Bendrosios amfetamino sintezės schemos

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
496
Solutions
1
Reaction score
721
Points
93
5251016e6528e51cd3e943cb2687c3f4 50951421



Dauguma populiariausių amfetamino tipo narkotikų sintetinami panašiai. Pagrindiniai pirmtakai benzaldehidas, kuris kondensuojamas su nitroetanu arba nitrometanu, kad būtų gautas atitinkamas fenilnitropropenas(PNP) arba fenilnitrostirenas(PNS), tada gautas PNP arba PNS redukuojamas į amfetaminą arba fenilametilaminą, arba PNP paverčiamas fenilacetonu, kuris vėliau redukuojamas į metamfetaminą.


D5dc5cdcc68e42ed12508ad856a8061b 50951421



Pakaitinių amfetaminų, tokių kaip TMA, MDA, DOB ir t. t., sintezei naudojami atitinkami pakaitiniai benzaldehidai. Pavyzdžiui, pradinis MDA gamybos reagentas yra 3,4 metilendioksibenzaldehidas (piperonalas).


Feniletilaminų sintezei kondensacijos būdu vietoj nitrometano naudojamas nitrometanas. Po reakcijos gaunamas fenil-nitrostirenas, kuris redukuojamas, kad būtų gauta reikiama galutinė medžiaga.

Pavyzdžiui, meskalinas gaunamas iš 3,4,5 trimetoksibenzaldehido, kuris kondensuojamas su nitrometanu ir gaunamas atitinkamas 3,4,5 trimetoksifenilnitrostirenas, kuris vėliau redukuojamas iki meskalino.

Metamfetaminai sintetinami reduktyviai metilaminuojant fenilacetoną, kuris gali būti gaunamas iš fenilnitropropeno, arba kitais prieinamais metodais.



4be4c8a56607795f8cbb4624b3b91916 50951421




Bendrosios sintezės schemos:
a) amfetaminas (fenaminas) - gaunamas redukuojant nesuporuotą nitropropeną, t. y. vienu maišymu;
b) metamfetaminas (pervitinas) - gaunamas redukuojamai metilaminuojant fenilacetoną, kuris savo ruožtu gaunamas iš nepakeisto nitropropeno, t. y. dviem maišymais;
c) meilės narkotikas (MDA) - gaunamas redukuojant 3,4-metilendioksi-nitropropeną - per vieną maišymą;
d) MDMA - gaunamas redukuojant 3,4-metilenedioksi-fenilacetoną, kuris savo ruožtu gaunamas iš 3,4-metilenedioksi-nitropropeno, - dviem maišymais;
e) MDME - gaunamas redukuojant 3,4-MD-fenilacetono, kuris savo ruožtu gaunamas iš 3,4-MD-nitropropeno, etilinimą - per du maišymus;
f) 2,5-DMA - gaunamas redukuojant 2,5-dimetoksi-nitropropeną - vieno maišymo metu;
g) DOB - gaunamas bromuojant 2,5-DMA - t. y. dviem minkymams;
h) 2C-B - gaunamas bromuojant 2C-H, kuris gaunamas redukuojant 2,5-dimetoksi-nitrostireną - dviem minkymams;
i) 4F-A - gaunamas redukuojant 4-fluornitropropeną - vienam maišymui;
j) 4F-MA - gaunamas redukuojant 4-fluorfenilacetoną, kuris savo ruožtu gaunamas iš 4-fluornitropropropeno, - per du maišymus;
k) PMA - gaunamas redukuojant 4-substituotą nitropropeną - vieno maišymo metu;
l) PMMA - gaunamas redukuojant metilaminą iš 4-substituoto fenilacetono, kuris savo ruožtu gaunamas iš 4-substituoto nitropropeno - per du maišymus;
m) TMA - gaunamas redukuojant 3,4,5-trimetoksi-nitropropeną - vieno maišymo metu;
n) TMA-2 - gaunamas redukuojant 2,4,5,5-trimetoksi-nitropropeną - per vieną minkymą;
o) TMA-6 - gaunamas redukuojant 2,4,6-trimetoksi-nitropropeną - per vieną minkymą;
p) meskalinas - gaunamas redukuojant 3,4,5,5-trimetoksi-nitropropropeną - vienam minkytuvui.
 
