Trans ,4metilaminorex tikrasis ledo karalius stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-metilaminoreksas per kalio cianatą

Cheminės medžiagos:
28,2 g (0,15 molo) (+/-) norefedrino-HCl. PASTABA: (+/-) norephedrine-HCl ir (+/-) norspeudoefedrinas priklauso PPA kategorijai. Jums reikia norephedrino, o ne norspeudoefedrino.
12,0 g kalio cianato (KOCN)
172 ml 2M druskos rūgšties (HCl)
20 % natrio karbonato (Na2CO3)
Dichlormetanas (DCM)
Distiliuotas vanduo (dH2O)

Įranga:
500 ml kolba su plokščiu dugnu
Magnetinė kaitinimo plokštelė su maišymo strypu
Termometras

Į 500 ml Erlenmejerio kolbą įpilkite 28,2 g PPA-HCl į maždaug 150 ml dH2O. Visa tai turėtų lengvai ištirpti. Tada įpilkite 12,0 g KOCN ir magnetu pamaišykite. Maždaug 75 % KOCN turėtų lengvai ištirpti. Mišinį refliuksuokite tiesiai ant kaitinimo plokštės. Kaitlentė turi būti pakankamai karšta, kad mišinys užvirtų. Esant maždaug 35 laipsnių C temperatūrai, visas KOCN turėtų ištirpti. Refliuksuokite apie 2,5 valandos, tada leiskite atvėsti iki kambario temperatūros. Pirmiausia turėtumėte pastebėti, kad viršuje nusėda skaidrus aliejus. Toliau vėsinant ant dugno nusės balti dribsniai. Įdėkite kolbą į šaldiklį maždaug ½ valandos arba kol temperatūra nukris iki 5 laipsnių C. Supilkite tirpalą į pirekso indą ir lėtai garinkite ant mažos ugnies. Neišgarinkite visiškai. Tada tirpalą vėl supilkite į išplautą Erlenmejerio kolbą ir įpilkite apie 275 ml dH2O. Jis turėtų šiek tiek ištirpti. Magnetu išmaišykite ir pradėkite tirpalą kaitinti. Įpilkite 172 ml 2M HCl ir toliau maišykite bei kaitinkite, kol užvirs. Maždaug 50-60 laipsnių C temperatūroje baltas tirpalas vėl turėtų tapti skaidrus. Vėl palaikykite maždaug 2,5 valandos, visą laiką maišydami magnetu. Leiskite atvėsti iki kambario temperatūros. Pasirodys balti milteliai.

Tirpalą 3 kartus nuplaukite nedideliu kiekiu DCM. Išskirkite vandens fazę ir bazuokite ją 20 % Na2CO3, kol nebeliks baltų miltelių nuosėdų. Baltus miltelius gravitaciniu būdu filtruokite ir leiskite išdžiūti kambario temperatūroje su ventiliatoriumi arba orkaitėje žemoje temperatūroje. Turėtų būti gauta apie 15,5 g (+/-) trans 4-MAR laisvosios bazės. [Sudaro lengvai paruošiamą Hcl druską].

Norėdami pasūdyti produktą ir paversti jį HCL, negalite to padaryti įprastu būdu, turite į laisvąją bazę įpilti vienodą molinį HCl rūgšties kiekį, įpilti 10 kartų didesnį ksileno kiekį ir azeotropu distiliuoti produktą, kai distiliacija bus baigta, reakcijos mišinį du kartus nuplaukite bevandeniu acetonu ir įdėkite į šaldiklį.

Pagarba šio sintezatoriaus išradėjui Billy iš Floridos Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Puiku! 2 nykščiai aukštyn!.

Liks paslaptimi, kodėl metamfetaminas nugalėjo 4-MAR. Šiaip ar taip, kaip jūs ruošiate savo PPA ? Spėju, kad jau seniai praėjo laikai, kai PPA buvo išgaunamas iš nereceptinių tablečių. Benzaldehido ir nitroetano kondensacija (šarmo ir alkoholio tirpale), po kurios sekė Zn ir sieros rūgšties redukcija?

Jūsų pranešimas man priminė metodą, kuriuo gaminamas L-fenilacetilkarbinolis (L-PAC) biotransformuojant benzaldehidą su mielėmis per fermentaciją. Tada L-PAC gali būti paverčiamas PPA redukcinės aminizacijos būdu. Visada norėjau kada nors išbandyti šį metodą. Jis mane žavi. Galbūt tai yra pradinis signalas pagaliau pabandyti.

 

[azides]

KCN ir cianido bromidas tikriausiai būtų bičių kodėl mate

 

[testint]

Kiek žinau, cianogeno bromidas net neparduodamas ... Turite jį pasigaminti taip, kaip jums reikia .o ir žiūrėkite į tą komandą, vaikai

 

[azides]

Teisingas cianogeno bromidas neparduodamas ir skamba kaip NESĄMONINGAS ŠŪDAS.

