo savienojumu jeb tauku un/vai ūdens.

Svarīgi: ja parādās redzami dūmi, tad jūs jau zināt, ka temperatūra ir pārāk augsta, jo, izdaloties šiem piemaisījumiem, nerodas redzami dūmi.

Svarīgi: uz pannas uzlieciet vāku, bet neaizveriet to pilnībā, citādi karstums ātri celsies pannas iekšpusē un arī uz zemākā karstuma (atkal atkarībā no jūsu plīts) iznīcinās sēklas.

Attēlā redzamas sēklas pirms (pa kreisi) un pēc (pa labi) plaisāšanas zemā karstumā.

2.Alkaloīdu atbrīvošana
Tagad ielieciet savas izsprāgtās sēklas malšanas mašīnā un izveidojiet smalkus putekļus. Tad pievieno 25 g nātrija karbonāta (Na2CO3, bet ne NaHCO3, kas ir pārāk vājš) jeb sodas (1:4 pret sākotnējo sēklu svaru) un sajauc abus līdz viendabīgam pulverim. Tagad sausajai masai pievieno ūdeni, līdz iegūst mīklas konsistenci. To darot, radīsies spēcīga brīvās bāzes smarža.

Optimālā attiecība: 1,5 ml : 1 g sākotnējās sēklu masas, t. i., 150 ml uz 100 g sēklu.

Svarīgi: ja izmantojat hidroksīdus, piemēram, kaļķi (Ca(OH)2) vai nātrija hidroksīdu (NaOH), tas var iznīcināt bufotenīnu augstā pH diapazonā, sākot no 12, jo 5-OH grupa neatgriezeniski oksidējas par enonu. Karbonāts var paaugstināt pH tikai līdz ~ 11, un tas jāizmanto bez izņēmumiem.

Sasmalcinātu sēklu attēls (pa kreisi) un maisījums ar Na2CO3 (pa labi).

Ļaujiet šim maisījumam nostāvēties 60 minūtes un laiku pa laikam to samaisiet. Pēc tam maisījums jāizžāvē. Vai nu ielieciet to cepeškrāsnī 75 °C temperatūrā un ieslēdziet maksimālu ventilāciju, vai arī izklājiet to pannā, ieslēdziet karstumu uz LOW iestatījumu un izmantojiet ventilatoru no sāniem - tas ir daudz ātrāk nekā metode ar cepeškrāsni. Taču stingri pārbaudiet temperatūru, lai neiznīcinātu aktīvās vielas. Nedrīkst rasties dūmi, tie norāda uz sadalīšanos. Pasta saruks un veidos blokus. Sašķeliet tos, lai palielinātu virsmas laukumu un paātrinātu ūdens aizvadīšanu. Nobeigumā vēlreiz izmantojiet frēzi, lai atkal izveidotu smalku pulveri - tas ievērojami uzlabo ekstrakcijas posmu!

Svarīgi: atzīmējiet sausā maisījuma svaru, lai nākamajā posmā zinātu, kad esat atdalījis visu ūdeni.

Attēlā redzama sēklu pasta (pa kreisi) un sēklu pasta žāvēšanas laikā pannā (pa labi).

3. Alkaloīdu attaukošana ar ligroīnu

Šo posmu izmanto, lai atdalītu visus nevēlamos alkaloīdus jeb taukus, kas ir mazāk polāri nekā bufotenīns. Ievietojiet savu brīvo sēklu/soda maisījumu traukā un pievienojiet 150 ml ligroīna. Maisījumu 5 minūtes vāra 60-65 °C temperatūrā, vēlams, maisot - nav nepieciešams precīzi noteikt temperatūru, tikai pārliecinieties, ka tas vārās. Pagaidiet, līdz sēklu pulveris nogulsnējas uz dibena, pudelīti arī viegli sakratiet, lai pasta veidotu cietu, blīvi sablīvētu slāni. Ja slānis ir ļoti blīvs, naftu var dekantēt, neizlejot sēklu pastu. Atkārtojiet 3 reizes, labāk būt drošiem, ligroīns ir lēts, un šis solis ir būtisks.