Last edited by a moderator:

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
496
Solutions
1
Reaction score
721
Points
93

2C-B

4-BROMO-2,5-DIMETOKSIFENETILAMINAS

D73fd6c1ed1877091a0a28663b98e5ea 50951421


SINTEZĖ: 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehido tirpalas 220 g nitrometano buvo apdorotas 10 g bevandenio amonio acetato ir kaitinamas garų vonelėje 2,5 val. retkarčiais sukant. Iš tamsiai raudono reakcijos mišinio vakuume buvo pašalintas nitrometano perteklius, o likutis savaime kristalizavosi. Šis neapdorotas nitrostirenas buvo išgrynintas sumalant po IPA, filtruojant ir išdžiovinant ore, taip gaunant 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno kaip geltonai oranžinės spalvos produktą, kurio grynumas buvo pakankamas kitam etapui. Toliau gryninti galima rekristalizuojant iš verdančio IPA.

Į apvaliadugnę 2 l kolbą su magnetine maišykle, esančią inertinėje aplinkoje, įpilama 750 ml bevandenio THF, kuriame yra 30 g LAH. Tada į THF tirpalą buvo įpilta 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno. Galutinis tirpalas buvo purvinos geltonai rudos spalvos, jis buvo laikomas refliukso temperatūroje 24 h. Atvėsus hidrido perteklius buvo sunaikintas lašinant IPA. Tada buvo įpilta 30 ml 15 % NaOH, kad neorganinės kietosios medžiagos virstų filtruojama mase. Reakcijos mišinys buvo filtruojamas, o filtrato pyragas iš pradžių nuplaunamas THF, po to - MeOH. Sujungti motininiai tirpalai ir ploviniai buvo išlaisvinti iš tirpiklio vakuume, o likutis suspenduotas 1,5 L H2O. Šis tirpalas buvo parūgštintas HCl, praplautas 3x100 mL CH2Cl2, stipriai šarmintas 25 % NaOH ir vėl ekstrahuotas 4x100 mL CH2Cl2. Iš sujungtų ekstraktų vakuume pašalintas tirpiklis ir gauta 26 g aliejingos liekanos, kuri buvo distiliuota 120-130 °C temperatūroje, esant 0,5 mm/Hg slėgiui, ir gauta 21 g balto aliejaus, 2,5-dimetoksi-fenetilamino(2C-H), kuris labai greitai iš oro surenka anglies dioksidą.

Į gerai išmaišytą 24,8 g 2,5-dimetoksifentilamino tirpalą 40 ml ledinės acto rūgšties buvo įpilta 22 g elementinio bromo, ištirpinto 40 ml acto rūgšties. Po poros minučių susidarė kietosios medžiagos ir kartu išsiskyrė daug šilumos. Reakcijos mišiniui buvo leista grįžti į kambario temperatūrą, jis buvo nufiltruotas, o kietosios dalelės negausiai nuplautos šalta acto rūgštimi. Tai buvo hidrobromido druska. Yra daug sudėtingų druskų formų, tiek polimorfų, tiek hidratų, todėl 2C-B išskyrimas ir apibūdinimas gali būti keblus. Laimingiausias būdas - laisvosios bazės būdu suformuoti netirpią hidrochlorido druską. Visa acto rūgštimi sudrėkintos druskos masė buvo ištirpinta šiltame H2O, 25 % NaOH bazė padidinta bent iki pH 11 ir ekstrahuota 3x100 ml CH2Cl2. Pašalinus tirpiklį, gauta 33,7 g liekanų, kurios buvo distiliuotos 115-130 °C temperatūroje, esant 0,4 mm/Hg slėgiui. Baltas aliejus, 27,6 g, buvo ištirpintas 50 ml H2O, kuriame buvo 7,0 g acto rūgšties. Šis skaidrus tirpalas buvo intensyviai maišomas ir apdorojamas 20 ml koncentruotos HCl. Iš karto susidarė bevandenė 2,5-dimetoksi-4-bromfenetilamino hidrochlorido druska (2C-B). Ši kristalų masė buvo pašalinta filtruojant (ją galima gerokai atlaisvinti įpylus dar 60 ml H2O), nuplauta nedideliu kiekiu H2O, po to keliomis 50 ml Et2O porcijomis. Visiškai išdžiovinus ore, gauta 31,05 g smulkių baltų adatėlių, kurių mp 237-239 °C su skilimu. Kai pridedant galutinį koncentruotą HCl yra per daug H2O, gaunama hidratuota 2C-B forma. Hidrobromido druska lydosi 214,5-215 °C temperatūroje. Buvo pranešta, kad acetato druskos mp yra 208-209 °C.