Cianidas + bromas yeah ok, galėčiau matyti, kaip kiekvienas metamfetamino virėjas Misisipės vakarinėje dalyje jį gamina

 

[Lordoftheshard]

Mes šmurkštelėjome savo šunims į veterinarijos gydytojus, kad gautume tablečių šunims nuo šlapimo nelaikymo tabletėse yra ppa
Tada mano draugas dirbo pardavimų atstovu.fot veterinarinių produktų, mes patraukėme jo viršininką į savo pusę ir gaudavome tablečių per atsargas
Aš gaudavau norefedrino iš Indijos ir Vokietijos, kol DEA viską sujaukė ir užspaudė bendroves.
Lpac - tai būdas, jei norite pasigaminti savo norefedrino

 

[Stretcher5335]

Benzaldehidų fermentacija... Skamba taip, tarsi visi norėtų tai daryti, bet niekada to nedaro. Ir daug kas ieško atsakymų, kai nėra nė vieno, galinčio pateikti realius atsakymus. Kaip ir bet kokios fermentacijos atveju, viskas priklauso nuo terpės, mielių ir temperatūros. VISI IŠVARDYTI INGREDIENTAI SUSVERTI IR IŠPLOVTI VANDENYJE, SKIRTAME 800 cm.
A terpė B terpė C terpė
PEPTONAS 4,8g PEPTONAS 4,8 MIGDŲ EKSTRAKTAS 4,8g
NATRIO PYRUVATAS 49,3g SURCOSE 80g SURCROSE 80g
CITRINO rūgštis 8,4g CITRINO rūgštis 8,4g AMONIO SULFATAS 7,32g
MAGNIO SULFATAS 0,4g PH TURI BŪTI 4,5 A IR B KALIO DIHIDROGENO FOSFATAS .8g
PH TURI BŪTI 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Ar galėtumėte išsamiau paaiškinti visą procedūrą ir dalykus, kuriuos lengviau suprasti tokiems idiotams kaip aš
Aišku, kas tai yra terpė. Susideda iš
B terpė ta pati, kaip ir pirmiau
C terpė ta pati, kaip ir anksčiau
ir visa procedūra, kaip ilgai palikti kiekvieną terpę, kokią temperatūrą ir t. t. ir t. t., taip pat nespecialistų terminais.
Esu dėkingas už jūsų žinias ir norėčiau gaminti savo noreph

 

[azides]

Ar galėtumėte išsamiau paaiškinti visą procedūrą ir dalykus, kuriuos lengviau suprasti tokiems idiotams kaip aš
Aišku, kas tai yra terpė. Susideda iš

Jei nesuprantate, nedarykite to. nors LPAC gamyba yra tarsi alaus virimas, NEBŪTINAI ŽINGSNIS


šis šūdas apima CIANOGENĄ ir BROMINĄ kartu, kad būtų pagamintas cianogenas bromidas yra toksiškas šūdas.


Cianogeno bromidas gali paveikti jus, kai įkvepiate ir
per odą.
* Susidūrus su juo gali sudirginti odą ir akis.
* Kvėpuojant cianogeno bromidas gali dirginti nosį ir
gerklę.
* Kvėpavimas cianogeno bromidu gali dirginti plaučius
sukelti kosulį ir (arba) dusulį. Didesnis
poveikis gali sukelti skysčio kaupimąsi plaučiuose
(plaučių edema), kuri yra skubi medicininė pagalba, su sunkia
dusuliu.
* Didelis cianogeno bromido poveikis gali sukelti mirtiną
apsinuodijimą cianidu, pasireiškiantį veido, krūtinės paraudimu
spaudimu, galvos skausmu, pykinimu, vėmimu, silpnumu,
sumišimas, galvos svaigimas ir miego sutrikimai. Didelis kiekis
gali sukelti konvulsijas ir mirtį




Vykstant gerai žinomai hidrazidų reakcijai su cianogeno bromidu, paprastai atliekamai esant kalio arba natrio bikarbonatui, susidaro 2-amino-5-substituoti 1,3,4-oksadiazolai. Per pastaruosius 10 metų ši reakcija taikyta keletą kartų, daugiausia siekiant gauti biologiškai aktyvių darinių....

Mano slapyvardis yra AZIDES... AZIDES go BOOM ... Hidrazidas, esant rūgščiai ir nitritui, paverčiamas atitinkamu azidu. Hidrazino rūgštį galima pagaminti tik iš azidų ir rūgšties (vandens).

Žr.