Šajā attaukošanas posmā tiks atdalīti ~ 8 % nevēlamu savienojumu jeb tauku.

Teorētiski šajā posmā no sēklām tiks atdalīts viss DMT vai 5-MeO-DMT. Piemērojot FASA naftai, nav novērojama duļķošanās. Šķiet, ka vai nu tas iztvaiko 1. posmā, vai arī sēklās to gandrīz nav. Jūs varat pārbaudīt paši.

Svarīgi: tā kā jūs nevarat pilnībā novērst sēklu materiāla noplūdi, dekantējot naftu, varat to filtrēt caur šķidru salveti.

Attēls ar sēklu maisījumu attaukošanas laikā ar naftu (pa kreisi). Skaidri vērojiet, ka sēklu blīvais iepakojums neizplūst. Lai sasniegtu šādu blīvumu, pudelīti vienmērīgi sakratiet. Attēlā redzams, kā atgūt pārlieto materiālu (pa labi).

.

Svarīgi: Pēc šī soļa sēklu pulveris būtībā ir tāds pats kā tradicionālais Yopo / Cebil / Vilca Snuff, ko Dienvidamerikas šamaņi izmanto vizionāru iedarbībai. Es stingri ieteiktu NEIŅEMT tos kā tabaku, ja esat izmantojuši elektrisko malšanas mašīnu, jo tā rada daļiņas līdz pat ļoti smalkiem putekļiem, kas arī ievilksies plaušās, veicot insuflāciju. Tākā tie nešķīst plaušās, tas var izraisīt tādu pašu neveselīgu ietekmi kā citi smalko putekļu avoti.

4.Alkaloīdu ekstrakcija ar acetonu
Tagad no brīvo sēklu pulvera tiek ekstrahēti mērķa alkaloīdi. Ievietojiet tos atkal tajā pašā traukā, kas 3. posmā, un uzlejiet uz pulvera 300 ml (uz 100 g sēklu) sausā acetona. Acetonā 10 minūtes vāriet sēklas ~ 60 °C temperatūrā, vēlams, maisot - nav nepieciešams precīzi noteikt temperatūru, tikai pārliecinieties, ka tas vārās. Pagaidiet, līdz sēklu pulveris nogulsnējas uz dibena, dekantējiet acetonu un atkārtojiet 2 reizes ar svaigu šķīdinātāju.

Pirms dekantēšanas atkal viegli sakratiet flakonu, tas sacietina masu un atvieglo dzīvi.

Šajā ekstrakcijas posmā no sēklām izšķīdina 8 % alkaloīdu un tauku (bufotenīns būs ~ 1-2 % no tiem).

Svarīgi: karsēšanas laikā aizveriet trauku, bet neļaujiet palielināties spiedienam. Var izmantot plēvi un gumiju, lai novērstu gaisa (un līdz ar to arī ūdens) iekļūšanu žāvētā acetona iekšpusē. Liels ūdens daudzums vēlāk samazinātu iznākumu.

Sēklu maisījuma attēls ekstrakcijas laikā ar acetonu. Redzams, ka cietā viela nosēžas, lai to varētu viegli dekantēt.

.

Tagad, lai atdalītu alkaloīdus no citiem taukiem, šķīdumam pievieno FASA. Pieņemot, ka alkaloīdu saturs sēklās ir aptuveni 1 - 4 % (ziņojumi par 13 % ir nereāli), var sagaidīt, ka 3 g fumārskābes būs vairāk nekā pietiekami, lai pilnībā nogulsnētu visus alkaloīdus. Pievienojiet 300 ml no 400 ml FASA kombinētajam acetona ekstraktam.

Ar šo nogulsnēšanas metodi no acetona ekstrakta atdalīs 3,75 g alkaloīdu fumarātu, kas atbilst ~ 2,4 - 2,9 % ekstrahēto alkaloīdu, atkarībā no tā, vai tie ir mono- vai disalta fumarāti. (Bufotenīns būs ~ 1 - 2 % no tiem).

GIF, kurā parādīta FASA pievienošana acetona ekstraktiem.