Dozavimas: 12-24 mg.

VARTOJIMO LAIKOTARPIS: 4-8 val.

DOM

STP; 2,5-DIMETOKSI-4-METILAMFETAMINAS

8af3188dfe0ad85bac1cc369a4246c52 50951421

SINTEZĖ: Į 54,9 g 2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehido tirpalo (žr. 2C-D receptą) 215 g ledinės acto rūgšties pridėta 19,5 g bevandenio amonio acetato ir 30,6 g nitroetano. Šis mišinys 3 val. buvo kaitinamas garų vonelėje, reakcijos mišinys buvo atšaldytas šlapio ledo vonelėje, kad savaime susidarytų geltoni kristalai. Buvo įpilta tiek H2O, kiek tik buvo įmanoma (vos ne iki išliekančio drumsto aliejinio pobūdžio), ir po kelių papildomų valandų stovėjimo kristalinis 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropenas buvo pašalintas filtruojant ir perkristalizuotas iš verdančios acto rūgšties. Išdžiovinus iki pastovios masės, gauta 28,3 g, o mp - 87-88 °C. Analizė. (C12H15NO4) C, H, N.

9,5 g LAH suspensija 750 ml gerai išmaišyto bevandenio Et2O buvo laikoma inertinėje atmosferoje grįžtamo srauto temperatūroje, o kondensuotas tirpiklis buvo grąžinamas per Soksleto antpilą, kuriame buvo 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Po to, kai nitrostirenas buvo visiškai pridėtas, maišoma suspensija buvo palaikoma refliukso temperatūroje dar 4 h, tada atvėsinta iki kambario temperatūros ir palikta maišyti per naktį. Vandenilio perteklius buvo sunaikintas atsargiai, kol nustojo išsiskirti vandenilis, o paskui tokiu greičiu, kad susidariusios kietosios medžiagos išsisklaidytų, įpilant 750 ml 8 % H2SO4. Fazės buvo atskirtos, vandeninė fazė vieną kartą nuplauta Et2O, apdorota 225 g kalio natrio tartrato ir galiausiai 5 % NaOH paversta bazine (pH > 9). Tai buvo ekstrahuota 3x150 ml CH2Cl2, ekstraktai sujungti ir tirpiklis pašalintas vakuume. Likutis buvo 9,6 g skaidraus aliejaus, iš kurio spontaniškai susidarė kristalai, kurių mp 60,5-61 °C iš heksano. Šios kietosios medžiagos buvo ištirpintos 150 ml bevandenio Et2O ir prisotintos bevandenio HCl dujomis. Po 2 val. stovėjimo kambario temperatūroje kristalinis 2,5-dimetoksi-4-metilamfetamino hidrochloridas (DOM) buvo pašalintas filtruojant, nuplautas Et2O ir išdžiovintas ore iki pastovios masės. Gauta 8,25 g blizgančių baltų kristalų, kurių mp buvo 190,5-191,5 °C. Sulfato mp buvo 131 °C. Analizė. (C12H20ClNO2) C, H, N.

