G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,727
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,887
- Points
- 113
- Deals
- 1
Įvadas
Šioje temoje išsamiai aprašomos procedūros, kurias reikia atlikti norint suformuoti raceminio metamfetamino hidrochlorido kristalus. Raceminio metamfetamino hidrochlorido (d,l-meth) negalima perkristalizuoti į didelius gabalus kaip d-metamfetamino hidrochlorido. Norint atskirti d,l-metamfetamino izomerą, reikia atlikti skirtingas procedūras.
Įranga ir stiklo indai.
- 800 ml x2; 150 ml x2.
- Pyrex indas (kristalizacijos padėklas).
- Piltuvėlis.
- Filtravimo popierius.
- Šildymo plokštelė.
- Buchnerio kolba ir piltuvas.
- Vakuuminis siurblys.
- Mentelė.
- Stiklinė lazdelė.
- 100 ml matavimo cilindras.
- Laboratorinės svarstyklės (pasirinktinai).
Reagentai.
- Metamfetamino hidrochlorido (150 g) vandeninis tirpalas.
- Distiliuotas vanduo ~ 400 ml.
- etanolis 88 % 50 ml.
- etilacetatas ~70 mL.
- Acetonas ~70 mL.
Procedūra
1. Sotus metamfetamino hidrochlorido (150 g) vandeninis tirpalas praskiedžiamas vandeniu (150 ml) 800 ml stiklinėje. Skystesnis tirpalas geriau filtruojamas popieriniu filtru.
2. Tirpalas filtruojamas per popierinį filtrą į kristalizacijos padėklą.
3. Tirpalas išgarinamas iki metamfetamino hidrochlorido kristalų nuolat kaitinant 50-70 ℃ 3 dienas. Taikant šį metodą negalima gauti metamfetamino hidrochlorido skeveldrų (ledo).
4. Gautas metamfetamino hidrochloridas perkeliamas į 800 ml stiklinę ir užpilamas 88 % etanolio 50 ml mišiniu su 50 ml vandens, kol ištirps.
5 . Po to tirpalas pakaitinamas iki 250-300 ml vandeninio alkoholio tirpalu (1:1; H2O:EtOH).
6. Tirpalas išgarinamas kambario temperatūroje.
7 . Garinimas gali trukti ~1,5 mėnesio.
8. Į kristalus įpilama 80 ml etilacetato ir acetono mišinio (1:1) ir sumaišoma.
9. Metamfetamino hidrochlorido kristalai filtruojami per akytą Schott filtrą.
10. Jis nuplaunamas etilacetato ir acetono mišinio dalimi.
11. Metamfetamino hidrochloridas išdžiovinamas iki pastovios masės.
2. Tirpalas filtruojamas per popierinį filtrą į kristalizacijos padėklą.
3. Tirpalas išgarinamas iki metamfetamino hidrochlorido kristalų nuolat kaitinant 50-70 ℃ 3 dienas. Taikant šį metodą negalima gauti metamfetamino hidrochlorido skeveldrų (ledo).
4. Gautas metamfetamino hidrochloridas perkeliamas į 800 ml stiklinę ir užpilamas 88 % etanolio 50 ml mišiniu su 50 ml vandens, kol ištirps.
5 . Po to tirpalas pakaitinamas iki 250-300 ml vandeninio alkoholio tirpalu (1:1; H2O:EtOH).
6. Tirpalas išgarinamas kambario temperatūroje.
7 . Garinimas gali trukti ~1,5 mėnesio.
8. Į kristalus įpilama 80 ml etilacetato ir acetono mišinio (1:1) ir sumaišoma.
9. Metamfetamino hidrochlorido kristalai filtruojami per akytą Schott filtrą.
10. Jis nuplaunamas etilacetato ir acetono mišinio dalimi.
11. Metamfetamino hidrochloridas išdžiovinamas iki pastovios masės.