Kiek pavojinga yra per daug pavojinga? Azidų chemijos perspektyva


Kiek pavojinga yra per daug pavojinga? Azidų chemijos perspektyva
Chemija
Cituoti: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Skaityti internete
ACCESS metrikos ir daugiau straipsnių rekomendacijų
Visi chemikai turėtų žinoti apie riziką, susijusią su jų
ir turėtų apsvarstyti, kaip tinkamai apsisaugoti
save ir savo kolegas nuo tokių pavojų. Dėl to reikia
kyla klausimas: Ar reakcija gali būti tokia pavojinga, kad apskritai
paskirties laboratorijoje, net ir esant tokioms atsargumo priemonėms,
likutinė rizika vis tiek yra per didelė? Mes teigiame, kad taip, tam tikros
reakcijos patenka į šią kategoriją: reakcijos, kurių metu naudojamos steichio
hidrazoinės rūgšties kiekis, tos, kuriose susidaro pereinamojo
metalų azidai, ir tos, kurios jungia neorganinį azidą su
dichlormetanu.
Neseniai šiame žurnale paskelbtame straipsnyje, kurio autoriai yra Gazvoda ir kt.
aprašoma triazolų gavimo iš alkinų procedūra
naudojant stechiometrinį natrio azidą, stechiometrinę rūgštį ir
katalizinį varį, po to atliekami paruošiamieji darbai, kurie gali apimti
dichlormetaną.1,2 Kaip pramoniniai chemikai, dešimtmečius dirbantys
patirtį saugiai didinant azidų chemiją, jaučiame pareigą
pasidalyti su mokslininkų bendruomene savo trimis pagrindiniais saugos
su šia procedūra susijusiais svarbiausiais saugos klausimais.
Pirmuoju atveju natrio azido ir rūgšties derinys
susidaro hidrazoinė rūgštis. Hidrazoinė rūgštis yra ūmiai toksiška
(pelės LD50 = 22 mg/kg)3 , tiek galinga sprogstamoji medžiaga; jos
pavidalu hidrazoinė rūgštis yra sprogesnė už TNT ir
kartų mažiau stabili4.
(Curtius ir Radenhauzenas, 1891 m.)5 , nustatė, kad
kad "50 mg sprogimo užteko, kad suardytų
aparatą į dulkes", o kai vėlesnė 700 mg siunta
"sprogo savaime", ji sunkiai sužeidė bendraautorių
(Radenhauzeną), o sprogimo sukelta smūginė banga
sudaužė visus šalia esančius stiklinius indus. Nėra saugaus kiekio
saugus kiekis, kai dirbama su gryna hidrazoine rūgštimi.
Nors praskiesta hidrazoinė rūgštis yra saugesnė už gryną junginį,
ji išlieka labai pavojinga. Dujų fazėje mišiniai su
azotu, kuriame yra daugiau kaip 10 % HN3, yra sprogus.4g
vandenyje tiksli vertė nenustatyta, tačiau yra
visuotinai pripažįstama, kad tirpalai, kuriuose yra >20 % masės HN3, yra
sprogus.6 Išskirtinį pavojų kelia tirpale esanti hidrazoinė rūgštis
yra ta, kad dėl jos žemos virimo temperatūros (∼36 °C) netyčia
praskiestos, nesprogios medžiagos išgarinimas ir pakartotinė kondensacija
gali susidaryti koncentruotas, sprogus tirpalas (žr.
1 pav.7 Labai svarbu suprasti, kad kondensuoti lašeliai
koncentruotos hidrazo rūgšties lašams nereikia nei deguonies, nei
nei deguonies, nei kibirkšties, kad sprogtų (t. y. vadinamasis "ugnies trikampis" nesudaro
).4b Menkiausia trintis ar smūgis gali sukelti sprogimą.
sukelti detonaciją. Pranešta apie daugybę sprogimų
su hidrazoinės rūgšties tirpalu, iš kurių daugelis
deja, dėl jų buvo sužeisti ir žuvo žmonės8.
Apskritai, kai skiedžiami hidrazo rūgšties tirpalai turi būti
ar saugomi, geriausia praktika yra įpilti mažai verdančio
eterio ar pentano, kad būtų atskiesti visi garai ir (arba)
kondensato.4f Skaičiavimai, pagrįsti temperatūra ir pH
gali prireikti nustatyti tinkamą saugią koncentraciją
6b,7b Be to, jei reakcijos sistemoje yra hidrazoinės rūgšties
rūgštis arba gali susidaryti hidrazoinė rūgštis, reikia nuolat naudoti azoto
gali būti naudojamas azoto prapūtimas, kad būtų išvengta
kondensacijai išvengti, o visas aparatas gali būti išlaikomas
aukštesnėje nei 37 °C temperatūroje, kad hidrazoinė rūgštis negalėtų kondensuotis.
Grįžtant prie atskleistos triazolų sintezės procedūros
Gazvoda ir kt., antroji svarbi saugos problema yra ta, kad
Publikuota: 1: 2022 m. rugsėjo 2 d.
1 pav. Henrio dėsnio ir Antuano lygties taikymas 2,0
masės % HN3 tirpalo vandenyje, esant 25 °C temperatūrai9
Editorialpubs.acs.org/joc
Paskelbta 2022 m. American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Įkelta per 73.170.156.34 2024 m. sausio 19 d. 22:51:42 (UTC) .
vario druskų ir natrio azido derinys. Buvo
užfiksuota daugiau nei tuzinas sprogimų, kuriuos sukėlė
vario(I) azido, vario(II) azido arba nenustatytų mišinių.
vario ir natrio azido arba hidrazoinės rūgšties10.
Per šiuos sprogimus žuvo ne mažiau kaip 16 žmonių. Nėra
bendros geriausios praktikos, kaip į reakcijas pridėti pereinamųjų metalų
neorganinių azidų ar hidrazo rūgšties, nes tokia
yra labai pavojingas. Labai sprogus, smūginis, trinties,
ir statiniam krūviui jautrios azido druskos buvo paruoštos iš Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb ir Bi.4b Visų pirma vario(II) azido,
yra toks jautrus smūgiams, kad švelniai
sutrikdžius kristalinę kietąją medžiagą, net ir po vandeniu, sukelia
10b Dėl šios priežasties pramonės įmonėse, kuriose
ruošia arba naudoja neorganinius azidus, labai stengiasi užtikrinti, kad
metalai būtų griežtai pašalinti (t. y. nebūtų metalinių reaktorių
komponentų, metalinių jungiamųjų detalių, metalinių termoelementų
metaliniai semtuvėliai ar mentelės; net grindų kanalizacija uždengiama, kad
kad azidas nepatektų į varinius vamzdžius).4b,e
Paskutinė didelė saugos problema, su kuria susiduriama atliekant procedūrą
Gazvoda ir kt. yra dichlormetano naudojimas
apdorojimas. Kaip jau ne kartą buvo pranešta,
neorganinio azido ir dichlormetano derinys gali
susidaryti labai sprogus, smūgiams jautrus diazidometanas. Kadangi
hidrazo rūgšties ir vario azido atveju, šis pavojingas
junginys buvo susijęs su daugeliu sprogimų
įskaitant tuos, kurie sukėlė rimtų sužalojimų11.
Baigdami norėtume priminti visiems
laboratorijų chemikams, kad dirbant su neorganiniu azidu reikia
kruopštumo. Paprastai su rūgštimis, halogeniniais tirpikliais ir
metalų reikėtų griežtai vengti. Be to, rekomenduojame
ir autoriams, ir recenzentams nepamiršti šių rimtų saugos problemų
nepamiršti rengiant ir vertinant rankraščius. Mes visi
privalome prisidėti prie to, kad būtų skleidžiamas informuotumas apie ekstremalius pavojus, kylančius
išvengti tragiškų praeities klaidų kartojimo.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMACIJA APIE AUTORIŲ
Visą kontaktinę informaciją galima rasti adresu:

KONTAKTAI: https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Pastabos
Šiame straipsnyje išreikštos nuomonės yra autorių ir
nebūtinai atitinka ACS nuomonę.
Abu autoriai yra "Bristol Myers Squibb" darbuotojai. Bristol
Myers Squibb" dalyvavo peržiūrint ir tvirtinant šį straipsnį.
rankraštyje.
■ PADĖKA
Autoriai norėtų nuoširdžiai padėkoti Andrejui Šemetui ir
Vladislavui Lisnyakui už pagalbą verčiant ne angliškus tekstus
publikacijas. Be to, autoriai yra dėkingi Michaeliui
Dummeldingeriui už pagalbą rengiant Henrio dėsnį / Antuano
lygties skaičiavimus hidrazo rūgščiai garų fazėje.
Autoriai taip pat norėtų padėkoti Greggui Feigelsonui, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets ir Trevor Sherwood už suteiktas paslaugas.
kruopščiai peržiūrėjo rankraštį.
■ REFERENCIJOS
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
alkinų cikloaplinka su hidrazo rūgštimi, susidarančia in situ iš natrio
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Mūsų bendravimas su profesoriumi Gazvoda paskatino
ištaisyti pirminę publikaciją: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
pridėjimas hidrazo rūgšties, susidarančios in situ iš natrio azido
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
natrio azido gamybos įmonėje. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenalas: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonacijos parametras
kriterijus sprogstamosioms medžiagoms. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. Išsamus cheminių medžiagų pavojingų savybių vadovas
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reakcijos. Natrio azidas pramoninėje organinėje sintezėje. Informacija
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Bostonas, 2007 m. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
hidrazoinės rūgšties dujinėje fazėje sprogimo ir sprogimo charakteristikos. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. Dėl žinių apie
vandenilio azidą. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Jakovleva,
G. S. Detonation of liquid hydrazoic acid and its aqueous solutions (Skystos hidrazoinės rūgšties ir jos vandeninių tirpalų detonacija).
Prikladnaja mechanika i technicheskaja fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behaviour of hydrazoic acid
PUREX proceso tirpaluose pagal saugos aspektus. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
Niujorkas, 1989 m.; A13 tomas "Hidrazo rūgštis ir azidai".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
hidrazoinės rūgšties. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azidų chemija: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Saugesnio protokolo, skirto 5-ių medžiagų sintezei, kūrimas ir demonstravimas
ariltetrazolų sintezės iš arilnitrilų. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: Apie hidrazoinę rūgštį (azoimidą). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Bevandenė vandenilio rūgštis. I. Kalio tirpalo elektrolizė
trinitrido vandenilio rūgštyje. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: Londonas, 1926 m. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion (Hidrazoinės rūgšties sprogimas). Chemijos ir inžinerijos naujienos
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive distillation of HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Jungtinių Amerikos Valstijų darbo departamento darbo saugos ir
sveikatos administracija. Nelaimingas atsitikimas: 699603 - darbuotojas žuvo būgne
sprogimas. Inspekcija Nr. 102595436. Įvykio data 1995 m. spalio 7 d.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (žiūrėta 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Stiklas, įdėtas į
studento pilve per sprogimą laboratorijoje. Gainesville Sun (Gainesvilis, Floridos valstija)
2012, sausio 18 d. https://www. gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (žiūrėta 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Cheminė sauga: Sprogimo pavojus sintetinant
azidotrimetilsilanasChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014 m. spalio 27 d.
(9) Pastaba: ši nuotrauka buvo surežisuota demonstravimo tikslais; angl.
kolboje iš tikrųjų nėra hidrazoinės rūgšties tirpalo.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Redakcinis straipsnis