Pirmiau minėtą nitrostireną taip pat galima paversti galutiniu amino produktu per tarpinį junginį - atitinkamą fenilacetoną. Į gerai išmaišytą 10,4 g geležies miltelių suspensiją 20 ml ledinės acto rūgšties, laikomos refliukso temperatūroje, buvo pridėta 4,9 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropeno kietosios medžiagos. Refliuksas buvo tęsiamas 2 val., po to viskas buvo filtruojama per drėgną celitą. Nuplovus 300 ml H2O, po to 300 ml Et2O, sujungtas filtratas ir ploviniai buvo atskirti, o vandeninė fazė ekstrahuota 2x100 ml Et2O. Organinė fazė ir ekstraktai buvo sujungti ir nuplauti 2x100 mL sotaus K2CO3, o tirpiklis pašalintas vakuume, gaunant rausvą aliejų, sveriantį 3,3 g. Jis buvo distiliuotas 111-115 °C temperatūroje, esant 0,5 mm/Hg, ir gauta šviesiai žalia kieta medžiaga. Po rekristalizacijos iš benzeno gauta 2,8 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-propanono kaip balti kristalai, kurių mp 57-59 °C. Šis ketonas taip pat aprašytas kaip šviesiai geltonas aliejus, kurio bp yra 115-118 °C, esant 0,4 mm/Hg. 0,7 g 1-(2,5-dimetoksifenil-4-metil)-2-propanono tirpalas 20 ml MeOH buvo apdorotas 6,0 g amonio acetato, 0,3 g natrio cianoborohidrido ir 3 g Linde 3 A molekulinių sietų. Mišinys maišytas per naktį, kietosios medžiagos pašalintos filtruojant, o filtratas ištirpintas 100 ml H2O. Tirpalas buvo parūgštintas praskiestu H2SO4 ir nuplautas 2x25 mL CH2Cl2. Vandeninė fazė buvo paversta bazine vandeniniu NaOH, o produktas ekstrahuotas 2x25 mL CH2Cl2. Tirpiklis pašalintas vakuume, o likutis distiliuotas (160 °C temperatūroje, esant 0,2 mm/Hg slėgiui) ir gautas bespalvis produktas, kuris ištirpintas 3 ml IPA, neutralizuotas koncentruotu HCl ir atskiestas 50 ml bevandenio Et2O. Gauta 0,18 g 2,5-dimetoksi-4-metilamfetamino hidrochlorido (DOM) kaip baltos kietos medžiagos, kurios mp 187-188 °C.

Optiniai DOM izomerai buvo paruošti dviem būdais. Raceminė bazė buvo išskirta kaip orto-nitrotartranilo rūgšties druska rekristalizuojant iš EtOH. Iš (+) rūgšties gaunamas (+) arba "S" DOM izomeras. Be to, pirmiau minėtą 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-propanoną galima reduktyviai aminuoti optiškai aktyviu alfa-metilbenzilaminu su Raney Nikeliu. Šis aminas išskiriamas ir išgryninamas rekristalizuojant hidrochlorido druską. Kai optiškai grynas, benzilo grupė buvo pašalinta hidrinolize su paladžiu ant anglies. Bet kurio iš optinių izomerų, kaip hidrochlorido druskos, mp buvo 204-205 °C.

Dozavimas: 3-10 mg.

Trukmė: 14-20 val.

MDA

3,4-METILENDIOKSIAMFETAMINAS
91cc224086296c85b46beffebdd69e56 50951421

SINTEZĖ: (iš piperonalų) Į 15,0 g piperonalų tirpalą 80 ml ledinės acto rūgšties buvo įpilta 15 ml nitroetano ir 10 g cikloheksilamino. Mišinys 6 val. palaikytas garų vonioje, praskiestas 10 mL H2O, pasėtas produkto kristalu ir per naktį atšaldytas 10 °C temperatūroje. Ryškiai geltoni kristalai buvo pašalinti filtruojant, išdžiovinti ore ir gauta 10,7 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropeno, kurio mp 93-94 °C. Rekristalizuojant iš acto rūgšties, jo temperatūra pakilo iki 97-98 °C. Įprastesnis nitrostireno sintezės būdas, kai kaip tirpiklis naudojamas nitroetano perteklius, o bazė - bevandenis amonio acetatas, duoda labai mažą gryno produkto išeigą. Nitrostirenas buvo sėkmingai pagamintas iš komponentų šaltame MeOH, kaip bazę naudojant vandeninį NaOH.

