Pseudoefedrinas iš vaistų nuo peršalimo, ekstrakcijos metodas.

[hacke8]

Sveiki, kolegos chemikai. Šiandien parsinešiau vaistą nuo peršalimo (kapsulę), kurio sudėtyje yra pseudoefedrino hidrochlorido. Dėžutėje yra 8 kapsulės. Kiekvienoje kapsulėje yra 90 mg pseudoefedrino, iš viso 0,72 g. Jis labai pigus - 1,5 JAV dolerio. Štai jo sudedamosios dalys: Kiekvienoje kapsulėje yra 90 mg pseudoefedrino hidrochlorido. mg, chlorfeniramino maleato (chlorfeniramino) 4 mg. Pagalbinės medžiagos yra: krakmolas, sacharozė, hidroksipropilmetilceliuliozė, etilceliuliozės polimeras, Opadry geltonos spalvos sausa purškiamoji medžiaga, Opadry rožinės spalvos sausa purškiamoji medžiaga. Kaip padidinti ekstrakciją?
Mano paties ekstrakcijos etapai yra tokie: atidarykite kapsulę - pamerkite į 99 % etanolį - filtravimas siurbimo būdu - išgarinkite filtratą iki ekstrakto - į ekstraktą įpilkite šalto vandens (atsiras klijų) - filtravimas siurbimo būdu - sureguliuokite filtratą iki šarminio PH12+ ir tada ekstrahuokite, (ksilenu ) Išdžiovinkite ekstraktą - išdžiovinus praleiskite vandenilio chlorido dujas (pH pasiekia rūgštingumą) - filtruokite siurbimo būdu, kad gautumėte baltus pseudoefedrino hidrochlorido miltelius. Tačiau aš bandžiau keletą ekstrakcijų ir gavau tik labai mažai pseudoefedrino. Ar yra koks nors būdas padidinti išeigą?

 

[hacke8]

@G.Patton
Gerbiamasis, padėkite man išsiaiškinti problemą. Išeiga yra per maža.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Sveiki, pabandykite taikyti antrąjį metodą, vietoj ksileno naudodami tolueną.
Kiek gavote?

 

[hacke8]

Sveiki, pone, pagal mano metodą gavau 40 % išeigą. Antruoju būdu negaliu nusipirkti pirminio benzino.

 

[G.Patton]

Kiek gramų? Naftą galima pakeisti PE arba vaitspiritu ar heksanu.

 

[hacke8]

Iš 14,4 g pseudoefedrino tablečių išskyriau 6,1 g. Tačiau grynumas labai geras, baltas ir nepriekaištingas. Jo nereikia rekristalizuoti, jį galima tiesiogiai reaguoti.

 

[G.Patton]

Kas yra viena svorio tabletė?

 

[hacke8]

Atsiprašau, pone. Vertimo programinė įranga visada mus klaidina, turiu omenyje, kad iš tabletės, kurioje buvo 14,4 g pseudoefedrino, ištraukiau 6,1 g. Išeiga yra 40 proc. Nors jo nenaudoju, kokybė labai gera, baltas kaip sniegas, ir jį galima tiesiogiai naudoti kitame etape. Negaliu gauti pirminio benzino ir metiletilketono, jie yra vamzdžių produktai, taikant 2 metodą, PE negalima naudoti. Mano turimi tirpikliai: etanolis, DCM, PE, ksilenas, distiliuotas vanduo, sieros rūgštis, druskos rūgštis, hipofosforo rūgštis, ledinė acto rūgštis, acetonas ir kai kurie kiti reagentai (natrio hidroksidas, natrio chloridas, natrio karbonatas, natrio sulfatas).

 

[hacke8]

Džiaugiuosi galėdamas iš jūsų išgirsti. Ačiū, pone. Nusipirkau 20 dėžučių vaistų, kiekvienoje jų yra 8 tabletės, kurių kiekvienoje yra 90 miligramų pseudoefedrino hidrochlorido. Bendras kiekis yra 14,4 gramo pseudoefedrino hidrochlorido, o aš išskyriau 6,1 gramo. Išsamus ekstrahavimo procesas: 1. Tabletę 1 valandą mirkiau bevandeniame etanolyje (kambario temperatūroje/maišant). 2. Tada filtravau ir kietą filtravimo pyragą nuploviau nauju etanoliu (etanolio ekstraktas yra labai klampus ir sunkiai filtruojamas, todėl naudojau 800 akučių filtrą). 3. Filtruotą etanolio ekstraktą išgarinkite iki praskiestos būsenos. 4. Maišant įpilkite ledinio vandens (distiliuoto vandens), susidarys į gelį panašios medžiagos. 5. Išfiltruokite gelį ir praskalaukite koloidą nauju etanoliu. 6. Filtratą šarminkite natrio hidroksido tirpalu iki pH 12 ir palikite stovėti 30 minučių (naudokite šaltą 20 % natrio hidroksidą). 7. Supilkite į skiriamąjį piltuvą ir tris kartus ekstrahuokite ksilenu. 8. Sujunkite ksileną ir išdžiovinkite (naudodami bevandenį natrio sulfatą). 9. Filtruokite (bevandenį natrio sulfatą išvalykite nauju ksilenu). 10. Tada įleidžiamos sausos vandenilio chlorido dujos (sieros rūgštis + natrio chloridas), kad susidarytų baltos nuosėdos (nutraukite ventiliaciją, kai nebelieka nuosėdų). 11. Tada filtruojama ir džiovinama kambario temperatūroje 1 dieną. 6,1 g pseudoefedrino hidrochlorido po pastovaus svorio. Mano klausimas: 1. Ar reikia išmirkytas tabletes susukti į miltelius (kapsulėse esančios tabletės yra labai mažos). Ar mirkomąsias tabletes reikia kaitinti? 3. Kokiu tirpikliu galima ištirpinti hidroksipropilmetilceliuliozę, etilceliuliozės polimerą, opal geltoną sausą aerozolį, opal rožinį sausą aerozolį ir iš anksto juos pašalinti.

 

[G.Patton]

Nežinau tiksliai apie jūsų tablečių formą. Pabandykite jas sumalti į miltelius ir pamatysite skirtumą.
Galite pabandyti šiek tiek pagreitinti tirpinimo procedūrą

 

[hacke8]

Taip, pone, ketinu sumalti tabletę į miltelius pradiniu pagrindu ir mirkymo proceso metu kaitinti etanolį.

 

[hacke8]

Tai kapsulių tipo vaistas. Kapsulę išardau ir išsaugau smulkias daleles kapsulėje, iš kurių matyti, kad ji padengta Obadai sausais milteliais, rausvos ir šviesiai geltonos spalvos.