Metamfetamino sintezė iš efedrino naudojant I2 ir H3PO2

[GhostChemist]

Pradiniai reagentai ir medžiagos

• 6 g sintetinio efedrino hidrochlorido raceminio
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50 %)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g natrio tiosulfato
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Naftos eteris
• HCl dujos
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Flakonai 250 ir 500 ml
• Stiklinės
• Piltuvėliai
• Atskiriamasis piltuvas
• Magnetinė maišyklė su kaitinimu
• Kolbos šildytuvas
• Atbulinis srautas
• Popieriniai filtrai
• Pipetės
• Porcelianinis filtras vakuuminiam filtravimui
• Cheno reagentai
• Simono reagentai
• pH indikatorinis popierius

Proceso būdas pateiktas 1 schemoje.

Meth sintezės pradiniai reagentai: sintetinis efedrino hidrochloridas, I2 ir H3PO2. 1 pav.

Efedrino hidrochloridas sumaltas į miltelius skiediklyje. 2 pav.

Efedrino hidrochlorido milteliai supilami į kolbą. 3 pav.

I2 sumalamas į miltelius. 4 pav.

I2 milteliai sumaišomi su efedrino hidrochloridu kolboje ir nuolat maišomi. 5 pav.

H3PO2 į kolboje esantį mišinį dalimis pridedama nuolat maišant. 6 pav.

Reakcija yra labai intensyvi. Prie kolbos prijungtas refliuksas. 7 pav.

Nutraukus intensyvią reakciją, įpilamos šios rūgšties porcijos. 8 pav.

Mišinys kaitinamas 100-160 °C temperatūroje 10-12 valandų. 9 pav.

Tirpalas turi tapti skaidrus ir vienalytis. 10 pav.

Į gautą reakcijos mišinį įpilama 15-20 ml vandens. 11 pav.

NaOH tirpalas pilamas į RM, kol pasiekiamas šarminis pH. 12 pav.

Tada įpilama natrio tiosulfato tirpalo. 13 pav.

Mišinys atvėsinamas ir įpilama 100 ml DCM (DCM virimo temperatūra yra 40 °C). 14 pav.

Mišinys perkeliamas į skiriamąjį piltuvą. DCM atskiriamas. Be to, atliekamos 2-3 DCM ekstrakcijos po 40-50 ml. 15 pav.

DCM sluoksnis išdžiovinamas natrio sulfatu. 16 pav.

DHM distiliuojamas 90-110 °C temperatūroje, kol DCM nustoja distiliuotis. Be to, natrio sulfatas plaunamas naujomis DCM porcijomis. 17 pav.

Į gautą aliejų įpilama 30+30 ml petroleterio. 18 pav.

Tirpalas filtruojamas per popierinį filtrą. 19 pav.

Priemaišų yra distiliavimo kolboje ir ant filtro. 20 pav.

Metamfetamino tirpalas naftos eteryje prisotinamas dujiniu vandenilio chloridu, kol pasiekia rūgštinį pH. Vandenilio chloridas susidaro į amonio chloridą pridėjus sieros rūgšties. 21 pav.

Nusodintas metamfetamino hidrochloridas filtruojamas. 22 pav.

Simono reakcija su meth hidrochloridu yra teigiama (mėlyna spalva); Cheno reakcija yra neigiama; Cheno kontrolė su švariu efedrino mėginiu yra teigiama. 23 pav.

Išfiltruotos meth hidrochlorido nuosėdos išdžiovinamos ore. 24 pav.

Gaunama 4,24 g arba 77,1 %.

 

[hacke8]

Labai ačiū už pasidalijimą. Dar viena klasikinio preparato gija sukuria puikų etapą naujokams.

 

[hacke8]

Yra keli paprasti klausimai: 1. Ar galima naudoti 99 % hipoforinę rūgštį? 2: Kokia yra geriausia specifinė refliukso temperatūra? 3: Kokį katalizatorių galima įdėti, kad reakcija vyktų greičiau, nelaukiant 10-12 val. 4: Ar garinant DCM galima pirmiausia filtruoti natrio sulfatą, kad būtų galima valdyti kitus etapus?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Dabar procesas be katalizatorių (gali būti ateityje)
4. nesuprantu šio klausimo

 

[hacke8]

Ponai, atlikau šį eksperimentą ir kaitinau iki 125 laipsnių, nes fosforo rūgštį įkaitinus iki 130 laipsnių, atsiras fosfatinio vandenilio dujų (nuodingos). Ar yra koks nors būdas jų išvengti?

 

[billythekid]

Tai hipofosforo rūgštis, o reakcijos mišinį kaitinant daugiau nei 110 atsiranda didesnis priemaišų kiekis ir yra pavojinga nenorite skaidyti hipo didelė gaisro sprogimo ir apsinuodijimo rizika kantrybė svarbu čia

 

[hacke8]

Taip, pone, aš naudoju 50 % H3PO2, o ideali temperatūra neviršija 110 laipsnių, tiesa?

 

[billythekid]

110 laipsnių pagal Celsijų yra geriausia, kaip man atrodo, bet 130 laipsnių temperatūroje jis skyla į fosfino dujas (savaime užsidegančias) ir fosforo rūgštį, nes turėti sandarų grįžtamąjį kondensatorių nėra gera idėja, mažesnėms reakcijoms galite viršuje uždėti balioną, kad padėtų išlaikyti vandenilio dujas,

 

[hacke8]

Taip, pone. Taip pat ant kondensatoriaus sumontavau du didelius balionus, kad būtų galima patalpinti jodo išgaravimą. Kiek laiko užtrunka metilo konversija 110 laipsnių temperatūroje?

 

[GhostChemist]

galite naudoti PH3 absorbciją su NaClO ir NaOH
H3PO2 sunaikintas 170 C temperatūroje

 

[hacke8]

Sveiki, pone, šitas prakeiktas vertimas, nesuprantu, ką turite omenyje. Turite omenyje kokį natrį ar dar ką nors? Kaip veikia natris? Ačiū už atsakymą.

 

[stevepreston]

ar galiu vietoj hipofosforo rūgšties naudoti 57% hidriodinę rūgštį ? prašom pakartoti

 

[Mr.blank00]

Laba diena, pone, ar viršutinis kondensatoriaus dangtelis atidaromas ar uždaromas, kai refliuksuojama 10-12 valandų, ir ar kondensatoriui aušinti naudojamas ledinis vanduo, nes jei 12 valandų tiesiog kaitinsite be kondensatoriaus, tirpalas išgaruos ir išdžius, paaiškinkite.

 

[hacke8]

Sveiki, ar žinote, kodėl jis vadinamas kondensatoriumi, o ne kitu pavadinimu?

 

[GhostChemist]

grįžtamasis kondensatorius turi būti atidarytas arba uždengtas vandenyje išmirkytu vatos gabalėliu

 

[hacke8]

Reikia šalto vandens, kuo šaltesnio, tuo geriau, nes sandariklyje gali įvykti sprogimas.

 

[ImRegistered]

Ar ši sintezė veiktų su p2p ?

 

[hacke8]

Ne, tai tinka tik efedrinui. P2P naudojama amalgama arba kitos linijos.

 

[ImRegistered]

Kokie kiti metodai, išskyrus nabh4 arba alavijo, į kuriuos dar galiu atkreipti dėmesį?

 

[hacke8]

Taip, yra daugybė būdų pasirinkti jums tinkamą BB forumą.

 

[hacke8]

Pone, nesuprantu nė vieno žingsnio. 17 paveiksle DHM distiliuojamas 90-110 laipsnių temperatūroje. Kas yra tas DHM? O gal jis gali būti distiliuojamas tiesiai 40 laipsnių temperatūroje ir neišsilieti?

 

[ImRegistered]

Dcm