Attēli

Attēli Attēli, kas izvietoti ImgBB

imgbb.com

[/url]

Svarīgi: lai gan duļķošanās ir ļoti intensīva, ir nepieciešamas daudzas stundas, lai pilnībā atdalītos fāzes un notiktu alkaloīdu fumarātu kristalizācija. Tāpēc aizveriet trauku un ļaujiet šķīdumam nostāvēties pa nakti (fumarātu sāļu stadijā alkaloīdiem ir ļoti ilgs glabāšanas laiks, tāpat kā citiem fumarātu alkaloīdiem). Pievērsiet uzmanību, ka pat pēc pilnīgas kristalizācijas šķīdums nekļūs dzidrs, tāpēc negaidiet šo brīdi. Drošības labad dekantējiet šķidrumu un paturiet to, lai pārbaudītu, vai neveidojas vairāk nogulšņu, turpinot nākamos soļus ar fumarāta kristāliem.

Svarīgi: Fumārskābi + acetonu var aizstāt ar citronskābi + acetonu, jo citronskābi var iegādāties jebkurā pārtikas veikalā. Tā vietā tad izveidosies plankumains plankums, kas izskatās šādi, un tas nekavējoties nokulsnēsies, nevis būs jāgaida.

Taču tajā būs daudz acetona, kas lēnām pilēs ārā. Pagaidiet 2 h, noliekot plankumu slēgtā traukā, lai acetons varētu izskaloties, bet pie alkaloīdu citrātiem nevarētu pieķerties ūdens - tie atšķirībā no fumarātiem ir diezgan higroskopiski.

Alkaloīdu fumarātu attēls pēc 10 stundu nogulsnēšanās (pa kreisi) un tuvplānā (pa labi). Lielā gurķu struktūra ir maisīšanas stienis, ja jums radies jautājums.

.

Svarīgi: Alkaloīdu fumarātus nedrīkst skalot ar acetonu. Tas daļēji sašķels kristālus, un jūs nevarēsiet dekantēt acetonu, nezaudējot pārāk daudz materiāla. Tomēr tas nav pat vajadzīgs tīrības nodrošināšanai.

5.Bufotenīna iegūšana no alkaloīdu maisījuma
Alkaloīdu fumarātus izšķīdina 25 ml karsta ūdens. Izmetiet to, kas neizšķīst. Pēc tam 25 ml karsta ūdens izveidojiet nātrija/Na2CO3 šķīdumu, izmantojot 0,5:1 Na2CO3:Alkaloīds-Fumarāti. Nevajadzētu izmantot pārāk lielu Na2CO3 daudzumu, jo Bufotenīns var izšķīst ūdenī, ja tiek izmantots pārāk daudz Na2CO3. Dekantējiet, lai atbrīvotos no neizšķīdušās sodas. Lēnām ielejiet alkaloīdu fumarātu šķīdumu sodas šķīdumā. Nātras šķīdumam jāizmanto flakons, ko nākamajā solī varēsiet izmantot sildīšanai.

Jūs atpazīsiet brūnus brīvo alkaloīdu mākoņus, kas pēc dažām sekundēm nosēžas uz dibena. Maisot tie veido lielu kuplu bumbu.

Alkaloīdu fumarātu pievienošanas GIF piesātinātā Na2CO3 šķīdumā. Beigās redzams brūns brīvo frībāzu kunkuleklis, kas riņķo pa stikla flakonu.
.

