ĮSPĖJIMAS : Fentanilis yra labai pavojingas. NEBANDYKITE šios sintezės be naloksono!
ATSAKYMAS: taikant šį metodą negalima gauti didelio grynumo fentanilio (vidurkis yra 13,6 %, intervalas nuo 0,2 % iki 36,4 %).
Originalų straipsnį, kuriame kalbama apie šią procedūrą, galima rasti čia.
Fentanilis yra labai stiprus opioidas, daug stipresnis už morfiną ir heroiną.
Toliau nurodyta procedūra yra vieno puodo sintezė. Ji patraukli slaptiems chemikams, nes ją galima atlikti trimis etapais kambario temperatūroje. Vienintelis trūkumas - reikalingos N₂ dujos.
Reakcijos schema pateikta toliau:
Į maišomą 4-piperidono hidrochlorido (15,36 g, 0,1 mol) suspensiją dichloretane (450 ml) buvo įpilta trietilamino (27,87 ml, 0,2 mol) ir fenilacetaldehido (11,17 ml, 0,1 mol) ir maišyta pusvalandį kambario temperatūroje, esant N2. Po to į reakcijos mišinį nuolat maišant buvo įpilta natrio triacetoksiborohidrido (30 g, 0,14 mol). Reakcijos mišinys toliau maišytas 24 h. Po to buvo pridėta anilino (9,12 ml, 0,1 mol), acto rūgšties (11,53 ml, 0,2 mol) ir natrio triacetoksiborhidrido (30 g, 0,14 mol) ir vėl maišyta 24 h. Po to buvo pridėta propionilo chlorido (26.16 ml, 0,3 mol), po to buvo lašinami lašai ir mišinys maišomas 2 h. Tada reakcijos mišinys buvo praskiestas dichlormetanu ir nuplautas 4 % vandeniniu natrio hidroksido tirpalu, po to - vandeniu. Tada organinė fazė buvo suplakta su 2N HCl. Organinis sluoksnis buvo atskirtas, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas DCM. Sujungta organinė fazė buvo išdžiovinta virš natrio sulfato ir koncentruota, kad būtų gauta neapdorota HCl fentanilio druska. Neapdorotas produktas buvo rekristalizuotas acetonu ir gauti balti fentanilio hidrochlorido milteliai. Druska buvo apdorota 20 % NaOH, kad būtų gautas fentanilis, kuris buvo perkristalizuotas iš petroleterio (60-80°)
Išeiga: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatūra
Straipsnį apie fentanilio sintezę šiuo būdu galima rasti čia.
ATSAKYMAS: taikant šį metodą negalima gauti didelio grynumo fentanilio (vidurkis yra 13,6 %, intervalas nuo 0,2 % iki 36,4 %).
Originalų straipsnį, kuriame kalbama apie šią procedūrą, galima rasti čia.
Fentanilis yra labai stiprus opioidas, daug stipresnis už morfiną ir heroiną.
Toliau nurodyta procedūra yra vieno puodo sintezė. Ji patraukli slaptiems chemikams, nes ją galima atlikti trimis etapais kambario temperatūroje. Vienintelis trūkumas - reikalingos N₂ dujos.
Reakcijos schema pateikta toliau:
Į maišomą 4-piperidono hidrochlorido (15,36 g, 0,1 mol) suspensiją dichloretane (450 ml) buvo įpilta trietilamino (27,87 ml, 0,2 mol) ir fenilacetaldehido (11,17 ml, 0,1 mol) ir maišyta pusvalandį kambario temperatūroje, esant N2. Po to į reakcijos mišinį nuolat maišant buvo įpilta natrio triacetoksiborohidrido (30 g, 0,14 mol). Reakcijos mišinys toliau maišytas 24 h. Po to buvo pridėta anilino (9,12 ml, 0,1 mol), acto rūgšties (11,53 ml, 0,2 mol) ir natrio triacetoksiborhidrido (30 g, 0,14 mol) ir vėl maišyta 24 h. Po to buvo pridėta propionilo chlorido (26.16 ml, 0,3 mol), po to buvo lašinami lašai ir mišinys maišomas 2 h. Tada reakcijos mišinys buvo praskiestas dichlormetanu ir nuplautas 4 % vandeniniu natrio hidroksido tirpalu, po to - vandeniu. Tada organinė fazė buvo suplakta su 2N HCl. Organinis sluoksnis buvo atskirtas, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas DCM. Sujungta organinė fazė buvo išdžiovinta virš natrio sulfato ir koncentruota, kad būtų gauta neapdorota HCl fentanilio druska. Neapdorotas produktas buvo rekristalizuotas acetonu ir gauti balti fentanilio hidrochlorido milteliai. Druska buvo apdorota 20 % NaOH, kad būtų gautas fentanilis, kuris buvo perkristalizuotas iš petroleterio (60-80°)
Išeiga: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatūra
Straipsnį apie fentanilio sintezę šiuo būdu galima rasti čia.
. Turėdama IRL darbą, reikalaujantį nuolat tobulėti, turiu labai mažai laiko nuodugniai mokytis visiškai kitos temos.