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts. I. Korozija
kai kurių metalų korozija natrio trinitrido tirpale. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain inorganic
trinitridų. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Varis
azidas ir jo kompleksai. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Cu(N3)2 sprogstamosios savybės. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
natrio azido naudojimas yra pavojingas. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes (Vario azido pavojus sprogdikliuose). In
14-ojo sprogmenų saugos seminaro protokolo medžiaga, Naujoji
Orleane, Luizianoje - Gynybos departamento Sprogmenų saugos valdyba,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
azidų. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azidai
Hazards with Automatic Blood Cell Counters (Azidų pavojus naudojant automatinius kraujo ląstelių skaitiklius). Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety: Hazard with sodium azide (Pavojus, susijęs su natrio azidu).
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, Nr. balandžio mėn. 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
vario poveikis odai; klinikinis ir farmakokinetinis įvertinimas.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Malyje; Nyderlandų saugos valdyba: Haga, 2017 m.
(11) a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards (Azidų ir halozolventų keliami pavojai). Chemical &
Engineering News (Dorsetas, Jungtinė Karalystė) 1986, Nr. gruodis, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, Nr. balandžio mėn. 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Cheminė sauga: Explosion with
natrio azidu. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ), 1993 m,
Nr. spalio mėn. 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
sprogimas. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Redakcinis straipsnis

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Taigi, ar kas nors iš to buvo prasminga? Ar jūs u suprantate pavojus. JEIGU ne, šis maršrutas nėra skirtas vidutinei bičiulei.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Cianogeno bromidas nėra gražus reagentas. Jis ne visai patenka į mano sąrašą dalykų, kuriuos atsisakau naudoti, bet tikrai yra gerokai aukščiau sąraše tų, kuriems mieliau rasčiau alternatyvą. Ši medžiaga yra labai toksiška, labai laki ir labai reaktyvi.
Tačiau tai nėra blogiausias dalykas savo šeimoje. Geras kandidatas būtų cianogeno azidas, kuris gaunamas reaguojant bromidui su senu geru natrio azidu. Senas geras natrio azidas, kuris pats savaime nėra labai nuodingas, tai padarys su beveik bet kokiu bromidu, kuris apskritai gali būti išstumtas. Azidas yra vienas iš dievų nukleofilų, kaip ir tiolato anijonai - jei jūsų paliekamoji grupė nepasišalina, kai šie dalykai įsiveržia, reikia pakoreguoti savo mintis apie tai. Cianogeno bromidas (arba chloridas) neturi jokių šansų. Marsh'o dokumentuose yra daug įspėjimų, kaip elgtis su šia medžiaga. Jis apibūdinamas kaip "bespalvė alyva, kuri labai smarkiai detonuoja, kai patiria lengvą mechaninį, terminį ar elektrinį šoką", ir atsiprašoma, kad dauguma jo savybių buvo nustatytos praskiestame tirpale. Pavyzdžiui, 1972 m. dokumente sausai pažymima, kad jos virimo temperatūra nebuvo nustatyta. (Ją nustatęs asmuo, be kita ko, turėtų perduoti duomenis iš pomirtinio pasaulio). Eksperimentinėje dalyje pažymima keletas dalykų, apie kuriuos neatsargus tyrėjas galėjo nepagalvoti. Pirma, nepoliniuose tirpikliuose nesinori gaminti daugiau nei 5 % tirpalo. Jei bus daugiau, rizikuojate, kad gryna medžiaga staiga išbėgs iš tirpalo ir išsilies ant kolbos dugno, o to tikrai nenorite. Taip pat nenorite gaminti tirpalo bet kokiu tirpikliu, kuris yra žymiai lakesnis už azidą, nes tada tirpiklis gali išgaruoti, todėl žemiau bus labiau koncentruota žaliava, o to taip pat nenorite.

Arba vadovaukitės "šešių atomų taisykle": šeši angliai (arba kiti tokio pat dydžio atomai) kiekvienai energinei funkcinei grupei (azidui, diazo, nitro ir t. t.) turėtų užtikrinti pakankamą praskiedimą, kad su junginiu būtų palyginti saugu dirbti, jei taikoma tinkama kontrolė ir saugos procedūros.


Apskritai olefininiai, aromatiniai arba karboniliniai azidai yra daug mažiau stabilūs nei alifatiniai azidai.

Todėl, kalbant bendrai, rūgšties hidrazidas ir cianogeno halogenidas paprasčiausiai susiliečia sumaišyti tirpale. Cianogeno bromidas..