Tagad sēklu alkaloīdi ir atgriezušies atpakaļ savā brīvās bāzes formā, un tos var ekstrahēt ar nepolāru šķīdinātāju. Dekantē ūdeni, visi alkaloīdi ir brūnajā lipīgajā pilienā. Neuztraucieties, ja ūdens joprojām ir gaiši brūngans, tas joprojām nesatur bufotenīnu. Izgatavojiet 600 ml etil acetāta:ligroīna šķīduma 1:3 (125:475 ml EA:Na) un 100 ml šī maisījuma pārlejiet pār savu brīvās bāzes plankumu. Maisot, uzkarsējiet līdz vārīšanās temperatūrai. Tagad, maisot traukā, no blopa izveidosies apaļa bumba. Ja attaukošanas posms bija ļoti rūpīgs, tad pēc ~ 1 minūtes tai vajadzētu sacietēt līdz cietai lodītei, ja ne, tad tā var palikt lipīga. Tas neradīs problēmas, un tādā gadījumā turpiniet kā parasti. Bet, ja tas sacietē, jāpārtrauc maisīšana un jāsasmalcina smalkos putekļos. Uzkarsē + maisa masu 5 minūtes viršanas temperatūrā. Ja ir putekļains materiāls, pagaidiet, kamēr tas nosēdīsies uz dibena, ja ne, tad dekantējiet tieši jaunā traukā. Atkārtojiet ar svaigu 100 ml EA:ligroīna maisījumu. Pamatojoties uz bufotenīna šķīdību šajā maisījumā, jums būtu vajadzīgi tikai 300 ml, lai izšķīdinātu 2 g (pieņemot, ka 100 g sēklu ir ne vairāk kā 2 %), bet jums būs vajadzīgs nedaudz vairāk, lai no alkaloīdu maisījuma iegūtu visu. Šā iemesla dēļ apvienojiet tikai pirmos 3 vilcienus, bet visu pārējo apvienojiet atsevišķā traukā, tas nodrošinās, ka lielākā daļa Bufotenīna tiks izšķīdināta ļoti piesātinātā šķīdumā. Šajā procesā pulveris/slānis saruks un kļūs tumšāks, pārtrauciet, kad pulveris/slānis vairs nezaudēs svaru. Beigās paliks brūns vai pat melns ciets atlikums.

Bufotenīna / 5-OH-DMT šķīdība 1:3 EA:ligroīns:
70 °C = 7,6 g/l jeb 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l jeb 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l jeb 350 mg/100 ml.

Komentārs par šo šķīdinātāju sistēmu:

Šķīdība kopumā ir diezgan zema, bet tā ir vienīgā iespēja, lai to atdalītu no polārākiem alkaloīdiem. Dīvaini, ka šķīdība nesamazinās vēl vairāk, ja no apkārtējās vides temperatūras pāriet uz saldētavu. Tāpēc var vienkārši "nogulsnēt ledusskapī", jo sasaldēšana - 20 °C temperatūrā nedod nekādu labumu.

Vecajās rokasgrāmatās izmantoja 1:4 acetons:nafta. Alkaloīdu atdalīšanai tas darbojas sliktāk, un no tā nekad neveidosies ciets produkts. Neizmantojiet to, galvenais iemesls, kāpēc šī rokasgrāmata beidzot ir veiksmīga, ir šī šķīdinātāja maisījuma izmantošana. Arī gadījumā, ja kaut kas neizdodas, 1:4 acetons:ligroīns nevar izmantot šķidruma-šķidruma ekstrakcijai, bet 1:3 EA:ligroīns - var. Var pat mēģināt ekstrahēt bifotenīna pēdas no ūdens, kurā ielejāt alkaloīdu fumarātus un kurš pēc tam tika dekantēts, lai redzētu, vai tajā nav vēl kādu labumiņu. Es to nepārbaudīju.

Svarīgi: Alkaloīdu vārīšanas laikā trauku vienmēr aizveriet. EA un naftai ir atšķirīgi viršanas punkti, tāpēc jūs nevēlaties, lai izplūstu tvaiki, kas izraisītu neparedzamas šķīdinātāja sastāva izmaiņas un līdz ar to nezināmu šķīdības uzvedību.

Tagad tā vietā es ieteiktu šim solim izmantot tīru ksilolu. Šimnolūkam tas ir vēl efektīvāks un daudzās valstīs pieejamāks nekā etil acetāts.

Ksilols
vārīšanās = 48 g/l = 4,8 g 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml.

Ksilols ir vienīgais šķīdinātājs, kas nav maisījums un kas veido kristālus. Vienīgais trūkums.

Šķīdība - 20 °C temperatūrā joprojām ir augsta, tāpēc pēc dekantēšanas jūs zaudēsiet daļu šķīduma vai arī tas būs jāiztvaicē. Arī iztvaikošana ir ilga. Ja izmanto karstumu, tad noteikti visu laiku vērojiet savu maisījumu, jo Bufotenīns var iztvaikot, ja viss ksilols ir izplūdis un jūs nepārtraucat.

