MgSO4 jungiasi su aminais (nužudyti išeigą ?!)

[Mr Gargamel]

Sveiki, grynindamas 1n ir 2n aminus gaunu 0 % išeigą, kai burbuliuoju hcl toluene+amino produktą (50 g amino 300 ml tolueno) -(organinei fazei iš anksto išdžiovinti naudojau 20-30 MgSO4)

truputį paieškojusi google radau, kad MgSO4 nesuderinamas su rūgštims jautriais junginiais

prašom patikrinti :

4.7: Reakcijos darbo pavyzdžiai

Svarbiausias reakcijos vykdymo ir produkto išskyrimo etapas yra iš karto po to, kai reakcija baigiama, ir vadinamas reakcijos "apdorojimu". Reakcijos parengimas - tai metodai, kuriais siekiama ...

chem.libretexts.org

Ar gali būti, kad MgSO4 sugers visą mano produktą ir sugadins mano išeigą?
ir jei taip, tai kaip įmanoma, kad šis MgSO4 absorbentas, kurį aš taip dažnai naudojau vadovėlyje, išgautų produktą ir dujas iš mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sakote: " Naudojau 20-30 MgSo4...", 20-30 gramų?! Į kokį kiekį tirpiklio? 300 ml? 30 g sulfato gali absorbuoti 15 g vandens, t. y. 5 % jūsų organinio tirpiklio.

 

[Mr Gargamel]

taip yra sunaudota beveik 20 g šios medžiagos 400 ml tolueno tirpiklio....
matau, kad daugelyje vadovėlių naudojama tiek.... (20-50 g +-0,5 ml tirpiklio)
kodėl tautos naudoja MgSO4, jei jis pritraukia aminą?
NaOH turėtų būti tinkamesnis sausiems aminams ..... ne ?
ar aš kažką praleidau?

 

[Mo0odi]

Šaunus

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natrio hidroksidas ką nors džiovinti? Nesu chemikas, bet naudoju jį rūgščiai neutralizuoti, kanalizacijai valyti ir pan. Kartą atlikau A/B ekstrakciją ir kaip nepolinį panaudojau augalinį aliejų. Neutralizavau jį šarmo tirpalu ir spėkite, kas atsitiko.... Jis virto muilu 🫧. Tai gali būti geras sausiklis, bet nenaudočiau jo kaip džiovinimo priemonės. Vandenyje jis disocijuoja į Na+ ir Oh-, todėl ne, jis negalėtų būti džiovinimo priemonė.

 

[Mr Gargamel]

matau, kad, pavyzdžiui, anilinui (kuris, beje, yra pirminis aminas) džiovinti ne veltui naudojamas KOH... (pažiūrėkite nilo raudonosios pamokėlę youtube)
2-3 šaltiniuose randu, kad MgSO4 yra rūgštinis ir nerekomenduojamas aminams.

Ką tik sėkmingai išdžiovinau tolueną NaOH, naudoju jį kaip sausiklį, nes šiuo metu neturiu KOH, kuris yra stipresnis sausiklis.

Nepaisant visų mano tyrimų, nesuprantu, kodėl daugumoje vadovėlių naudojamas MgSO4 sausiklis.
Ar jie neturi pakankamai žinių, ar aš kažko nepastebėjau?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nutrauksiu komentarus ir užleisiu vietą kažkam, kas žino daugiau už mane, bet tame sąraše trūksta geriausios džiovinimo priemonės,

Spoileris: nesigilinkite :)

Molekulinis sietas

jis inertiškas, daugkartinio naudojimo, gali būti paliktas tirpiklyje, veikia esant žemesnei temperatūrai ir nesugeria nieko didesnio už vandenį (3ã)

 

[Ortist]

neįtikėtina, kad 20gr MgSO4 sukėlė tokią nelaimę.

ar jūsų rolueno mišinys vis dar yra bazinis arba neutralus?

Etilacetatas puikiai tinka dujoms išgauti.

 

[Mr Gargamel]

taip ... aš gryninu dimetilamilaminą pirmuoju paleidimu be MgSO4 gaunu gražų baltų sniego dribsnių derlių staiga po dujų (sausai frakcinės distiliacijos būdu).
Antrą kartą panaudojau MgSO4, kai į tolueno+MgSO4 tirpalą įpyliau drėgnos laisvosios bazės, ji buvo drumsta, po to, kai ją išfiltravau ir išleidau į dujas, nieko negaunu.
(tik šviesiai rožinis rūgštinis tirpalas atrodo kaip SLP)

atlikus kitą nedidelį bandymą, naudojant NaOH džiovinimui, gaunami sniego dribsniai... kai dujomis pasiekiamas labai rūgštus lygis, dribsniai vėl ištirpsta ir gaunamas skaidrus tolueno tirpalas, bandau maišydama pūsti daug oro ir dribsniai grįžta, atrodo, kad rūgštus HCL ir tolueno tirpalas gali ištirpinti Produktą. kas nors apie tai žino? ?
bet kokiu atveju man pavyko atgauti kristalus tiesiog išpučiant HCL iš tolueno oru iš burnos.

 

[Raz]

Su tokiomis pačiomis problemomis susidūriau džiovindamas po reakcijos tirpalą su MgSO4. Kvaišalų rezultatai. Spėju, kad MgSO4 iš tikrųjų nieko nedaro su aminais, bet kadangi aminus labiau traukia bet koks tirpale esantis vanduo, jie įstringa brinkstančiame MgSO4, nes jis sulimpa ir sugeria bet kokį vandenį.
Didžioji dalis to, ką skaitote internete ir ką randate internete, yra grynai teorinė arba pasikartojanti žmonių perskaityta informacija. Pastebėjau, kad beveik nieko iš to nėra iš praktinės patirties. Taigi žmogus turi imti bet kokią perskaitytą informaciją ir dar kartą patikrinti, ar ji pakankamai prasminga, kad būtų teisinga. Pavyzdžiui, MgSO4 naudojimas tirpalų džiovinimui po refliukso. Žinoma, MgSO4 puikiai tiks didelėms partijoms, tik todėl, kad jis negali sugauti visų aminų, nes yra tik nedidelis kiekis vandens, kuris būtų pilnas aminų. Greičiausiai tai yra priežastis, dėl kurios visuose senesniuose rašiniuose nuolat nurodoma maža išeiga. Taigi, atliekant nedidelius bandomuosius sumažinimus, kai tirpalo džiovinimui pridedama MgSO4, beveik visas produktas patenka į nedidelį kiekį vandens, o tada patenka į brinkstančio MgSO4 spąstus.