Įvadas
Toliau pateiktas metodas rodo, kad NaBH4 redukcija iš tikrųjų yra pranašesnė už visus kitus įprastus slaptojoje chemijoje naudojamus būdus ir šis metodas, kitaip nei aliuminio amalgamos redukcija, leidžia padidinti MDMA sintezės mastą. Metodas gana paprastas, jam nereikia brangios įrangos. Procedūros su reakcijos mišiniu yra paprastos ir veiksmingos. Šis metodas labai naudingas MDMA gamybai dideliais kiekiais, juo gaunama didelė išeiga (daugiau kaip 90 %).
Sudėtingumo įvertinimas: 5/10
Reagentai:
Reagentų paruošimas
MDP2P redukavimas į MDMA
Į reakcijos mišinį nuolat maišant įpilama 8 l distiliuoto vandens (H2O) su 8 ml 33 % HCl. Reakcijos mišinys tampa žalsvai rudos spalvos, pH 10,5 (11 geriau nei 10). Kai pradeda formuotis žalias muilas, vadinasi, įpilta per daug HCl. MDMA laisvoji bazė nusėda ant reakcijos indo dugno. Organinis sluoksnis nusausinamas (atskiriamas).
Į reakcijos indą su vandens sluoksniu įpilama 200 ml DCM ir mišinys maišomas 10 min. Maišyklė sustabdoma ir reakcijos mišinys paliekamas 30 min. DCM su likusia MDMA laisvąja baze nusėda ant indo dugno. Organinis sluoksnis nusausinamas ir ekstraktai sujungiami. Susidaro ~1750 ml MDMA laisvosios bazės ir DCM.
Valymas
Kristalizavimas
Toliau pateiktas metodas rodo, kad NaBH4 redukcija iš tikrųjų yra pranašesnė už visus kitus įprastus slaptojoje chemijoje naudojamus būdus ir šis metodas, kitaip nei aliuminio amalgamos redukcija, leidžia padidinti MDMA sintezės mastą. Metodas gana paprastas, jam nereikia brangios įrangos. Procedūros su reakcijos mišiniu yra paprastos ir veiksmingos. Šis metodas labai naudingas MDMA gamybai dideliais kiekiais, juo gaunama didelė išeiga (daugiau kaip 90 %).
Palyginti greitai susidaro iminas, o iminas greitai redukuojamas. Ketonas neredukuojamas iki antrinio alkoholio. Panašiose reakcijose vanduo, kuris susidaro formuojantis iminui (Schiffo bazei), pašalinamas iš reakcijos prieš redukuojant iminą džiovinimo druska arba molekuliniais sietais, arba naudojant tolueną kaip tirpiklį, todėl vanduo ir toluenas sudaro azeotropą.
Sudėtingumo įvertinimas: 5/10
Reagentai:
- Metilamino dujos (MeNH2) 300 g.
- Metanolis (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metilendioksifenilpropan-2-onas (MDP2P; CAS 4676-39-5) 1000 g.
- natrio borohidridas (NaBH4) 100 g.
- Distiliuotas vanduo (H2O) 8 l.
- Druskos rūgštis 8 ml 33% HCl.
- Dichlormetanas (DCM) 200 ml.
- Acetonas 4 L.
- 30 % natrio hidroksido aq tirpalas (NaOH aq) 200 ml.
- Reaktorius 20 l, su termometru ir viršutine maišykle;
- Šaldiklis;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Švirkštas arba Pastero pipetė;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- Stiklainiai (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
- 20-30 l kibiras;
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
- 1000 mL ir 100 mL matavimo cilindrai;
- Šalto vandens vonia;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Filtravimo popierius;
- Drėgnas rankšluostis;
- Vakuuminio distiliavimo rinkinys;
- HCl dujų šaltinis.
- Žarna (neprivaloma).
- Kaitinimo plokštė arba kaitinimo gaubtas.
Dujinis metilaminas (MeNH2) 300 g ištirpinamas atšaldytame 3000 g metanolio (MeOH; -17-20 °C) 20 L reaktoriuje su termometru ir viršutine maišykle. Mišinys atšaldomas iki 5 °C temperatūros. Įjungiama maišyklė ir įpilama 1000 g MDP2P.
Pastabos: Metilamino (MeNH2) dujos 300 g gaminamos metilamino hidrochlorido (MeNH2*HCl) reakcijos su natrio hidroksidu (NaOH) metu.