Attēlā redzams lipīgais frībāzes piliens pēc ūdens dekantēšanas (pa kreisi) un pēc sacietējušā frībāzes piliena sasmalcināšanas līdz smalkiem putekļiem (pa labi). Neuztraucieties, ja tā nav sacietējusi, tad attaukošanas posms, iespējams, nav bijis 100 % efektīvs. Turpiniet rīkoties kā parasti.

Visus 3 traukus aizveriet ar plastmasas plēvi (vai kādu citu foliju) un ievietojiet ledusskapī. Šķiet, ka saldētavas temperatūra (-20 °C) nesamazina bufotenīna šķīdību, diezgan dīvaini. Tāpēc jūs varat vienkārši atstāt to ledusskapī. Pēc ~ 5 stundām jūs redzēsiet dzeltenu līdz baltu amorfu vai pat kristālisku cietvielu uz dibena. Tagad šķīdinātāju dekantējiet un atstājiet uz vienkāršas lielas virsmas, lai tas iztvaicētos, tādējādi iegūsiet vēl nedaudz bifotenīna, kura tīrība var būt nedaudz zemāka. Šo otro frakciju var atkārtoti izšķīdināt vēl 1:3 etil acetāts:ligroīns un veikt arī to nogulsnēšanos no ledusskapja.

Apvienotais savāktais materiāls = 1,13 g Bufotenīna brīvās bāzes (1,13 % iznākums)

[vēlākā ekstrakcija: 2,6 g no 75 g sēklu = 3,4 % iznākums!].

Apsveicam: Jūs esat ieguvuši tīru tīru brīvbāzes bufotenīnu!

Attēls, kurā attēlots kristālisks Bufotenīns, kas iegūts tieši no šīs metodes otrās ekstrakcijas.

Attēls, kurā attēlots amorfs Bufotenīns, kas iegūts tieši no šīs rokasgrāmatas pirmās ekstrakcijas.

Alternatīva apstrāde
Tā vietā, lai iztvaicētu atlikumu 1:3 EA:nafta, jūs varētu pievienot arī FASA un nomest bufotenīna fumarātu pilnīgi baltu kristālu veidā (nākamais attēls, pa kreisi). Tos nevar iztvaicēt, bet var lietot iekšķīgai lietošanai. Attiecībā uz deguna lietošanu tika ziņots, ka fumarāti ir daudz mazāk aktīvi, varbūt augstās polaritātes dēļ bioloģiskā pieejamība ir stipri samazināta.

Arī amorfu bufotenīnu var pārkristalizēt. Šim nolūkam jāizmanto ksilols, nevis etil acetāts, kā minēts literatūrā. Izmantojot pēdējo, bufotenīns kļūs brūns (nākamais attēls, pa labi). Tāpēc pārkristalizācijai ievērojiet attēlu, kas parādīts pārkristalizēšanas daļā.

Bufotenīna fumarāta attēls, kas iegūts no atlikušā šķīdinātāja maisījuma 1:3 EA:ligroīns (pa kreisi), un pārkristalizētā bufotenīna (pa labi), kas iegūts no iedeguma amorfā bufotenīna. Skaidri redzams, ka šie kristāli kļūst tumšāki, bet nerekristalizētie kristāli - ne. Ksilēna lietošana reksimilēnam nerada nekādu iekrāsošanos.

.

---

Analītiskie dati neapstrādāta bufotenīna tīrības pārbaudei

Attēls, kurā attēlota amorfā bufotenīna GC-hromatogramma, kas iegūta no šīs rokasgrāmatas.

Aplūkojot GC-hromatogrammu, atkal ir praktiski tikai viens pīķis. Bez tā ir tikai vēl viens pīķis. Iespējams, ka tas ir tas, kas izraisa iedeguma nokrāsu, un tas pāriet galaproduktā, jo tam joprojām būs ļoti zema šķīdība pat 1:3 EA:ligroīns, tāpēc to nevar novērst, izmantojot šo rokasgrāmatu. Tomēr GC integrāle ir ārkārtīgi augsta - 97,85 %, tāpēc nav par ko uztraukties.

