Reakcijos vyksta pagal 1 schemą.
Reagentai ir medžiagos:
1 veiksmas
Paruoškite mišinį konteineryje likus vienai dienai iki sintezės, sumaišydami 20 ml metilamino, 65 ml absoliutaus izopropilo alkoholio ir 15 g bevandenio natrio sulfato. Į mišinį įpilkite 2-5 g silikagelio ir periodiškai intensyviai maišykite mišinį. 1 pav.
Į trijų kaklelių kolbą įpilkite 40 g silikagelio, prijunkite absorbentus (kalcio chlorido mėgintuvėlį su silikageliu ir higroskopinę vatą) ir palikite 0,5-1 valandą, kad išdžiūtų. 2 pav.
Į reaktorių supilkite anksčiau paruoštą ir išdžiovintą metilamino alkoholio tirpalą, papildomai nuplaudami natrio sulfatą dalimis izopropilo alkoholio. Jei P2P nebuvo iš anksto išdžiovintas, paruoškite skiriamąjį piltuvą su silikagelio sluoksniu ir dalimis įpilkite P2P į reaktorių. Įpylus visą P2P, likusieji likučiai nuplaunami keliomis porcijomis izopropilo alkoholio. Gauta reakcijos masė maišoma 2 valandas, per kurias temperatūra pakyla nuo 22 iki 30 °C, į ką reikėtų atsižvelgti, jei sintezės apimtis yra didesnė. 3 pav.
Kitas etapas - reakcijos mišinio (RM) atvėsinimas iki 0-5 °C temperatūros. 4 pav.
Reagentai ir medžiagos:
- 10 g gryno P2P (išgrynintas distiliuojant vandens garais).
- 45-55 g silikagelio d=2,5-4 mm (NO milteliai)
- 3 g natrio borohidrido (molinis ekvivalentas)
- 65 ml absoliutaus izopropilo alkoholio
- 18,1-20 ml 35-40 % vandeninio metilamino
- 50-100 g bevandenio natrio sulfato Na2SO4
- 200-250 ml dichlormetano
- 50-100 g NH4Cl amonio chlorido
- 50 ml koncentruotos sieros rūgšties (88 %)
- 10-15 ml dietileterio
- 200-300 ml distiliuoto vandens
- 5-10 g natrio hidroksido
- 500-1000 g ledo
- Šalčio paketai
- 1 l trijų kaklelių kolba
- Distiliavimo įranga
- Vakuuminio filtravimo įranga
- Cheminiai indai
- Stikliniai adapteriai
- 2 L atskiriamasis piltuvas
- Šildytuvas
1 veiksmas
Paruoškite mišinį konteineryje likus vienai dienai iki sintezės, sumaišydami 20 ml metilamino, 65 ml absoliutaus izopropilo alkoholio ir 15 g bevandenio natrio sulfato. Į mišinį įpilkite 2-5 g silikagelio ir periodiškai intensyviai maišykite mišinį. 1 pav.
Į trijų kaklelių kolbą įpilkite 40 g silikagelio, prijunkite absorbentus (kalcio chlorido mėgintuvėlį su silikageliu ir higroskopinę vatą) ir palikite 0,5-1 valandą, kad išdžiūtų. 2 pav.
Į reaktorių supilkite anksčiau paruoštą ir išdžiovintą metilamino alkoholio tirpalą, papildomai nuplaudami natrio sulfatą dalimis izopropilo alkoholio. Jei P2P nebuvo iš anksto išdžiovintas, paruoškite skiriamąjį piltuvą su silikagelio sluoksniu ir dalimis įpilkite P2P į reaktorių. Įpylus visą P2P, likusieji likučiai nuplaunami keliomis porcijomis izopropilo alkoholio. Gauta reakcijos masė maišoma 2 valandas, per kurias temperatūra pakyla nuo 22 iki 30 °C, į ką reikėtų atsižvelgti, jei sintezės apimtis yra didesnė. 3 pav.
Kitas etapas - reakcijos mišinio (RM) atvėsinimas iki 0-5 °C temperatūros. 4 pav.
