Reikia pagalbos su P2P sintezė - natrio cianidas

[Needtolearn]

Sveiki, pirmiausia leiskite padėkoti žmonėms, sukūrusiems šį forumą ir palaikantiems žinias pasaulyje. pastaruosius kelerius metus ieškojau būdo, kaip pasigaminti P2P nuo nulio, sugalvojau šį sąrašą ir receptą. Mano pagrindinė problema yra ta, kad aš gyvenu šalyje, kurioje dantų pasta, muilas ir skalbimo priemonės yra iš esmės visos cheminės medžiagos, kurios yra teisėtos. todėl man atrodo, kad vienintelis kelias, kuriuo galiu eiti, yra visiška sintezė.

Tačiau kai paruošiau natrio cianidą, jo grynumas nebuvo artimas grynumui, reikalingam reaguoti su benzilo chloridu.

Taigi mano klausimas yra toks: kaip galėčiau pagaminti gryną (98 %) natrio cianidą arba išgryninti neapdorotą natrio cianidą iš aukščiau pateikto vaizdo įrašo, kad galėčiau pagaminti benzilcianidą ? arba dar geriau, ar yra būdas, kuriuo galėčiau visai negaminti cianido. man visiškai nepatinka tai, kad aš su juo dirbsiu.

Bet kuris iš čia esančių, kuris pamatys šį sąrašą, taip pat supras, kad 1,3 kg P2P pagaminti reikia daug cheminių medžiagų, kurios bus panaudotos 1 kg amfetamino sulfato pagaminti. mano problema dabar yra ta, kad dėl to mano šalyje iš viso kainuos apie 3200 USD (P2P) ir 1200 USD P2P paversti amfetamino sulfatu. (4400 USD/kg)

Bet kokie patarimai, kaip sumažinti išlaidas ir sutrumpinti kelią, bus labai dėkingi. toliau pateikiamas "receptas" ir cheminių medžiagų sąrašas

Fenil-2-propanonas iš benzilo cianido

alfa-fenilacetoacetonitrilas



Natrio etoksido tirpalas ruošiamas iš 60 g (2,6 mol) švaraus natrio ir

700 ml 100% alkoholio ( išdžiovinto per kalcio oksidą arba natrį) 2000 ml apvaliadugnėje kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi. Į karštą tirpalą įpilamas mišinys

234 g (2 moliai) gryno benzilo cianido "C₆H₅CH2CN" ir

264 g (3 moliai) sauso etilo acetato "CH₃CH₂OCCH₃" (išdžiovinto 30 min. refliuksuojant virš P2O5 ir po to distiliuojant). Mišinys kruopščiai suplakamas, kondensatorius uždaromas kalcio chlorido vamzdeliu ir tirpalas dvi valandas kaitinamas ant garų vonelės, po to stovi per naktį.


Kitą rytą mišinys maišomas medine lazdele, kad suskiltų gumulėliai, atšaldomas šaldymo mišinyje iki -10 °C ir laikomas šioje temperatūroje dvi valandas.


Natrio druska surenkama į 6 colių Buchnerio piltuvėlį ir keturis kartus ant piltuvėlio praplaunama 250 ml eterio porcijomis. Filtravimo pyragas yra beveik bespalvis ir atitinka 250-275 g sausos natrio druskos, arba 69-76 % apskaičiuotos masės.


Sujungti filtratai dedami į šaldymo mišinį, kol juos galima apdoroti, kaip nurodyta toliau.


Vis dar eteriu sudrėkinta natrio druska ištirpinama 1,3 l kambario temperatūros distiliuoto vandens, tirpalas atšaldomas iki 0 °C, o nitrilas nusodinamas lėtai, stipriai kratant, įpilant 90 ml ledinės acto rūgšties, kai temperatūra palaikoma žemesnėje nei 10 °C temperatūroje.



Nuosėdos atskirtos siurbimo filtru ir keturis kartus praplautos ant piltuvėlio 250 ml vandens porcijomis. Drėgnas pyragas, sveriantis apie 300 g, atitinka 188-206 g (59-64 %) sauso bespalvio alfa-fenilacetoacetonitrilo, mp 87-89 °C.


Fenil-2-propanonas


Į 3000 ml kolbą įpilama 350 ml koncentruotos sieros rūgšties ir atšaldoma iki -10 °C temperatūros. Visas pirmasis drėgno alfa-fenilacetoacetonitrilo derlius, gautas pagal pirmiau nurodytą procedūrą (atitinka 188-206 g arba 1,2-1,3 molio sauso produkto)


(Jei naudojamas grynas sausas alfa-fenilacetoacetonitrilas, į sieros rūgštį reikia įpilti pusę jo masės vandens, nes kitaip garų vonelėje įvyks apanglėjimas).


Viską sudėjus, kolba kaitinama ant garų vonelės, kol tirpalas bus visiškai ištirpintas, o po to dar penkias minutes.


Tirpalas atvėsinamas iki 0 °C, greitai įpilama 1750 ml vandens, kolba pastatoma ant stipriai verdančio vandens vonelės ir kaitinama dvi valandas, retkarčiais pakratant.


