Amfetamīna sintēze, izmantojot 1-fenil-2-nitropropēna LAH reducēšanu

[William D.]

Reaģenti:

• Litija alumīnija hidrīds (LAH; CAS 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioksāns 300 ml;
• 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP; CAS 705-60-2) 10 g;
• nātrija hidroksīda (25 % NaOH) ūdens šķīdums;
• acetons ~ 50 ml;
• Sērskābe ~10 ml;

Iekārtas un stikla trauki:

• Divdaļīga apaļdibena kolba ar apaļu dibenu, 1 l.
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai.
• Magnētiskais vai augšējais maisītājs.
• 200 ml x3.
• pilienveida piltuve.
• pH indikatora papīrs.
• Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g).
• Mērcilindrs 100 ml.
• Atpakaļplūsmas dzesinātājs.
• Vakuuma avots.
• Stikla stienis un lāpstiņa.
• Rotovap mašīna (pēc izvēles).
• Ūdens vanna ar ledu.
• piltuve.
• filtrpapīrs.
• Buknera kolba un piltuve.
• Saldētava.

Reakcijas shēma:

Sinteze:

1. Litija alumīnija hidrīdu (LAH) 12 g nosver un ievieto 1 L divdaļīgā apaļdibena kolbā ar apaļu dibenu.
.2. Sastāvs: 1. Litija alumīnija hidrīds. Kolbā pievieno 1,4dioksānu 200 ml.
3. Kolbu uzliek uz magnētiskā maisītāja un piestiprina pie retortas statīva, kolbā ievieto maisīšanas stieni.
4. Kolbā ielej ūdeni. 1-fenil-2-nitropropēnu (P2NP) 10 g un 1,4dioksānu 100 ml sajauc 200 ml vārglāzē. Maisījumu maisa istabas temperatūrā, līdz 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP) ir izšķīdis.
5. Mais ījumu uzkarsē līdz 2,5ml ūdens. Uz reakcijas kolbas kakliņa uzstāda piltuvi. P2NP šķīdumu , kas iegūts 4. posmā, ielej piltuvē.
6. Atver piltuves krānu un 4. posmā iegūto šķīdumu pilienveidīgi ielej reakcijas maisījumā.
7. Uzpilda reakcijas maisījumu. Pēc pilnīgas P2NP šķīduma pievienošanas reakcijas maisījumu 30 minūtes maisīs istabas temperatūrā.
8. Reakcijas maisījums tiek maisīts istabas temperatūrā. Uz kolbas uzstāda atgaisošu dzesētāju un reakcijas maisījumu atgaiso 1 h.
9. Uz kolbas uzstāda at gaisošudzesētājuun reakcijas maisījumu atgaiso 1 stundu. Tad reakcijas kolbu atdzesē ledus ūdens vannā.
10. Pēc tam reakcijas kolbuatdzesē ledus ūdens vannā. LAH sadalās, lēni pievienojot nātrija hidroksīdu (25 % NaOH šķīdumu).
11. Pievienojot nātrija hidroksīdu (25 % NaOH šķīdumu). Iegūto balto suspensiju filtrē no cietajām daļiņām. Organisko slāni atdala ar dalāmās piltuves palīdzību.
12. Filtrē ar ūdeni. Organisko slāni iztvaicē zem pazemināta spiediena. Iegūst dzeltenu eļļu bez amfetamīna bāzes.
13. Iztvaicējot izšķīdinātu ūdeni, iegūst dzeltenu eļļu. No amfetamīna brīvo bāzes eļļu izšķīdina x3 tilpuma acetona šķīdumā.
14. Sērskābi (vai ortofosforskābi) pievieno pa pilieniem, pastāvīgi maisot, lai sasniegtu pH 6.
15. Pievieno sērskābi . Maisījumu ievieto saldētavā uz 12 stundām.
16. Maisījumu ielej saldētavā. Pēc tam maisījumu filtrē ar Bihnera kolbu un piltuvi. Amfetamīna sulfāta sāli žāvē gaisā vai žāvē vakuumeksikatorā.

 

[Hans-Dietrich]

Nav laba doma kolbā esošajam LAH pievienot dioksānu. Neslēgsies labi.

 

[G.Patton]

Litija alumīnija hidrīds labi šķīst ēterī (35 g/100 ml) un gandrīz nešķīst dioksānā (0,1 g/100 ml). Ja jums ir pilnīgi sauss dioksāns, nekas nenotiks. Tam ir spēcīga reakcija ar ūdeni (pietiek ar nelielu daudzumu). Es domāju, ka dioksāns šeit tika izmantots tāpēc, ka to ir vieglāk atrast nekā ēteri. Jūs varat mēģināt aizstāt dioksātu ar THF, jo tas labāk šķīdina LAH (13 g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Tam jābūt ļoti ļoti sausā dioksānā ļoti sausā vidē. Dioksānam ir jāpievieno LAH, nevis otrādi. Pretējā gadījumā radīsies neliels bums ... Ir lietderīgi izmantot žāvētu Et2O, kā to darīja Šulgins, jā, vai THF.

 

[ymaaah]

Etilēteris, jūs domājat etilēteri? etilēteris ir ļoti bīstams, bet acetāta ēteris ir labāks, ne? Tātad, ja jūs izmantojat dioksānu, jo etilēteris ir ļoti viegli uzliesmojošs un bīstams, tad acetāta ēteris ir labs veids, vai jūs izmantojat dioksānu cita iemesla dēļ?

 

[yuiopjkl]

Es jau iepriekš esmu redzējis video par šo sintēzi, bet tas bija krievu valodā

Ja jūs interesē, dodiet man zināt, un es to sameklēšu.

 

[T 3]

Kā ir ar sarkanā Al izmantošanu, un vai jūs lietotu tādus pašus daudzumus kā LAH vai..? Thx

 

[William D.]

Ieteicams izmantot lielāku pārpalikumu pēc svara, tāpēc aizstāšana nav ļoti ērta.