NaBh4 metinės problemos

[Acab1312]

Sveiki, neseniai susidūriau su NaBh4 į meto problemomis.
1.Ištirpinu metilamino hcl metanolyje
2. Atvėsinu ir pridedu Naho, ir leidžiu maišyti 10min
3. Pridedu sausosios medžiagos molekulinį sietą 3a arba silikagelį
4. Dabar pridedu p2p ir palieku maišyti 1 valandą 15° temperatūroje
5. Įdedu NaBh4 (temperatūra visada žemesnė nei 15°).
6. Kai viskas sudėta, leidžiu maišyti 2 valandas.
7. Dabar įpilu h2o, leidžiu maišyti 5 min.
8. Tada tolueną ir palieku 15 min. maišyti.
9. Sluoksnius atskiriu.
10. Atskiriu tolueną, kuris dabar yra geltonas.
11. Įpilkite h2o ir nustatykite ph 4.
12. Atskirkite vandeninį sluoksnį ir vėl jį išlaisvinkite, kad atskirsite izomerus. Atsakymas būtų atliktas sėkmingai kelis kartus. Deja, turėjau pakeisti tiekėją ir nuo to laiko nebeveikė. Arba ph 4 turi baltą medžiagą (kuri tikriausiai yra naCI). Ir nulinė išeiga. Pasikeitė tik mano cheminės medžiagos tiekėjas. Arba aš padariau grubią klaidą jos vietoje, nes savęs nematau?

 

[craris100]

1.Ištirpinu metilamino hcl metanolyje

Tai yra problema.

Kaip tinkamai pagaminti metilamino dujas į metanolį

Turiu problemą, nes nežinau, kaip tinkamai generuoti metilamino dujas Į vieną ąsotį įdėjau 100 g metilamino į 80 g vandens ir sumaišiau Tada į erlenmejerio kolbą įdėjau 200 g NaOH, kuris silikoniniu vamzdeliu buvo prijungtas prie ledinio Liebigo kondensatoriaus ir tada į Jar, kad...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Kodėl būtent tai yra problema?
Aš matau didesnę problemą plauti mišinį toluenu esant PH4 Aš visada naudoju ir rekomenduoju PH2 šiam etapui ir ne palikti maišyti bent 4-12 valandų po NaBH4 pridėjimo.

 

[Acab1312]

Gerai, jei teisingai suprantu, turėčiau nustatyti ph2.

Ir tegul sumažėja 4-12 valandų?

Būtinai išbandysiu

Labai ačiū

 

[btcboss2022]

Ne ne, yra skirtingų etapų Atsiprašome už nesusipratimą.
PH2 (plovimas rūgštimi) turi būti po NaBH4 redukcijos.

 

[Acab1312]

Gerai puiku, dabar suprantu, kad ačiū labai ačiū, pabandysiu taip. Svarbiausia, kad vėl veiktų.

 

[Acab1312]

Labai ačiū. Pabandysiu tai padaryti kitą kartą, tik esu šiek tiek nustebęs. Kadangi anksčiau tai dariau be jokių problemų. Metilamino laisvosios bazės gamybai in situ. Gal žinote, kas yra tos baltos nuosėdos, kurios atsiranda ph nustatymo pabaigoje?

 

[craris100]

Tikriausiai nacl ir kitos druskos

 

[Acab1312]

Gerai, ačiū

 

[Throw-off]

Ką senasis LaBToP naudojo sakydamas: "Laikas - tai NE pinigai!" Tegul iš viso maišosi 8,5 val.

Be to, kodėl dujomis sumažinate iki Ph 4? Darau prielaidą, kad jūsų klientai neturi skonio receptorių, nes esant 4 Ph, įrankių skonis būtų šlykštus!

Norėčiau pažiūrėti, kaip kas nors bando ištirpinti metilamino HCI rūgštinėmis sąlygomis. Ar atsitiktinai neturite kairiojo atsuktuvo?

 

[Acab1312]

Gerai, ačiū už patarimus dėl mažinimo laiko, įgyvendinsiu kitą kartą.

Nes nustatiau ph 4, kad gautųsi visas produktas. Tada atstatomas ph 11. Tada vėl pridedu ph11, tada druskos rūgštį be h20 ant ph5. Laisvosios druskos rūgšties mišinys kaitinamas ir supilamas į ledinį acetoną. Padedama į šaldiklį 24 val., atskiriama kietoji medžiaga nuo acetono. Tada rekristalizuojama. Ačiū už patarimus, bet klientai niekada nekritikuodavo vienas kito dėl skonio.