Ketonas sudaro sluoksnį, kuris atvėsus atskiriamas, o rūgštinis sluoksnis ekstrahuojamas 600 ml eterio. Aliejaus ir eterio sluoksniai iš eilės plaunami

100 ml vandens, eteris sujungiamas su aliejumi ir džiovinamas virš 20 g bevandenio natrio sulfato. Natrio sulfatas surenkamas ant filtro, nuplaunamas eteriu ir išmetamas. Eteris iš filtratų pašalinamas, o likutis distiliuojamas modifikuotoje Klaizeno kolboje su 25 cm ilgio frakcionavimo šoniniu ramentu.

Surenkama frakcija, verdanti 110-112 °C temperatūroje, esant 24 mmHg; ji sveria 125-150 g (77-86 % teorinio kiekio).

Natrio metalas (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Natrio hidroksidas	NaOH
500g	Magnio metalas	Magnis	MG
1L	Dioksan	Dioksanas	C4H8O2
	=600g Natrio metalas	= 600g Natrio metalas
Natrio cianidas (NaCN) Natrio cianidas 98 % (2)
8800g	Natrio hidroksidas	Natrio hidroksidas	NaOH
3520g	Karbamidas	Ureea	CON₂H₄
960g	Karbonas	Anglis	C
10 L	Metanolis	Metanolis	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonatas	Natrio bikarbonatas	NaHCO₃
	=1,6 kg Natrio cianido	=1,6 kg Natrio cianidas
Benzilkloridas (C3H3CH2CI) - Benzilo chloridas (3)
2300g	Natrio hidroksidas	Natrio hidroksidas	NaOH
3400g	Torr Toluen	Toluenas	C7H8
	=3125g Benzilkloridas	= 3125g Benzilo chloridas
Benzilcianidas (C6H5CH2CN) - Benzilcianidas (4)
1600g	Natricianidas 98 % (2)	Natrio cianidas	NaCN
3125g	Benzilkloridas (3)	Benzilo chloridas	C6H5CH2Cl
900ml	Destillert Vann	Destiliuotas vanduo	H2O
3,5L	Etanolis 100% (Sprit)	Etanolis	C2H5OH
	= 2343g Benzilcianidas	= 2343g benzilcianido
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Bevandenis etilacetatas (5)
2,9L	Etilacetatas	Etilacetatas	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforo pentoksidas	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Bevandenis etilo acetatas
Iseddik ( CH₃COOH ) Ledinė acto rūgštis (6)
1,3 kg	Natriumacetatas	Natrio acetatas	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Sieros rūgštis	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Ledinė acto rūgštis
P2P - fenilacetonas (C6H5CH2COCH3) - fenilacetonas
600g (26mol)	Natrio metalas (1)	Natrio metalas	NA
7L	Etanolis 100% (Sprit)	Etanolis	C2H5OH
1,5 kg	Kalsiumkloridas (7)	Kalcio chloridas	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzilcianidas (2,3,4)	Benzilcianidas	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Etilacetatas	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillert Vann	Destiliuotas vanduo	H2O
6L	Dietilo eteris (8)	Dietilo eteris	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfatas (9)	Natrio sulfatas	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Ledinė acto rūgštis	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Sieros rūgštis	H2SO4
	= 1300g Fenilacetonas		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Ar galvojote apie P2P sintezę naudojant Grignardo reagentą? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Iš benzeno galite pasigaminti tolueną, o po to - benzeno chloridą. Arba oksiduoti tolueną iki benzaldehido.

 

[G.Patton]

Norint toliau gryninti NaCN, yra du būdai.

• Saugus ir lėtas būdas: paversti nešvarų NaCN į prūsišką mėlynąjį, filtruoti jį iš tirpalo, kalcinuoti prūsiškąjį mėlynąjį naudojant išlydytą natrio hidroksidą, kad jis vėl virstų NaCN, ir išgryninti jį rekristalizuojant iš etanolio ir vandens.
• Pavojingas ir greitas būdas: NaCN paverskite Prūsijos mėlynąja, tada įpilkite koncentruotos sieros rūgšties ir švelniai kaitinkite kolbą, kad distiliuotumėte susidariusį HCN ir išbrinkintumėte jį atvėsintame alkoholiniame NaOH tirpale (geras pasirinkimas - metanolis). Kadangi šis būdas susijęs su dujiniu HCN, nedarykite to, jei neturite patirties, ir tai būtinai turi būti daroma lauke arba po dūmtraukiu. Nešvarus NaCN paprastai turi šiek tiek natrio cianato, kuris susidūręs su stipria rūgštimi išskiria izociano rūgštį, galinčią užteršti jūsų distiliatą, bet taip pat turi daug natrio karbonato, kuris reaguodamas su rūgštimi išskiria anglies dioksidą, kuris reaguoja su natrio hidroksidu ir vėl sudaro natrio karbonatą, užteršdamas jūsų galutinį produktą.