ThePhantom1994
- Prieš 3 metus

Įdėk tą daiktą atgal iš kur jis atsirado arba taip padėk man


Išbraukta]
- prieš 3 m.

Pagaminta reaguojant cianogeno chloridui arba cianogeno bromidui su natrio azidu acetonitrilyje


Direwolf202
-
Prieš 3 m.

Ar galime žengti dar vieną žingsnį ir grąžinti jį ten, iš kur jis atsirado, prašau. Gautas natrio, chloro ir bromo mišinys nėra labai gražus - bet jis geresnis nei tie!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Jei klausiate Ar galėtumėte išsamiau paaiškinti visą procedūrą ir dalykus, lengviau suprantamus tokiems idiotams kaip aš

Mediumas A kas tai. Susideda iš Prašau jūsų ne PAGALVOTI, BET BĖGTI, jei nesuprantate, kas vyksta

Atminkite A hidrazidas virsta atitinkamu azidu esant rūgščiai ir nitritui. Hidrazino rūgštį galima pagaminti tik iš azidų ir rūgšties (vandens). JEIGU nesuprantate, ką, po velnių, darote... BĖGKITE.

 

[azides]

Natrio azidas (NaN3) atrodo kaip įprasta valgomoji druska. Tačiau jis žudo viską - nuo bakterijų ir grybelių iki žinduolių, įskaitant žmones. Tai toks pat stiprus nuodas kaip ir natrio cianidas.

Būdamas magistrantūros studentas Bettertonas iš pirmų lūpų sužinojo, kad net hidrazo rūgšties (HN3) - natrio azido konjuguotos rūgšties - kvapas gali būti pavojingas. Atlikdamas laboratorinį eksperimentą su šiuo pavojingu junginiu, jis staiga pajuto svaigulį, jam nukrito kraujospūdis, suvirpėjo širdis, o akys paraudonavo iki kraujo.

Suvalgius vos 50 miligramų (mažiau nei dvi tūkstantąsias uncijos dalis) natrio azido, per penkias minutes gali ištikti kolapsas ir į komą panaši būsena, nes krinta kraujospūdis ir padažnėja širdies ritmas. Suvalgius kelis gramus, mirtis ištinka per 40 minučių. Yra žinoma, kad natrio azidas tirpsta vandenyje. "Todėl išsiliejęs natrio azidas gali patekti į kanalizaciją, upelius, ežerus ir požeminio vandens sistemas", - sakė Bettertonas. Jis taip pat pridūrė, kad junginys lengvai pronatuoja (prideda protoną), kai jis sudrėksta, ir tampa lakia hidrazo rūgštimi, kuri gali kelti grėsmę, pavyzdžiui, sanitarijos darbuotojams.

Azidas yra vienas iš dievų nukleofilų, kaip ir tiolato anijonai - jei jūsų paliekančioji grupė neišeina, kai šie dalykai įsiveržia į vidų, reikia pakoreguoti savo mintis apie tai. To negalima nepakankamai pabrėžti Atminkite Hidrazidas virsta atitinkamu azidu esant rūgščiai ir nitritui. Hidrazino rūgštį galima pagaminti tik iš azidų ir rūgšties (vandens). Junginys lengvai pronatuojasi (prideda protoną), kai yra drėgnas, tapdamas lakiąja hidrazino rūgštimi, JEIGU nežinote, ką FUCK darote... BĖGTI. hidrazo rūgštis rodo tam tikrą analogiją su halogeninėmis rūgštimis, nes sudaro blogai tirpstančias (vandenyje) švino, sidabro ir gyvsidabrio(I) druskas. Visos metalų druskos kristalizuojasi bevandenėje formoje ir kaitinant suyra, palikdamos gryno metalo liekanas.

gryno pavidalo hidrazo rūgštis yra sprogesnė už trotilo ir eilę kartų mažiau stabili. Papasakosiu, kokie nestabilūs yra azidai. ŠAKĖS ŠAKĖS natrio azidai... kvailas judesys... tai bum. metalinis šaukštas tai bum. hidrazoinė rūgštis, pagaminta tik iš vandens ir azido, bum iš lauke dundančio šiukšliavežio....


tai tarsi chemijos 101 pamoka, jei kada nors nuspręstumėte užsiimti azidais.

Kai jūs susipainiojate su fenolio (pvz., ramunėlių aliejaus ar karčiųjų migdolų aliejaus, t. y. benzaldehido) pavertimu azidu... ir sumaišote tirpiklį, bromo junginį IR AZIDĄ...

Vis dar


EGZPLOSYVŲ IR PLAMBUČIŲ UŽDegimo laikas iš DESENSITIZUOTŲ SPRENDINIŲ Autorius (-iai) Gerstein, M; Choudhury, PR Metai 1984 Leidėjas AIAA Vieta Niujorkas, NY, JAV 95 tomas

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Anotacija Šiame straipsnyje nagrinėjamas dvikomponenčių mišinių, sudarytų iš sprogiųjų tirpiklių tirpiklyje (amonio azido vandenyje ir ozono skystame deguonyje) ir savaime užsiliepsnojančių tirpiklių (baltojo fosforo) anglies disulfide (šiuo atveju baltasis fosforas tikriausiai buvo pakeistas beveik tokiu pat pavojingu kalio nitratu (KNO3), kalio nitratas naudojamas sprogmenims, degtukams, trąšoms, fejerverkams, stiklui ir raketų kurui gaminti), EVAPORACIJA.