Aplūkojot šos datus, šķiet, ka pat neapstrādāts bufotenīns, kas iegūts no šīs rokasgrāmatas bez papildu apstrādes/pārkristalizēšanas, jau ir praktiski pietiekami tīrs tūlītējai lietošanai ar tīrību 96 % +.

Bufotenīna rekristalizācija

Labākais šķīdinātājs kristāliska bufotenīna veidošanai ir ksilols. Patiesībā tas būtu pārāk nepolārs, lai jebkad izšķīdinātu Bufotenīnu. Bet iemesls ir šāds:
. Ja ksilolu var uzkarsēt virs Bufotenīna kušanas punkta, tas, šķidrinoties, pēkšņi kļūst šķīstošs, bet polārākie 2 % tumšie piemaisījumi paliek nešķīdināti. Šādā veidā no 98 % tīrības Bufotenīna, kas iegūts no iepriekšējā maisījuma, var izveidot 100 % tīrības Bufotenīnu. Skatīt šādu attēlu:

1 = Sasmalciniet neapstrādāta bifotenīna gabaliņus (ja tie ir cietā veidā).

2 = karsē ksilolā > 140 °C, līdz paliek tikai brūns pulveris (cik daudz izmantot, skatīt šķīdības tabulu)
3 = pārnes ksilolu, kas satur psihoaktīvo vielu, jaunā burkā un ļauj tam nostāvēties, līdz psihoaktīvā viela kļūst dzidra
4 = izžāvē kristālisko Bufotenīnu - daudz ātrāk, ja to mazgā ar mazvārāmu naftu.

Bufotenīna šķīdības tabula

1:3 etil acetāts:ligroīns (C6-C7)

Vārīšanās = 7,6 g/l = 760 mg 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml

Selektīvā veidā izšķīdina tikai bufotenīnu, nevis polārākos alkaloīdus. Vispirms attauko ar ligroīnu.

Ksilols

Vārīšanās = 48 g/l = 4,8 g 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml

Ksilols ir vienīgais šķīdinātājs, kas nav maisījums un kas veido kristālus. Vienīgais trūkums.

Šķīdība - 20 °C temperatūrā joprojām ir augsta, tāpēc pēc dekantēšanas jūs nedaudz zaudēsiet vai arī jums būs jāiztvaicē. Arī iztvaikošana ir ilga. Ja izmanto karstumu, tad noteikti visu laiku vērojiet savu maisījumu, jo bufotenīns var iztvaikot, ja viss ksilols ir izplūdis un jūs nepārtraucat.

Ethyl Acetate.

Vārīšanās = 280 g/1 L = 28 g 100 ml
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml

Rekristalizācijai (pēc izvēles, nav ieteicams).

Lai gan literatūrā minēts, ka tas ir slikts šķīdinātājs pārkristalizācijai. Tas uztver arī polārākos piemaisījumus un neuzlabo tīrību, turklāt kopējā šķīdība ir ļoti augsta. Tas nozīmē, ka pat tad, ja izmantosiet minimālu etil acetāta daudzumu, pat pēc atdzesēšanas līdz -20 °C temperatūrai jūs joprojām zaudēsiet daudz bufotenīna. Pēc tam, pievienojot ligroīnu, šķiet, ka tas neuzlabojas. Labāk izmantot ksilolu.

D-limonēns.

Vārīšanās = 42 g/l
- 20 °C = 9 g/l

Lai gan šķiet, ka tas ir labs ekstrakcijas/reekss šķīdinātājs, bufotenīns no 170 °C kļūst brūns. Tāpēc viss, kas netiek izšķīdināts pietiekami ātri, pieķeras pie stikla kā brūna cieta viela. Šķiet, ka šis atlikums vairs nešķīst etiķskābē, kas norāda, ka brūnais krāsojums rodas no sadalīšanās reakcijas. Iespējams, ka D-limonēna viršanas temperatūrā tas sabrūk, tāpēc labāk to neizmantot.