 

[Needtolearn]

Nuoširdžiai dėkoju. Iš anksto atsiprašau, kad esu šiek tiek atsilikęs ir užduodu daug klausimų. bet tiesiog yra tiek daug galimų kelių, bet visuose juose yra bent viena ar daugiau cheminių medžiagų, kurių beveik neįmanoma gauti. Tačiau norėčiau išbandyti Grignardo regentą, bet negaliu gauti sausojo ledo, kai mano šalyje tai yra kontroliuojama medžiaga. galiu nusipirkti sausojo ledo, skirto "smėliui" sprogdinti (mažytės kietos Co2 granulės), bet jis yra šiek tiek brangus ir, kaip paskutinį kartą tikrinau, minimalus užsakymas yra kažkoks kvailas, pavyzdžiui, 600 kg/užsakymas. tai nebūtų problema, kai sutvarkysiu medžiagų sąrašą, ištobulinsiu sintezę ir būsiu pasirengęs pradėti gamybą.

Kaip būtų galima oksiduoti tolueną, kad gautume benzeldehidą? jei šis metodas yra kažkoks didelis išeiga? tada galiu pagaminti P2NP ir naudoti jį vietoj to. Tačiau vis tiek šiek tiek skausminga gaminti nitroetaną natrio nitrato neįmanoma nusipirkti (galiu nusipirkti mėsos brandinimo druskos su 3 % nitrato viduje), bet tai taip pat kvailai brangu ir, kiek žinau, būtų neįmanoma atskirti druskų? tai reiškia, kad, jei negalėsiu pasigaminti aparato ir pasigaminti savo, vienintelė galimybė jį gauti bus kontrabanda iš kitos šalies, o tai reiškia, kad vietoj to galėčiau tiesiog kontrabanda gabenti gatavą produktą.

"Saugus ir lėtas būdas: paversti nešvarų NaCN į Prūsijos mėlynąjį, filtruoti jį iš tirpalo, kalcinuoti Prūsijos mėlynąjį naudojant išlydytą natrio hidroksidą, kad jis vėl virstų NaCN, ir išgryninti jį rekristalizuojant iš etanolio ir vandens."

nesuprantu, kaip tai veikia. o jei šis metodas veikia, ar nebūtų paprasčiau ir (arba) prasmingiau nusipirkti prūsiškojo mėlynumo iš įmonės? kiek žinau, tai yra tekstilės dažiklis, todėl neturėtų būti ribojamas cheminių medžiagų kiekis? kas nors iš čia esančių žino, ar prūsiškas mėlynasis yra įtrauktas į kokius nors stebėjimo sąrašus?

 

[G.Patton]

Sveiki, aš taip nemanau.
Leidinys visai nėra smurtinis. Cianido ligandai yra labai tvirtai prisitvirtinę prie geležies branduolių. Jei norite, kad iš šio junginio išsiskirtų HCN, reikia jį pridėti į praskiestą sieros rūgštį (apie 30 %) ir kaitinti. Tokiu atveju HCN išsiskiria, bet net ir tada jis išsiskiria lėtai. Didelės koncentracijos fosforo rūgštis greičiausiai taip pat išlaisvins HCN, tačiau tam taip pat reikės kaitinti.

HCN burbuliuojant per NaOH arba KOH vandeninį tirpalą, cianido negaunama, kai tirpalas išgarinamas iki sausumo. Tokiomis sąlygomis vėl išsiskiria didžioji dalis HCN, ir geriausiu atveju gaunamas labai šarminis NaCN ir NaOH mišinys. Taip pat vyks šalutinės reakcijos, kurių metu HCN/CN(-) oksiduojasi, ir greičiausiai gausite rudą šlamštą.

Galite pabandyti gauti NaCN iš etanolio arba metanolio tirpalo NaOH.

Saugokitės, darbas su HCN yra labai pavojingas. Maždaug 50 mg dujų gali jus pribaigti! Jei neturite daug patirties dirbant su sudėtingais cheminiais aparatais, NEGAMINKITE HCN, kaip siūlėte.

Netoliese turėkite priešnuodžių rinkinį (amilo nitratas, IIRC natrio tiosulfatas su šiek tiek nitrito taip pat tinka) ir niekada nedirbkite su HCN vieni. Be to, būkite tikri, kaip prireikus panaudoti priešnuodį. Prieš atlikdami bet kokius darbus su HCN, išstudijuokite tai tiek jūs, tiek kitas asmuo, kuris yra šalia.

 

[Needtolearn]

Ačiū už atsakymą. aš naudoju slėginę kvėpavimo sistemą su teigiamo slėgio kostiumu. o reakcijos "dėžė / patalpa" taip pat yra neigiamo slėgio su kvailu pertekliniu oro srautu, kuris veda į filtravimo sistemą. bet aš ieškojau kitų būdų, kaip atlikti sintezę, kad sumažėtų cheminių medžiagų poreikis. dabar 1 kg pagaminti reikalingas tūris yra per didelis. mažiausias dabartinis apskaičiuotas visų cheminių medžiagų, įskaitant rūgštis, svoris dabar yra 67 kg, kad pagamintume 1 kg amfetamino.