MDP2P redukavimas į MDMA
Natrio borohidrido (NaBH4) 100 g pridedama dalimis, po vieną arbatinį šaukštelį per ~5 min, H2 dujų burbuliavimas turi išnykti prieš kitą pridėjimą (nuplaunama metanoliu). Temperatūra palaikoma 8-10 °C. Natrio borohidrido (NaBH4) pridedama per 2-7 h. Mišinys maišomas 2 paras. Skubantiems žmonėms maišymo laiką galima sutrumpinti iki 4 h, bus prarasta 10-20 %.
Pastabos: Reakcijos indą atidarius, jį reikia uždengti drėgnu rankšluosčiu, kad metilamino dujas sugertų vanduo. 1 l vandens gali sugerti 1000 l NH3 dujų. Šiam tikslui galima naudoti ir oro šliuzą. Kolbos nesandarinkite, pro langą (arba garų gaubtą) išleiskite ploną žarnelę, gale apvyniotą drėgnu rankšluosčiu.
Į reakcijos mišinį nuolat maišant įpilama 8 l distiliuoto vandens (H2O) su 8 ml 33 % HCl. Reakcijos mišinys tampa žalsvai rudos spalvos, pH 10,5 (11 geriau nei 10). Kai pradeda formuotis žalias muilas, vadinasi, įpilta per daug HCl. MDMA laisvoji bazė nusėda ant reakcijos indo dugno. Organinis sluoksnis nusausinamas (atskiriamas).
Į reakcijos indą su vandens sluoksniu įpilama 200 ml DCM ir mišinys maišomas 10 min. Maišyklė sustabdoma ir reakcijos mišinys paliekamas 30 min. DCM su likusia MDMA laisvąja baze nusėda ant indo dugno. Organinis sluoksnis nusausinamas ir ekstraktai sujungiami. Susidaro ~1750 ml MDMA laisvosios bazės ir DCM.
Pastabos: NaOH tirpalu iki pH 13-14 ir vėl nusausinti MDMA laisvosios bazės likučius.
Valymas
Paruošiama vakuuminės distiliacijos įranga. Pirmiausia 130 °C temperatūroje distiliuojamas metanolis, DCM, vanduo ir kitos žemos virimo temperatūros medžiagos. Tuomet 165 °C temperatūroje nustatomas šildytuvas, kondensuojasi nedideli MDMA aliejaus lašeliai, kurie matomi maždaug 140-145 °C temperatūroje; 160-165 °C temperatūroje (20-18 mbar) MDMA aliejus intensyviai distiliuojamas. Švarios MDMA laisvosios bazės distiliacijos išeiga yra ~ 1,0 l.
Vandeniui, metanoliui ir kitoms žemos virimo temperatūros medžiagoms iš reakcijos mišinio distiliuoti pakanka membraninio vakuuminio aspiratoriaus. MDMA laisvajai bazei distiliuoti rekomenduojama naudoti tinkamą vakuuminį siurblį.
Vandeniui, metanoliui ir kitoms žemos virimo temperatūros medžiagoms iš reakcijos mišinio distiliuoti pakanka membraninio vakuuminio aspiratoriaus. MDMA laisvajai bazei distiliuoti rekomenduojama naudoti tinkamą vakuuminį siurblį.
MDMA laisvoji bazė sumaišoma su švariu, šaltu (-10-20 C), sausu acetonu santykiu 1:4, per šį tirpalą burbuliuoja sausos HCl dujos, kad būtų pasiektas pH 7-6,5. Tai reikia daryti atsargiai. Po ~5 min. burbuliavimo susidarys tiršta balta kristalinė masė. pH reikia dažnai tikrinti pH-metru arba indikatoriniu popieriumi. Jei tirpalas tampa karštas, įdėkite jį į didelį šaldiklį, kad atvėstų, ir tęskite kitą šaltą partiją. Būkite labai atsargūs ir nemažinkite pH žemiau 7-6,5, nes MDMA*HCl kristalai vėl ištirps. Tokiu atveju turite vėl įpilti NaOH bazės tirpalo, kol pH pakils iki 7. Atsarginiam klaidų atvejui turi būti paruošta bent 200 ml bazės. Acetono ir miltelių mišinys filtruojamas ir džiovinamas Buchnerio piltuve su aspiratoriumi vakuume. Po to MDMA*HCl vėl džiovinamas Pyrex lėkštelėje sausoje patalpoje, veikiant oro kondicionieriui arba lėtai pučiančiam ventiliatoriaus srautui.
Last edited:
