Kas sukelia vaškinį metamfetaminą?

[qwe111]

Aš atlikau izomerų atskyrimą! Anksčiau sėkmingai kristalizavau vandenyje ir gavau gražių kristalų!
Taikiau tą patį metodą, bet šį kartą gavau keistą produktą! Nežinau, ką padariau ne taip?
Gal galite pasakyti, ką turėčiau daryti, kad kristalizuotųsi normaliai?
Ar turėčiau iš naujo ekstrahuoti metamfetaminą FB ir daryti tai dar kartą? Arba kristalizuoti jį kituose tirpikliuose?
Labai ačiū!!!

 

[Pororo]

Nežinau, kokį atskyrimo būdą naudojote, bet tikriausiai ne acetoną.
ar bandėte tai padaryti? paruoškite kolbą, savo metamfetaminą paverskite kuo smulkesniais milteliais ir įmeskite juos į bevandenį acetoną kolboje. 1 gramui naudokite apie 5 ml acetono. naudokite aukštesnę nei 50, bet žemesnę nei 55 c vandens vonią ir maišydami kaitinkite kolbą.
atvėsinkite iki temperatūros rt, tada kelioms valandoms perkelkite į šaldytuvą, tada 12-24 valandoms perkelkite į šaldytuvą
patikrinkite rezultatą.

jei nepavyko, pakartokite visus veiksmus, bet įpilkite šiek tiek vandens, priklausomai nuo grynumo 5-10 % metamfetamino masės.

 

[qwe111]

Sveiki, pone, izomerų atskyrimui naudojau L-vino rūgšties kelią!
Nebandžiau kristalizuoti acetone, esu pradedantysis ir esu atlikęs tik rekristalizaciją vandenyje mažomis partijomis.
Bandydamas sėkmingai gavau labai gražių kristalų.
Dabar metamfetaminas ir vanduo sumaišyti, ar turėčiau naudoti natrio hidroksidą metamfetamino aliejui išgauti, vandenilio chlorido dujomis gauti hidrochloridą ir tada rekristalizuoti acetone?
Arba turėčiau šį vaškinį metamfetaminą naudoti tiesiogiai?

 

[Pororo]

ar galite žingsnis po žingsnio aprašyti, ką su kokiais reagentais ir tirpikliais darėte nuo pradžios (kai pridėjote L-vyno rūgšties) iki pabaigos (kai gavote riebius kristalus)?

gal bandysiu ką nors atsakyti.

jei buvo naudota L-vyno rūgštis, nekreipkite dėmesio į mano pranešimą apie acetoną: jūsų problema sudėtingesnė.

 

[qwe111]

Atsiprašome pono!
Ištirpinau L+ vyno rūgštį vandenyje, tada į ją įpylus metamfetamino aliejaus, maišiau, kol gavosi kieta medžiaga, ir, palikęs 24 valandas, vakuuminiu būdu filtravau vyno rūgšties ir metamfetamino mišinį.
Gauta skysta dalis buvo papildyta natrio hidroksido tirpalu, kad būtų išskirtas D-metas.
Tada metamfetamino hidrochloridas nusodintas naudojant vandenilio chlorido dujas.
Ištirpinkite metamfetamino hidrochloridą distiliuotame vandenyje santykiu 1:1, pašildykite iki 108 laipsnių ir laukite kristalizacijos!
Ankstesnio bandymo rezultatas buvo normalus,
tačiau šį kartą gavau šį vaškinį kristalą.
Ieškojau visos informacijos forume, ir kai kurie žmonės sakė, kad taip yra todėl, kad metamfetaminas yra raceminis.
Taip pat yra žmonių, kurie sako, kad pH vertė, aš išmatavau pH vertę, apie 5.
Dar vienas klausimas - matuojant pH vertę, lašinkite skystį ant bandomojo popieriaus, ir skystis po difuzijos turės 3 skirtingas spalvas. Išorinė spalva yra apie 10, antrasis sluoksnis - 5-6, o pirmasis sluoksnis - 1-2 spalvos.
Esu pasimetęs, neturiu profesinių žinių ir nesuprantu chemijos.
Ką tik ištirpdžiau nedidelę dalį vaško metamfetamino ir išskyriau metamfetamino aliejų su natrio hidroksidu, ir darau tai dar kartą.
Nes jaučiu, kad niekas man neatsakys.
Bet kokiu atveju, ačiū

 

[Pororo]

ar tai buvo nešvarus metalų aliejus, ar distiliuotas? viduje gali būti koloidų. priešingas izomeras taip pat gali būti užfiksuotas.

prieš paverčiant likusius jūsų daiktus į bazę, atlikite šiuos veiksmus:

paruoškite kolbą, paverskite metamfetaminą kuo smulkesniais milteliais ir supilkite juos į acetoną (99 % kokybės) kolboje.
1 gramui acetono naudokite nuo 5 iki 10 ml acetono. paruoškite aukštesnę nei 50, bet žemesnę nei 55 °C vandens vonią ir maišydami kaitinkite kolbą vandens vonioje, taip pat lėtai įpilkite šiek tiek vandens. svarbu kontroliuoti vandens svorį!!! 100 gramų druskos neįpilkite daugiau nei 20 gr vandens.
leiskite atvėsti iki temperatūros rt.
kelioms valandoms perkelkite į šaldytuvą, tada į šaldiklį.

po to atlikite bazės ekstrakciją, šį kartą bazė bus gana gryna. ir vėl parūgštinkite l-vynuogių rūgštimi. geriau naudokite d-vyną, jei galite jo gauti.

 

[qwe111]

Nėra jokių distinkcijų. Atskiriant izomerus, po rūgštinės-bazinės ekstrakcijos neturėtų būti per daug purvinas.
Spėju, kad tai gali būti pH problema.
Koks turėtų būti tinkamas metamfetamino vandeninio tirpalo pH?
Labai ačiū!

 

[qwe111]

Kadangi skubėjau, bandžiau išgauti bazę ir sureguliuoti pH vertę iki <3 druskos rūgštimi. Pašildykite iki 130 laipsnių temperatūros ir supilkite 5 kartus didesnį acetono tūrį. Ir nuplaukite miltelius sušaldytu acetonu. Išdžiovinus ištirpinti vandenyje 1:1, kaitinti, išgarinti ir atvėsinti. Atvėsęs metamfetaminas ant termometro tebėra tas pats vaškinis kristalas. Visiškai atvėsus, stiklinėje nenusėdo jokie kristalai.

Kitose dviejose skirtingose partijose esančiose dalyse jau yra gražių kristalų!

Neturiu galimybės spręsti, kas nutiko ne taip.
Jūsų metodą išbandysiu rytoj!
Labai ačiū, pone

 

[Pororo]

dar viena detalė

Kontroliuoti vandens svorį tai svarbu!!! Nedėkite daugiau nei 20 gr vandens 100 gr jūsų druskos.

t. y. vandenį į kolbą pilkite lėtai, kol ištirps visas metas. BET neįpilkite daugiau kaip 20 gr vandens 100 gr metamfetamino. NIEKADA!!! Jei šiuo metu kolbos dugne vis dar matote kažką kieto, galiu lažintis, kad tai ne metas, o natrio chloridas.

 

[qwe111]

@G.Patton

Pone, padėkite man! Labai ačiū

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Mano mažesnio grynumo raceminis kristalas, atrodo, yra tokios pat formos kaip ir eksperimente naudotas kristalo tipas. Per kiek laiko jis ištirpsta ir užšąla vamzdžio viduje? Ar galite palyginti su "Ice D" ir pateikti informacijos?

 

[qwe111]

Atrodo, kad yra tam tikrų panašumų, o forume rastas atsakymas taip pat dėl racemizacijos!
Tačiau prisimenu, kad pats dariau izomerų atskyrimą.
Dabar nesu studijoje. Galbūt galėsiu jums atsakyti po poros dienų.

 

[Pororo]

Susidarė koloidas ir jame įkalinote savo "blogąjį" izomerą.

 

[qwe111]

Jūs teisus, šiandien įdėjau išgautą metilo aliejų į šaldytuvą, kad jis atvėstų, ir tada ąsočio dugne pasirodė kažkokios plūduriuojančios medžiagos, manau, kad tai turėtų būti jūsų minėtas koloidas.
Išgausiu aliejų pagal jūsų metodą.
Rezultatus galėsiu pranešti po kelių dienų. Man reikia nusipirkti keletą dalykų.
Ačiū, pone.

 

[qwe111]

Jūs teisus, šiandien įdėjau išgautą metilo aliejų į šaldytuvą, kad jis atvėstų, ir tada ąsočio dugne pasirodė kažkokios plūduriuojančios medžiagos, manau, kad tai turėtų būti jūsų minėtas koloidas.
Išgausiu aliejų pagal jūsų metodą.
Rezultatus galėsiu pranešti po kelių dienų. Man reikia nusipirkti keletą dalykų.
Ačiū, pone.