20 g LAH suspensija 250 ml bevandenio THF buvo patalpinta į inertinę atmosferą ir maišoma magnetu. Po lašelį buvo pridėta 18 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropropeno tirpalo THF ir reakcijos mišinys buvo palaikomas grįžtamuoju srautu 36 h. Po to, kai jis buvo atstatytas į kambario temperatūrą, hidrido perteklius buvo sunaikintas 15 ml IPA, po to 15 ml 15 % NaOH. Dar 50 mL H2O buvo įpilta tam, kad aliuminio druskos būtų visiškai paverstos biria, balta, lengvai filtruojama kieta medžiaga. Ši medžiaga buvo pašalinta filtruojant, o filtrato pyragas papildomai nuplautas THF. Jungtinis filtratas ir išplautas filtratas vakuume buvo pašalintas iš tirpiklio, o likutis ištirpintas praskiestame H2SO4. Praplovus 3x75 ml CH2Cl2 , pašalinta didžioji dalis spalvos, o vandeninė fazė paversta bazine ir vėl ekstrahuota 3x100 ml CH2Cl2. Pašalinus tirpiklį gauta 13,0 g geltonos spalvos aliejaus, kuris buvo distiliuotas. Frakcija, verdanti 80-90 °C temperatūroje, esant 0,2 mm, svėrė 10,2 g ir buvo vandens baltumo. Ji buvo ištirpinta 60 ml IPA, neutralizuota koncentruota HCl ir praskiesta 120 ml bevandenio Et2O, dėl ko susidarė ilgalaikis drumstumas. Savaime susidarė kristalai, kurie buvo pašalinti filtruojant, nuplauti Et2O ir išdžiovinti ore, gaunant 10,4 g 3,4-metilendioksiamfetamino hidrochlorido (MDA), kurio mp 187-188 °C.

(iš 3,4-metilendioksifenilacetono) Į 32,5 g bevandenio amonio acetato tirpalą 120 ml MeOH buvo įpilta 7,12 g 3,4-metilendioksifenilacetono (apie jo paruošimą žr. skyrelį "MDMA") ir 2,0 g natrio cianoborohidrido. Gautas geltonas tirpalas buvo intensyviai maišomas, periodiškai įpilant koncentruoto HCl, kad reakcijos mišinio pH, nustatytas išoriniu drėgnu universaliu pH popieriumi, būtų 6-7. Po kelių dienų reakcijos mišinyje liko neištirpusių kietųjų medžiagų, todėl rūgšties nebereikėjo. Reakcijos mišinys buvo užpiltas 600 mL praskiestos HCl ir nuplautas 3x100 mL CH2Cl2. Sujungti išplautai buvo atgal ekstrahuoti nedideliu kiekiu praskiestos HCl, vandeninės fazės sujungtos ir paverstos bazinėmis su 25 % NaOH. Tada ekstrahuota 3x100 mL CH2Cl2, šie ekstraktai sujungti ir tirpiklis pašalintas vakuume, gaunant 3,8 g raudonos spalvos likučio. Ši liekana buvo distiliuota 80-90 °C temperatūroje, esant 0,2 mm/Hg slėgiui, ir gauta 2,2 g visiškai balto vandens aliejaus. Veikiant orui, akivaizdžiai nesusidarė karbonatinės druskos. Ši druska buvo ištirpinta 15 ml IPA, neutralizuota 25 lašais koncentruotos HCl ir praskiesta 30 ml bevandenio Et2O. Pamažu nusėdo balti 3,4-metilendioksiamfetamino hidrochlorido (MDA) kristalai, kurie svėrė 2,2 g, o jų mp buvo 187-188 °C. Formamido (MDMA pirmtako) ir acetamido (MDE pirmtako) paruošimas aprašytas šiuose įrašuose.

Dozavimas: 80-160 mg.

Trukmė: 4 - 6 (patikslinta 2001 m. rugsėjo mėn.).



