Į rbf inertinėje atmosferoje (Ar) buvo įpilta 100 ml 10 % KOH tirpalo. Jam leista maišytis ir pašildyti iki 75-80 C temperatūros.
Į kolbą buvo įpilta 5 g ergokristino, o vykstant reakcijai rxn mišinys tapo geltonas. Rxn buvo paliktas maišyti 3 valandas ir tapo homogenišku geltonu tirpalu.
Rbf buvo padėtas į šaldiklį ir atšaldytas iki 6C, parūgštintas iki ph3 lašinant 40 % sieros rūgšties. Įpylus rūgšties iš karto nusėdo baltos kietosios medžiagos.
Šis mišinys buvo paliktas per naktį atvėsti šaldiklyje ir filtruotas. Gautos kietosios medžiagos buvo nuplautos et2o, suspenduotos nh4oh/etoh ir netirpios medžiagos pašalintos filtruojant. Tai buvo pakartota tris kartus.
Bespalvis filtratas buvo pašalintas dideliame vakuume naudojant rotovapą, ištirpintas 1 % nh4oh ir parūgštintas 40 % sieros rūgštimi. Išsiskyrusios kietosios medžiagos buvo filtruojamos, plaunamos et2o, kol neliko spalvos
ir džiovinti vakuume iki pastovios masės. Gauta 2 g lizergo rūgšties hidrato. Jis buvo kaitinamas dideliame vakuume, kol masė sumažėjo iki stechiometrinės bevandenės formos. 1,88 g, 90 % išeiga
1,88 g lizergo rūgšties hidrato buvo ištirpinta 100 ml DCM 100 ml rbf inertinėje atmosferoje (Ar). Lėtai lašinant buvo įpilta 1,4 g dietilmetilamino. Leista maišyti 15 minučių.
Įpilta 4 g PyBOP ir tirpalas paliktas maišyti dar 10 minučių. Įpilta 0,57 g dietilamino ir valandą leista maišyti RT temperatūroje.
Rxn buvo gesinamas naudojant 100 ml 7,5M nh4oh. DCM sluoksnis buvo ištrauktas, o vandeninė fazė tris kartus ekstrahuota DCM. DCM buvo pašalintas dideliame vakuume 35C temperatūroje naudojant rotovapą.
Likusios kietosios medžiagos buvo ištirpintos ~35 ml šalto sotaus NaHCO3 ir tris kartus ekstrahuotos EtOAc. Organinė fazė buvo nuplauta distiliuotu vandeniu, sūrymu ir išdžiovinta MgSO4.
Vėl buvo nuimtas aukštame vakuume 35C temperatūroje naudojant rotovapą iki pastovios masės. Kietosios medžiagos buvo chromotografuotos ant aliuminio oksido su 3:1 heksanu/dcm.
Surinkta frakcija buvo pašalinta aukštu vakuumu ir laikoma iki pastovios masės. Izo-lsd buvo išsaugota vėlesniam laikui. Gauta 1,99 g laisvosios bazės LSD.
Kietosios medžiagos buvo ištirpintos 8 ml beveik verdančio bevandenio MeOH ir pridėta 0,464 g bevandenės d-vino rūgšties. Et2O buvo pilamas kaip priešpriešinis tirpiklis, kol drumstumas nesibaigė.
Šis tirpalas buvo įdėtas į šaldiklį ir paliktas kristalizuotis per naktį. Kristalinis produktas buvo filtruojamas ir tris kartus perkristalizuotas su MeOH (kol tirpumas MeOH tapo nereikšmingas).
Gauta 2,79 g LSD d-tartato.
Į kolbą buvo įpilta 5 g ergokristino, o vykstant reakcijai rxn mišinys tapo geltonas. Rxn buvo paliktas maišyti 3 valandas ir tapo homogenišku geltonu tirpalu.
Rbf buvo padėtas į šaldiklį ir atšaldytas iki 6C, parūgštintas iki ph3 lašinant 40 % sieros rūgšties. Įpylus rūgšties iš karto nusėdo baltos kietosios medžiagos.
Šis mišinys buvo paliktas per naktį atvėsti šaldiklyje ir filtruotas. Gautos kietosios medžiagos buvo nuplautos et2o, suspenduotos nh4oh/etoh ir netirpios medžiagos pašalintos filtruojant. Tai buvo pakartota tris kartus.
Bespalvis filtratas buvo pašalintas dideliame vakuume naudojant rotovapą, ištirpintas 1 % nh4oh ir parūgštintas 40 % sieros rūgštimi. Išsiskyrusios kietosios medžiagos buvo filtruojamos, plaunamos et2o, kol neliko spalvos
ir džiovinti vakuume iki pastovios masės. Gauta 2 g lizergo rūgšties hidrato. Jis buvo kaitinamas dideliame vakuume, kol masė sumažėjo iki stechiometrinės bevandenės formos. 1,88 g, 90 % išeiga
1,88 g lizergo rūgšties hidrato buvo ištirpinta 100 ml DCM 100 ml rbf inertinėje atmosferoje (Ar). Lėtai lašinant buvo įpilta 1,4 g dietilmetilamino. Leista maišyti 15 minučių.
Įpilta 4 g PyBOP ir tirpalas paliktas maišyti dar 10 minučių. Įpilta 0,57 g dietilamino ir valandą leista maišyti RT temperatūroje.
Rxn buvo gesinamas naudojant 100 ml 7,5M nh4oh. DCM sluoksnis buvo ištrauktas, o vandeninė fazė tris kartus ekstrahuota DCM. DCM buvo pašalintas dideliame vakuume 35C temperatūroje naudojant rotovapą.
Likusios kietosios medžiagos buvo ištirpintos ~35 ml šalto sotaus NaHCO3 ir tris kartus ekstrahuotos EtOAc. Organinė fazė buvo nuplauta distiliuotu vandeniu, sūrymu ir išdžiovinta MgSO4.
Vėl buvo nuimtas aukštame vakuume 35C temperatūroje naudojant rotovapą iki pastovios masės. Kietosios medžiagos buvo chromotografuotos ant aliuminio oksido su 3:1 heksanu/dcm.
Surinkta frakcija buvo pašalinta aukštu vakuumu ir laikoma iki pastovios masės. Izo-lsd buvo išsaugota vėlesniam laikui. Gauta 1,99 g laisvosios bazės LSD.
Kietosios medžiagos buvo ištirpintos 8 ml beveik verdančio bevandenio MeOH ir pridėta 0,464 g bevandenės d-vino rūgšties. Et2O buvo pilamas kaip priešpriešinis tirpiklis, kol drumstumas nesibaigė.
Šis tirpalas buvo įdėtas į šaldiklį ir paliktas kristalizuotis per naktį. Kristalinis produktas buvo filtruojamas ir tris kartus perkristalizuotas su MeOH (kol tirpumas MeOH tapo nereikšmingas).
Gauta 2,79 g LSD d-tartato.
