Benzaldehīda sintēze no benzilspirta. 1 kg skala.

[WillD]

Reakcijas shēma.

Sintēze:
1. Benzilspirta (1000 g) un koncentrēta H2SO4 (930 g) maisījumu DMSO (3000 ml) maisīja 2 stundas atteces režīmā.
2. Sajauca benzilspirtu (1000 g) ar DMSO (3000 ml). Pēc tam maisījumu atdzesēja līdz temperatūrai r.t. un pievienoja sālījumu (4000 ml).
3. Maisījumu atdzesēja līdz temperatūrai r.t. un pievienoja sālījumu (4000 ml). Organisko fāzi ekstrahēja ar CH2Cl2 (3000 ml), un organisko slāni nosusināja (Na2SO4), filtrēja un koncentrēja zem pazemināta spiediena.
4. Benzaldehīdu ieguva labā tīrībā, kas neprasa papildu attīrīšanu.

 

[Jack]

Sci-Hub | Sērskābes veicināta benzilisko spirtu oksidēšana līdz aromātiskajiem aldehīdiem dimetilsulfoksīdā: An Efficient Metal-Free Oxidation Approach | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Pēc tam maisījumu atdzesēja līdz r.t. un pievienoja sālījumu (4000 ml).

Vai šeit to izmazgā un pēc tam atdala 2 slāņus sep piltuvē, vai ielej visu 4000 ml sālījumu uzreiz un atstāj to tur nākamajam solim?
_______________________________________
3. Organisko fāzi ekstrahēja ar CH2Cl2 (3000 ml), un organisko slāni nosusināja (Na2SO4), filtrēja un koncentrēja zem pazemināta spiediena.

Es pieņemu, ka šajā posmā reakcijas maisījumu izskalo ar trīs porcijām 1000 ml DCM un pēc žāvēšanas ar Na2SO4 un filtrēšanas to apvieno un reducē vakuumā.

 

[G.Patton]

Sveiki, šis veids ir pareizs. Jums ir taisnība otrajā apgalvojumā.

 

[The Silent Chemist]

Im guessing MgSO4 var izmantot kā Na2SO4 aizstājēju.

Paldies par atbildi ! Un paldies BB komandai

 

[Fenster]

Tas ir daudz sērskābes. Manuprāt, labāks ceļš ir atšķaidīta slāpekļskābe ar NaNO2 katalizatoru.

 

[BrownRiceSyrup]

Es svārstos, vai to darīt, un ticiet man, es tiešām, kur nu vēlos, bet baidos no tā, ko dzirdēju par dmso. Ka pat savā viršanas temperatūrā bez vakuuma tas var termiski sadalīties un tajā var notikt kāda bēga reakcija, kas galu galā var uzsprāgt vai kaut kas tāds. Skābju vai bāzu, oksidētāju vai reducētāju un jo īpaši halogenīdu klātbūtne maisījumā krasi pazemina temperatūru, kas nepieciešama šādai "bēguļojošai termiskai sadalīšanās reakcijai"...... Tikmēr mēs pievienojam mega H2SO4..... , un tad iepriekš publicētajā rakstā, atsaucoties tieši uz šo reakciju, tikai nejauši minēts, ka dmso refluksē lietās, kurām ir augstāks viršanas punkts nekā pašam dmso...... Vai kāds var sniegt kādu ieskatu? Vai arī es nepareizi saprotu kādu potenciālu brīdinājumu par dmso?

 

[OrgUnikum]

Neviens pie prāta cilvēks nestrādā ar DMSO, izņemot gadījumus, kad nav citas iespējas. Ko sliktu dara bezrecepšu amonija vai nātrija persulfāts (elektronisko shēmu plašu kodināšanai)? Daudz citu veidu, kā no BzOH vai toluola nonākt līdz benzaldehīdam, visas izmēģinātās metodes var atrast sciencemadness.org, vācu valodā runājošiem varu ieteikt arī lambdasyn.org.

Šķiet, ka visi šeit ir pārliecināti, ka viņu uzdevums ir no jauna izgudrot riteni, man tas viss šķiet dīvaini taisni, lai gan.....

 

[The Silent Chemist]

Tas ir tas, kas iv doma, iv redzējis daudz sintēzes par zinātnes neprāts gadu gaitā ar lētākiem un pieejamākiem reaģentiem, kas šķiet dzīvotspējīgas iespējas vienkārši ignorēt pār šeit ? Kāpēc ?