. Lygtys yra bendros ir gali būti taikomos sudėtingesnėms sistemoms (t. y. fosforo pakeitimas (KNO3) yra lygiai toks pat blogas... žinoma, šiuo atveju pavyzdys yra oro pagalvės.. Darbas lengvai pritaikomas lašelių grupėms, imituojant purškimą, ir purškalams, jei žinoma pasiskirstymo funkcija.

Bet kokiu atveju aš galiu nežinoti nė velnio apie hidrazo rūgštį, bet

miket928

- prieš 21d

Tai iš dalies teisinga, bet daugiausia iš konteksto. Labiau tikėtinas scenarijus yra tas, kad bet kokia medžiaga, kuri gaubia azidus oro pagalvėje, buvo pažeista, todėl į vidų pateko vandens. Rūgštinant natrio azidą vandenyje susidaro hidrazoinė rūgštis, kurios virimo temperatūra yra žema, ji labai jautri smūgiams ir sprogstama. Jei hidrazoinė rūgštis susidarė veikiama vandens, o paskui išgaravo ir susikondensavo ant kito paviršiaus, tai iš esmės turime bombą, kuri sprogo nuo šiukšliavežės vibracijos. Pažymėsiu, kad tai taip pat yra spekuliacija, bet man tai atrodo logiškiau nei chemija, nurodyta ilgame atsakyme aukščiau.
Tačiau bendra atsakymo tema yra teisinga - su azidais nevalia žaisti. Jie ne tik gali būti sprogūs, bet ir labai toksiški.
Šaltinis: Aš turiu chemijos mokslų daktaro laipsnį. (Ir galiu prisiminti atvejį, kai buvo evakuotas pastatas ir iškviesti sprogdintojai, kad šaldytuve būtų sunaikinta neuždengta kolba, kurioje buvo skaidrus skystis, pažymėtas HN3 (hidrazoinė rūgštis).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Benzaldehidų fermentavimas theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

Mano galva,nors praeityje žmonės galėjo tai daryti, aš tikrai tikiuosi, kad žmonės žinojo, ką daro. Arba aš neteisingai suprantu ir nėra ko bijoti... Bet kuriuo atveju neatsargus tyrėjas net neturėtų dirbti su cianogeno azidu, cianogeno bromidu ar kuo nors panašiu, bet niekada negali žinoti, ką kvailiai sugalvos. Literatūroje apie šį junginį yra apie šimtas nuorodų, iš kurių nemaža dalis yra teorinės ir skaičiavimo. Dauguma kitų - fizikinės chemijos, tiriant jo skilimą ir reaktyviąsias savybes. Pasitaikokeletas darbų, kuriuose jis iš tikrųjų naudojamas kaip reagentas sintezėje, bet manau, kad juos galima suskaičiuoti ant pirštų, o tai gera proga priminti sau, kodėl jie visi vis dar prisegti.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Įsivaizduoju, kad kas nors laužo mažiau, kad jie nevengia vandens ir stiprių rūgščių, dėl kurių gali susidaryti hidrazoinė rūgštis, kuri yra labai toksiška, laki ir sprogstama. Bet žinote, aš tik garsiai mąstau...

 

[azides]

Matau, kad tai yra cis vs trans... Bet kokiu atveju nereikėtų dulkintis su cianido druskomis, jei nesuprantate...

 

[mp_]

Ar šis metodas taip pat tinka halostachinui ir 3-metil aminoreksui?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Ar šiuo metodu galima pakeisti efedriną?

 

[Lordoftheshard 2]

Ne tai turi būti norfedrinas ppa

 

[btcboss2022]

Gerai, kad tai raceminis ačiū labai ačiū, 4-MAR izomerų skiriamoji geba, spėju, galėtų būti padaryta kaip įprasta bet koks variantas?
Ačiū.

 

[azides]

Daugiau paaiškinimų apie 4-MAR be CNBr kelią

Daugiau paaiškinimų dėl 4-MAR w/out CNBr būdo , Avilys Naujienų diskursas

SPISSHAK Optiškai aktyvių kompd epimerizacija.

Alternatyvą žr. patente US2214034. Taip yra dėl aziridino susidarymo HCl refliukso metu.


Minėjote ppa racemizavimą su HCl, nerekomenduoju to daryti, alternatyvą žr. patentą US2214034. Taip yra dėl aziridino susidarymo HCl refliukso metu.

Šiame patente pateikiamas metodas, kuris, pasak aurthor, racemizacijos metu išsiskiriančios vandenilio dujos apsaugo efedrinus nuo skilimo.

 

[azides]

Tai gali būti jau paskelbta, atsiprašau už tai.
Kai kuriems gali pasirodyti, kad skaityti smagu.

