Galiu atnešti metanolyje ištirpintą NaBH4
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P reikia reaguoti su metilaminu, kad susidarytų iminas, kurį vėliau galima redukuoti naudojant NaBH4 (dar geriau - Na triacetoksi borohidridą)
Kokią proporciją turėčiau naudoti triacetoksi borohidridui?
Ir kokį metodą reikėtų naudoti norint redukuoti mdp2p į mdma?
Labai ačiū už pagalbą.
Ir kokį metodą reikėtų naudoti norint redukuoti mdp2p į mdma?
Labai ačiū už pagalbą.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Natrio triacetoksiborohidridas yra natrio borohidridas, sureagavęs su ledine acto rūgštimi, nors taip, jis geriau tinka kaip selektyvus reduktorius, tačiau herr as pamiršo paminėti, kad natrio triacetoksiborohidridas lengvai hidrolizuojasi, kai pateikiamas su vandeniu, todėl reaguos bet koks vandeninis metilaminas, Rekomenduoju arba į reakcijos mišinį mažomis porcijomis šaukštu įberti borohidrido, stipriai maišant ir aušinamoje vonioje, arba vietoj to naudoti natrio cianoborohidridą su metilamino HCl, naudojant natrio cianoborohidridą gausime 95 % rezultatą, tačiau dėl šio užrašo susidarys HCN, taigi yra ir ši priežastis.
ar galiu naudoti natrio cianoborohidridą tokiu pat greičiu kaip ir natrio borohidridą?
Pavyzdžiui, 1000 g mdp2p sunaudojama 100 g natrio borohidrido.
Ar naudojant mdp2p 1000 g galima naudoti 100 g natrio cianoborohidrido?
Ir ar galiu naudoti metodą su šaukštu mažomis porcijomis į reakcijos mišinį stipriai maišant ir atvėsintoje vonioje?
Labai ačiū už atsakymą ir pagalbą.
Pavyzdžiui, 1000 g mdp2p sunaudojama 100 g natrio borohidrido.
Ar naudojant mdp2p 1000 g galima naudoti 100 g natrio cianoborohidrido?
Ir ar galiu naudoti metodą su šaukštu mažomis porcijomis į reakcijos mišinį stipriai maišant ir atvėsintoje vonioje?
Labai ačiū už atsakymą ir pagalbą.
- By OrgUnikum
Galite jį naudoti, jis iš tikrųjų labai gerai tinka šiai užduočiai atlikti, tačiau susidursite su cianido susidarymo susidūrus su rūgštimis problema ir be labai gero tyrimo po reakcijos galutiniame produkte visada bus bent jau cianido pėdsakų, o tai paprastai sukelia isterijos priepuolius klientams, jei jie randa bandyme nurodytą cianidą, net jei jo kiekis yra visiškai nereikšmingas.
Be to, tai labai brangu, o STAB galima pasigaminti patiems, tik už acto rūgšties kainą. Žinoma, iš ciano arba STAB reikia daug daugiau nei iš NaBH4, nes STAB ir ciano redukuojant atiduoda tik mažiau nei vieną vandenilį, o NaBH4 teoriškai duoda keturis vandenilius - praktiškai daugiau nei du su puse.
Be to, tai labai brangu, o STAB galima pasigaminti patiems, tik už acto rūgšties kainą. Žinoma, iš ciano arba STAB reikia daug daugiau nei iš NaBH4, nes STAB ir ciano redukuojant atiduoda tik mažiau nei vieną vandenilį, o NaBH4 teoriškai duoda keturis vandenilius - praktiškai daugiau nei du su puse.
- By LazZzZz
Vėlgi problema kyla dėl STAB nesugebėjimo reaguoti su vandeniu, o natrio cianoborohidridas kainuoja gal 80 dolerių už kg iš ali ar kitų perpardavimo svetainių, ir kol atliekate laisvosios bazės amino distiliaciją pagal vakumą, galite pašalinti bet kokį HCN, reaguodami išskirtą laisvąją bazę su konc natrio hidroksidu
"Taip, brolau, tiesiog atlikite vakuuminę distiliaciją, nieko tokio", - pasakė jis naudotojui, kuris nesupranta molingumo.
- By OrgUnikum
Pats NaBH4 praktiškai nereaguoja su vandeniu ir metanoliu, jei temperatūra yra pakankamai žema <15 °C ir aplinka yra stipriai šarminė. Tokiomis sąlygomis galima gauti > 90 % teorinės MDMA išeigos.
Akivaizdu: "stipriai šarminė", dar vadinama labai šarminė, yra lengva su geru kiekiu NaOH arba natrio metoksido. Žinoma, vandens kiekis turėtų būti kuo mažesnis. Tačiau tokiu būdu 1 kg MDP2P apdoroti užtenka ~250 g NaBH4 ar mažiau, o tai reiškia mažesnį reakcijos tūrį ir lengvesnį paruošimą.
Akivaizdu: "stipriai šarminė", dar vadinama labai šarminė, yra lengva su geru kiekiu NaOH arba natrio metoksido. Žinoma, vandens kiekis turėtų būti kuo mažesnis. Tačiau tokiu būdu 1 kg MDP2P apdoroti užtenka ~250 g NaBH4 ar mažiau, o tai reiškia mažesnį reakcijos tūrį ir lengvesnį paruošimą.
