3-(1-naftoil)indola sintēze

[WillD]

Reaģenti:

• Indols (CAS 120-72-9) 1000 g;
• Dihlormetāns (CH2Cl2) 15 l;
• alvas(IV) hlorīds (SnCl4) 2000 ml;
• 1-naftoilhlorīds (CAS 879-18-5) 1627 g;
• nitrometāns (CAS 75-52-5) 10 l;
• Destilēts ūdens 20 l;
• Etila acetāts (EtOAc) 15 l;
• Nātrija vai magnija sulfāts (Na2SO4 vai MgSO4);

Iekārtas un stikla trauki:

• Reaktors 50 l ar augšējo maisītāju;
• Ledus vanna;
• Vakuuma avots;
• Rotovap mašīna;
• Vairāki spaiņi;
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
• Piltuve;
• Stikla stienis un lāpstiņa;
• Pyrex trauks;

Reakcijas shēma:

Sinteze:

1. Alvas(IV) hlorīds (SnCl4) 2000 ml vienā porcijā tiek pievienots 1000 g indola šķīdumam dihlormetānā (CH2Cl2) 15 l, kas atrodas 50 l porciju reaktorā.
.2. Indola (IV) hlorīds ( SnCl4) 2000 ml. Maisījumu maisījumu maisīja istabas temperatūrā 30 min pēc tam, kad noņēma ledus vannu. Tad reakcijas suspensijai nelielās porcijās pievieno 1-naftoilhlorīdu 1627 g, pēc tam nitrometānu 10 l.
3. Pēc tam reakcijas suspensijai pievieno 1naftoilhlorīdu 1627 g. Pēc tam maisījumu 2 h maisīja istabas temperatūrā.
4. Pēc tam maisījumu maisīja 2 h istabas temperatūrā. Pēc tam reakcijas maisījumu dzēš ar ledus aukstu ūdeni 20 l. Maisījumu filtrē, lai atdalītu neorganiskos nogulsnes. Slāņus atdala.
5. Ūdens slāni ekstrahē ar etilacetātu (EtOAc) 15 l. EtOAc ekstraktu apvieno ar organisko slāni.
6 . Maisījums notiek pēc tam. Organisko fāzi žāvē virs nātrija vai magnija sulfāta (Na2SO4 vai MgSO4) un koncentrē pie pazemināta spiediena. Iegūst kristālisku cietu 3-(1-naftoil)indola produktu (CAS 109555-87-5).

3-(1-naftoil)indols | 109555-87-5

Apmeklējiet ChemicalBook, lai uzzinātu vairāk informācijas par 3-(1-naftoil)indolu (109555-87-5), piemēram, ķīmiskās īpašības, struktūra, kušanas temperatūra, viršanas temperatūra, blīvums, molekulārā formula, molekulmasa, fizikālās īpašības, toksicitātes informācija, muitas kodi. Jūs varat arī pārlūkot pasaules...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

vai ir iespējams iegūt SnCl4 ar SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

tātad; maisījumā ieliekam ūdeni un ledu, visu maisījumu filtrējam; pievienojam etilacetātu un pēc tam atdalām 2 slāņus?

Tātad... etil acetātā ieberam Na2SO4 ? (cik daudz Na2SO4?) un... es īsti nesaprotu, ko darīt... iztvaicēt, destilēt, filtrēt... es esmu apmulsusi.

 

[madmoney69]

Es to dabūju pēc etilacetāta ekstrakcijas. tas ir eļļains un lipīgs, un nesažūst, lai veidotos kristāli, kas bija mana kļūda?

 

[G.Patton]

Vai esat pārliecināts par visiem saviem reaģentiem? Vai esat pārbaudījis to kušanas punktus? Organiskajā sintēzē bieži gadās, ka reaģenti ir slikti (bojāti, ar beigušos derīguma termiņu, mitri).

 

[WillD]

Es uzrakstīšu PM par problēmu sintēzē

 

[Alex7920]

Vai 3-(1-naftoil)indola sintēzei vien piemīt psihoaktīva iedarbība?

 

[Showme61]

Vai jūs varat to publiskot, jo citi var saskarties ar to pašu problēmu, un es gribētu zināt, kā to novērst.

 

[WillD]

Tam var būt dažādi iemesli. Kad mēs to izdarīsim, mēs to šeit publicēsim.

 

[Eagle1234]

Arī man ir bijusi šāda problēma, par kuru man ir aizdomas, ka tā ir saistīta ar temperatūras nekontrolēšanu. Kad jūs ieteiksiet šīs problēmas risinājumu?

 

[Selassi]

Kāda tad bija problēma šajā sintēzē? Es esmu ziņkārīgs...

 

[Techtrain]

Jautājumi:
. Maisot indola (1000 g) šķīdumu CH2Cl2 (15 litri), vienā porcijā pievienoja SnCl4 (2000 ml).
2. Pēc ledus vannas noņemšanas.

Maisīšanas šķīdumam: vai maisīšanas ātrumam ir nozīme? Vai tas ir tikai maisīšana ar rokām ar normālu ātrumu?

Pēc ledus vannas noņemšanas?

Tātad sākt ar ledus vannu, lai sāktu 1. soļa šķīduma maisīšanu?

 

[Techtrain]

Kā tiek pārbaudīti kušanas punkti?
Un derīguma termiņi?

 

[Selassi]

Peldēt arī ir pazīstams ar šo problēmu, doest šķiet.izkristalizēties. Pat pēc mēģinājuma pārkristalizēt, tas turpina iznākt biezs un eļļains.
Tomēr tas ir aktīvs kā fk...

 

[G.Patton]

Kušanas punkta noteikšana
~200 apgr.

 

[WillD]

Daudziem ir grūtības ar šo sintēzi. Es ieteiktu sākt ar pentilindolu, būs mazāk pārmērīgas polimerizācijas.

 

[Gusto4205]

Labākais veids, kā filtrēt?

 

[Gusto4205]

D
Vai jūs saņēmāt atbildi uz šo jautājumu?

 

[charmingcho]

Veicot eksperimentu, šķīdums ieguva tumšas šokolādes krāsu, kad es pievienoju naftonilhlorīdu.

Pēc divām stundām, šķīdumam pievienojot ledu un ūdeni, radās gaiši brūnas nešķīstošas nogulsnes.

Pēc tam es šķīdumam pievienoju etilacetātu, un uz tā atradās etilacetāta slānis, un šķīduma krāsa bija šokolādes. Šķīdinātājs iztvaikoja, bet palika tikpat lipīgs tumši brūns šķidrums.

 

[G.Patton]

Nav iespējams atbildēt. Tas ir atkarīgs no ūdens daudzuma organiskajā šķīdumā . http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/.

 

[charmingcho]

e
kļūdu vietne

 

[G.Patton]

Lai izmantotu .onion saites, ir jāizmanto Tor pārlūkprogramma. Šī ir Clearnet saite: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/