1:4 acetons:ligroīns

Šī šķīdinātāju sistēma ir izmantota visās vecajās rokasgrāmatās. Tās visu izšķīdina acetonā un atmet piesārņojumu, secīgi pievienojot naftu. NENORĒT to izmantot 2 iemeslu dēļ: A) Alkaloīdu maisījumu nekad nedrīkst pilnībā izšķīdināt polārā šķīdinātājā un pēc tam daļēji nogulsnēt ar mazāk polāru šķīdinātāju. Tas nenodrošinās tādu pašu tīrību kā ekstrahējot no sausas masas ar vidēji polāru šķīdinātāju maisījumu (piemēram, 1:3 EA:nafta). B) Šķīdinātāja maisījums 1:4 acetons:nafta neizraisa sasalšanas nogulsnēšanos, un tas ir jāiztvaicē. Šādā veidā jūs nekad nesaņemsiet kristālisku produktu, tas ir iemesls, kāpēc visās iepriekšējās rokasgrāmatās tika iegūta eļļa. Turklāt tā uztver vairāk piesārņojuma un to nevar izmantot šķidruma-šķidruma ekstrakcijai, ja kaut kas neizdodas, bet 1:3 EA:nafta var. Rokasgrāmata beidzot ir tikai veiksmīgi balstīta uz 1:3 EA:nafta maisījumu, tāpēc jums noteikti vajadzētu veltīt laiku etil acetāta meklēšanai.

Bufotenīna brīvā bāze Šķīdība
Acetons @ 20 °C: šķīst (5 g/100 ml)
Hloroforms @ 20 °C: šķīst
Dihlormetāns @ 20 °C: šķīst
Dimetilsulfoksīds (DMSO) @ 20 °C: šķīst (6 g/100 ml)
D-limonēns (apelsīnu eļļa) @ 20 °C: nešķīst
D-limonēns (apelsīnu eļļa) @ 176 °C: šķīst (vairāk nekā 1.7 g/100 ml)
Etanols @ 20 °C: šķīst
Ēteris @ 20 °C: šķīst
Etilacetāts @ 20 °C: šķīst
Heptāns @ 20 °C: nešķīst
Heptāns ar 40 % MEK @ 20 °C: šķīst (0.53 g/100 ml)
Heptāns ar 50% MEK @ 20 °C: šķīst (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: šķīst
MEK @ 20 °C: šķīst
Metanols @ 20 °C: šķīst
Ligroīns @ 20 °C: nešķīst
Ūdens @ 20 °C: gandrīz nešķīst tīrā ūdenī (bez skābju vai sārmu piedevas)
Ksilols @ 20 °C: gandrīz nešķīst (mazāk nekā 0,5 g/100 ml) Ksilols @ 20 °C: gandrīz nešķīst (mazāk nekā 0,5 g/100 ml) Ūdens @ 20 °C: gandrīz nešķīst tīrā ūdenī (bez skābju vai sārmu piedevas).03 g/100 ml)
Ksilols @ 144 C: šķīst (1,5 g/100 ml)

Vispārīgas problēmas, saskaroties ar bufotenīnu

Šķiet, ka OH-grupa izraisa dažas neizdevīgas īpašības bufotenīnam. Iztvaicējot šķīdinātāju, tas vienmēr izkūst kā eļļa. Šķiet, ka tikai 1:3 EA:ligroīns to izšķīdina un pēc atdzesēšanas tas atkrīt ar amorfu vai pat kristālisku morfoloģiju. Diemžēl šķīdība no ledusskapja temperatūras līdz saldētavas temperatūrai vēl vairāk nesamazinās. Izmantojot acetonu vai jebkuru citu šķīdinātāju un iztvaicējot to, paliek tikai plāns tumšs slānis, kas ir ļoti neērts.

Arī karsējot tas kļūst melns, putekļains un sāk izdalīt dūmus no 150 °C un tālāk. Pēc tam tas daudz sliktāk šķīst acetonā, kas liecina par karsēšanas izraisītu degradāciju.

Pārkristalizējot bifotenīnu tīrā etil acetātā, kā minēts literatūrā, ir jāizmanto ārkārtīgi augsta koncentrācija, citādi tas neizgulsnējas. No otras puses, šķīdinātāja sistēma 1:3 EA:ligroīns kopumā uzrāda ļoti zemu šķīdību, un atdzesēšanas laikā šķīdība ļoti nesamazinās. Tā lieliski darbojas, lai selektīvi izšķīdinātu bifotenīnu, bet varbūt tuvākajā nākotnē tiks izstrādāts cits maisījums, kas varētu izšķīdināt bifotenīnu tādā pašā veidā, kā tiek apstrādāts ligroīns, izmantojot to ar DMT.

Vispārīgs padoms: kā no lipīga gula pārvērst sausas cietas vielas

Bieži vien, kad ekstrakcijas beigās (ne tikai šajā gadījumā, bet arī vispār) uzkrājas gļota, tas var būt saistīts ar šķīdinātāja paliekām, kas joprojām ir iesprūdušas brīvajā bāzē. Lai gan organiskie šķīdinātāji bieži vien iztvaiko ļoti ātri pat apkārtējās vides temperatūrā, tie var būt "iestrēguši" eļļas iekšpusē un aizturēti, lai pat pēc vairākām dienām pilnībā neiztvaicētos.

Lai to noņemtu, pārklājiet savu eļļaino Bufotenīnu/kādu citu vielu ar šķīdinātāju ar zemu viršanas temperatūru, kas neizšķīst jebkurā temperatūrā. Tas var būt, piemēram, ļoti zemas viršanas temperatūras ligroīns (40 - 60 °C) Bufotenīna gadījumā. Tagad to vāra, enerģiski maisot. Tas sadala iepriekš iesprūdušo šķīdinātāju starp brīvo bāzi un jauno šķīdinātāju un tādējādi ievērojami samazina tā daudzumu brīvajā eļļā. Tad to vienkārši dekantējiet un ļaujiet iztvaikot zemas viršanas šķīdinātājam. Tas var pārvērst lipīgo gāzi cietā vielā. Ja tā ir gūza piemaisījumu dēļ, tad tas var nepalīdzēt. Bet, veicot visus soļus, kā norādīts šajā rokasgrāmatā, pilnīgi noteikti vajadzētu iegūt augstas tīrības pakāpes bifotenīnu, kas viegli sacietēs pats no sevis.

Vispārīgs padoms: mazāk polārā bifotenīna ekstrahēšana no polārākiem alkaloīdiem

Abos lielajos lipīgajos pavedienos par bifotenīnu ir minēts, ka jēleksrakts pilnībā jāizšķīdina acetonā (ar visu bifotenīnu un visiem polārākajiem piemaisījumiem). Pēc tam jāpievieno zināms daudzums ligroīna, lai atkal nogulsnētu piemaisījumus, saglabājot Bufotenīnu šķīdumā.

Patiesībā tas nav ieteicams, jo, lai gan teorētiski polārākie piemaisījumi nešķīst šķīdinātāju maisījumā ar samazinātu polaritāti (piemēram, 1:4 acetons:ligroīns), tie pilnībā neizdalīsies, pievienojot ligroīnu, un tāpēc Bufotenīns nekad nekļūs tīrs. Ieteicams ekstrahēt tieši ar šķīdinātāju maisījumu ar samazinātu polaritāti uz sausas vielas, selektīvi izšķīdinot bifotenīnu. Arī gadījumā, ja rodas problēmas un nepieciešams ekstrahēt no ūdens slāņa, tas nebūs iespējams ar 1:4 acetons:nafta, jo acetons daļēji šķīst ūdenī. Ar 1:3 EA:nafta to var izdarīt.

 

[cokemuffin]

Vai var metilēt hidroksi grupu, lai iegūtu 5-MeO-DMT, vai reducēt to, lai iegūtu DMT?

 

[HerrHaber]

Reducing it would be a waste, and the substrate may be not only methylated but other alkoxides with larger number of carbon atoms may be explored to say the least. Some method for specific 4-halogenation in the vicinity of the phenol group may also open interesting chemistry but not the 6-halogen analog most likely.