Kiek vandens reikia sumaišyti 250 g NaBH4?
ir kiek NaOH reikėtų įpilti
Ar distiliuotas vanduo turi būti 15 laipsnių temperatūros, ar ne?
Labai ačiū už pagalbą.
ir kiek NaOH reikėtų įpilti
Ar distiliuotas vanduo turi būti 15 laipsnių temperatūros, ar ne?
Labai ačiū už pagalbą.
Natrio borohidridas reaguos su vandeniu, išskirdamas vandenilį, net ir su natrio hidroksidu, veikiančiu kaip žiūrovo jonas, dėl to, kad imino susidarymas yra grįžtamas dėl vandens, tada tai bus mažiau nei efektyvus metodas, nes metilamino HCl sureaguos su borohidridu paprasta rūgšties ir bazės reakcija, net jei bevandenį metilaminą perpumpuosite į metanolį ir jį panaudosite, vis tiek pasieksite tik 65-70 % dėl temperatūros padidėjimo molekuliniu mastu, dėl kurio atsiranda tokie dalykai kaip dimerizarionas. Natrio cianoborohidridas vis dar yra geriausia priemonė iminams redukuoti, nes galima naudoti metilamino HCl, o tai reiškia, kad viską galima tiesiog ištirpinti viename dideliame kubile ir maišyti 2-3 dienas. Jei gesinimą atliksite lauke, viskas bus gerai, tik neskleiskite dujų
Ar kas nors turi dokumentų apie natrio cianoborohidrido redukciją ? Arba ar yra kokių nors pranešimų?
Ar iminas susidaro su ketonu ir MeAm HCL ? Koks naudojamas reakcijos tirpiklis, ar naudojamas vandens šalintuvas
Ar iminas susidaro su ketonu ir MeAm HCL ? Koks naudojamas reakcijos tirpiklis, ar naudojamas vandens šalintuvas
- By LazZzZz
Tai nėra labai sudėtinga, turiu apytikslį paaiškinimą
Pirmasis žingsnis - molų skaičiavimas, kiekvienam molui ketono, kurį naudosite, reikės 50 % natrio cianoborohidrido pertekliaus, o pridedant metilamino HCL - 5 kartus didesnio molinio pertekliaus, tai gali atrodyti daug, bet tai būtina. jei naudosite 1 mol ketono, reikės 1,5 molo cianoborohidrido ir 5 molo MeNH3Cl, ir būtinai viską ištirpinkite dideliame metanolio kiekyje. Nenaudojami jokie vandens valikliai, nes reakcija vyks kelias dienas, todėl gaunamas beveik kiekybinis rezultatas. Reakcijai pasibaigus, perteklinis cianoborohidridas sunaikinamas HCl arba acto rūgštimi, o visas metanolis pašalinamas (geriausia - rotovapu). Išgaravus visam metanoliui, pyragą reikės iš naujo ištirpinti vandenyje ir lėtai pridėti koncentruoto natrio hidroksido, išlaikant žemą temperatūrą. Galiausiai įpilkite nepolinį tirpiklį, pavyzdžiui, ksileną arba tolueną, ir atlikite plovimą vandeniu, natrio bikarbonato plovimą ir galiausiai natrio chlorido plovimą bei atskirkite organinius sluoksnius. Per tirpiklį su laisvosios bazės aminu prapūskite HCl dujas, supilkite į Buchnerio piltuvą ir išplaukite lediniu acetonu. Norėdami rekristalizuoti, užvirinkite 50 %-50 % IPA:H2O tirpalą, į 3 ml įpilkite 1 g amino ir palikite garuoti porą dienų.
Pirmasis žingsnis - molų skaičiavimas, kiekvienam molui ketono, kurį naudosite, reikės 50 % natrio cianoborohidrido pertekliaus, o pridedant metilamino HCL - 5 kartus didesnio molinio pertekliaus, tai gali atrodyti daug, bet tai būtina. jei naudosite 1 mol ketono, reikės 1,5 molo cianoborohidrido ir 5 molo MeNH3Cl, ir būtinai viską ištirpinkite dideliame metanolio kiekyje. Nenaudojami jokie vandens valikliai, nes reakcija vyks kelias dienas, todėl gaunamas beveik kiekybinis rezultatas. Reakcijai pasibaigus, perteklinis cianoborohidridas sunaikinamas HCl arba acto rūgštimi, o visas metanolis pašalinamas (geriausia - rotovapu). Išgaravus visam metanoliui, pyragą reikės iš naujo ištirpinti vandenyje ir lėtai pridėti koncentruoto natrio hidroksido, išlaikant žemą temperatūrą. Galiausiai įpilkite nepolinį tirpiklį, pavyzdžiui, ksileną arba tolueną, ir atlikite plovimą vandeniu, natrio bikarbonato plovimą ir galiausiai natrio chlorido plovimą bei atskirkite organinius sluoksnius. Per tirpiklį su laisvosios bazės aminu prapūskite HCl dujas, supilkite į Buchnerio piltuvą ir išplaukite lediniu acetonu. Norėdami rekristalizuoti, užvirinkite 50 %-50 % IPA:H2O tirpalą, į 3 ml įpilkite 1 g amino ir palikite garuoti porą dienų.