Norpseudoefedrino sintezė ir optinė skiriamoji geba , Hive Methods Discourse

Patentas EP1142864

Efektyvus stereoselektyvus L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-olio gamybos iš L-(R)-fenilacetilkarbinolio procesas, kurį sudaro reduktyvus L-(R)-fenilacetilkarbinolio aminavimas pirminiu aralkilaminu katalizinės redukcijos sąlygomis ir nuoseklus gauto L-eritro-(1R,2S)-2-(N-aralkilamino)-1-fenilpropan-1-olio katalizinis redukavimas, kad būtų pašalinta N-aralkilo grupė, kaip ir hidrinolizės atveju.

Patentas GB365535

I-fenil-2-aminoalkoholiai-(1); oksimai.--l-1-fenil-2-aminopropanoliai-(1) gaunami: 1) apdorojant l-1-fenil-2-ketopropanolį-(1) vandeniliu ir a) tauriųjų metalų katalizatoriumi, esant amoniakui arba pirminiam ar antriniam aminui, išskyrus metilaminą, arba b) geležies, kobalto, nikelio ar vario katalizatoriumi, esant amonio druskai arba pirminio ar antrinio amino druskai; (2) l-1-fenil-2-ketopropanolis-(1) paverčiamas jo oksimu su hidroksilaminu ir kataliziškai redukuojamas tauriųjų metalų katalizatoriumi. Produktas, gautas pagal (2), gali būti alkilinamas, kad būtų gautas atitinkamas alkilamino junginys. Pateikiami (1) l-1-fenil-2-aminopropanolio-(1) gavimo pavyzdžiai, kai l-fenilacetilkarbinolis apdorojamas hidroksilaminu ir gautas oksimas hidrinamas acto rūgšties tirpale, naudojant paladį kaip katalizatorių, ir (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanolio-(1) gavimo pavyzdžiai, kai l-fenilacetilkarbinolio ir metilamino hidrochlorido tirpalas hidrinamas alkoholyje, dalyvaujant nikeliui. Remiamasi specifikacija 313 617. Laikinojoje specifikacijoje taip pat aprašomas optiškai aktyvių 1-fenil-2-ketoalkoholių pavertimas į atitinkamus 1-fenil-2-aminoalkoholius-(1) pirmiau minėtais procesais ir pateikiamas l-fenilacetilkarbinolio hidrinimo alkoholio tirpale, dalyvaujant metilaminui, naudojant paladį kaip katalizatorių, pavyzdys, kad susidarytų l-fenilpropanolmetilaminas.

Patentas GB365541

1 - Fenil-2-aminoalkoholiai - (1).-Rakeminiai 1-fenil-2-aminopropanoliai-(1) gaunami apdorojant l-1-fenil-2-ketopropanolį-(1) vandeniliu dalyvaujant amoniakui arba pirminiam ar antriniam aminui, kaip katalizatorių naudojant geležį, nikelį, kobaltą ar varį. Pateikiamas pavyzdys, kaip l-fenilacetilkarbinolis paverčiamas į raceminį 1-fenil-2-metilaminopropanolį-(1) hidrinant metilaminu ir nikeliu. Remiamasi specifikacija 313,617 [2 (iii) klasė, dažikliai ir t. t.]. Laikinojoje specifikacijoje taip pat aprašytas optiškai aktyvių 1-fenil-2-ketoalkoholių-(1) pavertimas į atitinkamus 1-fenil-2-aminoalkoholius-(1) raceminės formos pirmiau nurodytu būdu.

Patentas US4224246

2-amino-1-fenil-1-propanolio treo ir eritro izomerų sintezės ir atskyrimo procesas, kurį sudaro 2-nitro-1-fenil-1-propanolio katalizinis redukavimas, kad susidarytų 2-amino-1-fenil-1-propanolio raceminio mišinio acetatinė druska, ir izomerų atskyrimas frakcinės kristalizacijos būdu.


Reakcinis redukuotų nitroalkoholių mišinys buvo išskirtas į optiškai grynus izomerus toliau nurodytu būdu.

DL-treo-2-amino-1-fenilpropanolio (1 mol) mišinys dichlormetane (600 ml), dibenzoilvyno rūgšties (0,5 molio) distiliuotame vandenyje (30 ml) ir natrio hidroksido (0,5 molio) distiliuotame vandenyje (50 ml) greitai maišomas dvi valandas ir paliekamas pastovėti dvi valandas. Dichlormetano fazė atskiriama atskiriamuoju piltuvu virš bevandenio magnio sulfato. Rotaciniu būdu išgarinus dichlormetano fazę, gaunamas beveik kiekybiškai išreikštas L-treo izomeras.

Vandeninė fazė šarmina amoniaku iki pH 13 ir ekstrahuojama dichlormetanu. Dichlormetano ekstraktas išdžiovinamas virš bevandenio magnio sulfato ir išgarinamas, gaunant beveik kiekybiškai išreikštą D-treo izomerą. Produktų enantiomerinis grynumas yra 96-99 %, remiantis D arba L-GLC analize.

-metoksi-

-triflurometilfenilacetamido (MTPA) dariniais.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

knyga

bbgate.com