Klausimai po fenil-2-nitropropeno (P2NP) sintezės (Henrio reakcija)

[Edeleanu]

Sveiki, vakar vakare bandžiau atlikti šią reakciją. Tai buvo mano pirmoji sintezė, visa patirtis, tiesą sakant, buvo šiek tiek bauginanti Padariau daugybę klaidų ir turiu keletą klausimų prieš bandydamas tai daryti dar kartą. Iš anksto dėkoju visiems, kurie gali man padėti!

Pirma, kai atidariau buteliuką su n-butilaminu, pradėjo veržtis balti dūmai. Tai mane išgąsdino, bet vis tiek tęsiau darbą. Ar kas nors galėtų paaiškinti, ar to tikimasi? Ar man reikia specialių n-butilamino laikymo sąlygų? Jis buvo laikomas kambario temperatūroje sodo namelyje, ar turėčiau jį laikyti šaldytuve?

Kai atidariau benzaldehido buteliuką, mane nustebino, koks stiprus yra kvapas. Dureles palikau atidarytas, kad galėčiau kvėpuoti, bet kvapą tikriausiai pastebėjo kaimynai. Manau, kad kitą kartą geriausia būtų naudoti respiratorių ir atidaryti duris tik vidury nakties, kai žmonės miega, ką manote jūs?

P2NP dar nesukristalizavau, bet galvoju, kaip sunaikinti tirpalo likučius. Manau, kad jame yra nesureagavusių reagentų, todėl turbūt turėčiau vengti jį tiesiogiai nuleisti į kanalizaciją. Bet kas tada liks? Ar yra būdas neutralizuoti reagentus ir tada nuleisti į vandenį?

Visi trys buteliai su nitroetanu, benzaldehidu ir n-butilaminu buvo atidaryti ir uždaryti, todėl reagentai turėjo sąlytį su oru. Ar yra koks nors galiojimo terminas, iki kada jie tampa netinkami naudoti?

 

[AgamemnonFromTroy]

Sveiki,
Normalu, kad atidarius N-butilaminą jis šiek tiek rūksta, nerimauti nereikia. Pamatysite, kad yra keletas tai darančių reagentų, iš kurių žinomiausias yra HCl.

Benzaldehidas dažniausiai naudojamas kaip kvapioji medžiaga, jis nėra toks toksiškas, tačiau šiek tiek dirgina. Dėl kvapo nieko negalite padaryti, bet jei kas nors paklaus apie kvapą, galite tiesiog pasakyti, kad tai naujas oro gaiviklis ar panašiai.

Prieš filtruojant P2NP rekomenduočiau kolbą su P2NP tirpalu kuriam laikui įdėti į šaldiklį. Taip užtikrinsite, kad izoliuosite kuo daugiau P2NP. Po pirmojo filtravimo (kai išskiriate didžiąją dalį produkto) palikite ją šaldiklyje keletą dienų, kad pamatytumėte, ar nuosėdos tęsiasi, jei iš tirpalo nieko neišsiskiria, drąsiai nuleiskite jį į kanalizaciją, nes jame daugiausia yra nesureagavusio nitoretano ir (arba) benzaldehido, ištirpusio pasirinktame tirpiklyje, todėl jį saugu nuleisti į kanalizaciją.

Apskritai reagentų veikimas oru yra gerai, tačiau stenkitės kuo labiau apriboti veikimą, kad neužterštumėte ir neišgarintumėte minėto reagento. Kai kurie reagentai, pavyzdžiui, KOH ir NaOH bei MgSO4, yra labai mikroskopiški, visi jie sugeria vandenį iš aplinkos oro, o tai kenkia jų funkcijoms. Tačiau internete pateikite dokumentus apie bet kokių planuojamų naudoti reagentų savybes, jų laikymo būdus ir galimą pavojų.

 

[Edeleanu]

Sveiki, @HectorFromTroy, ačiū už šiuos nuraminančius žodžius ir pasiūlymus!

Tirpalą palikau šaldiklyje 2 dienoms, o paskui filtravau ant Buchnerio piltuvėlio.
Gera idėja, pabandysiu tai padaryti.

 

[AgamemnonFromTroy]

Taip pat galite pabandyti išgarinti tirpiklį

 

[damian.dass]

Hi, can i know what is the freezing temperature for the P2NP solution?

 

[AgamemnonFromTroy]

The point of cooling the solution is to lower the solubility of P2NP so that it comes out of solution

 

[damian.dass]

Thank you for your reply.