MESKALINAS;
3,4,5-TRIMETOKSIFENMETILAMINAS
QyivLzgfWa


SINTEZĖ: 20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido, 40 ml nitrometano ir 20 ml cikloheksilamino tirpalas 200 ml acto rūgšties buvo kaitinamas garų vonelėje 1 h. Po to reakcijos mišinys lėtai ir gerai maišant buvo praskiestas 400 ml H2O, todėl susidarė sunki geltonos spalvos kristalinė masė. Ji buvo pašalinta filtruojant, nuplauta H2O ir kuo sausiau išsiurbta. Rekristalizavus iš verdančio MeOH (15 ml/g), po filtravimo ir džiovinimo ore gautas beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirenas kaip ryškiai geltoni kristalai, kurių masė 18,5 g. Alternatyvi sintezė buvo veiksminga, naudojant nitrometano perteklių tiek kaip tirpiklį, tiek kaip reagentą, jei amonio acetato katalizės kiekis buvo nedidelis. 20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido tirpalas 40 ml nitrometano, kuriame yra 1 g bevandenio amonio acetato, buvo kaitinamas ant garų vonelės 4 h. Tirpiklis buvo pašalintas vakuume, o likęs geltonas aliejus ištirpintas dviejuose tūriuose karšto MeOH, dekantuotas nuo kai kurių netirpių dalelių ir paliktas atvėsti. Susidarę kristalai pašalinti filtruojant, nuplauti MeOH ir išdžiovinti ore, gaunant 14,2 g ryškiai geltonų beta-nitro-3,4,5-trimetoksistireno kristalų. Naudojant šias proporcijas, bet pridėjus 3,5 g amonio acetato, gauta daug šalutinių reakcijų produktų, net ir apdorojant tik po 1,5 val. kaitinimo. Pastaruoju atveju nitrostireno išeiga buvo nepatenkinama.

Į švelniai refliuksuojančią 2 g LAH suspensiją 200 ml Et2O buvo pridėta 2,4 g beta-nitro-3,4,5-trimetoksistireno kaip sotaus Et2O tirpalo, naudojant Soksleto ekstrakcijos kondensatorių, modifikuotą taip, kad kondensuotas tirpiklis nuolat grįžtų per antpirštį. Po to, kai pridėjimas buvo baigtas, refliuksavimo sąlygos buvo palaikomos dar 48 h. Atvėsinus reakcijos mišinį, buvo atsargiai įpilta 150 ml 1,5 N H2SO4, sunaikinant hidrido perteklių ir galiausiai gaunant dvi skaidrias fazes. Jos buvo atskirtos, o vandeninė fazė vieną kartą nuplauta 50 ml Et2O. Po to įpilta 50 g kalio natrio tartrato, po to įpilta pakankamai NaOH, kad pH būtų >9. Po to ekstrahuota 3x75 mL CH2Cl2, o tirpiklis iš sujungtų ekstraktų pašalintas vakuume. Likutis buvo distiliuotas 120-130 °C temperatūroje, esant 0,3 mm/Hg slėgiui, gaunant baltą aliejų, kuris buvo ištirpintas 10 ml IPA ir neutralizuotas koncentruotu HCl. Susidarę balti kristalai buvo praskiesti 25 ml Et2O, pašalinti filtruojant ir išdžiovinti ore, gaunant 2,1 g 3,4,5-trimetoksifentilamino hidrochlorido (M) blizgančių baltų kristalų pavidalu. Sulfato druska iš vandens suformavo įspūdingus kristalus, tačiau jos mp buvo platus ir nebūdingas. Alternatyvioje sintezėje galima naudoti 3,4,5-trimetoksifenilacetonitrilą, kaip aprašyta beta-D skyriuje.

Dozavimas: 200-400 mg (sulfato druskos pavidalu), 178-356 mg (hidrochlorido druskos pavidalu) [Erowid pastaba: originaliame tekste buvo parašyta "178-256", tačiau tai buvo klaida. Klaidą rado Bo ir patikrino Šulginas. Išsamesnį meskalino formų aptarimą žr. puslapyje " Erowid Mescaline Dosage" ].

Trukmė: 10-12 val.



TMA
3,4,5-TRIMETOKSIAMFETAMINAS

C726d88288869b924b9817807a50b665 50951421

SINTEZĖ: Į 39,2 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido tirpalą 30 ml šilto EtOH buvo pridėta 15,7 g nitroetano ir 1,5 ml n-butilamino. Reakcijos mišinys buvo laikomas 40 °C temperatūroje 7 dienas. Atvėsinus ir subraižius, gautos smulkios geltonos adatėlės, kurios, pašalinus filtruojant ir išdžiovinus ore, svėrė 48 g. Rekristalizuojant iš EtOH, gautas 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenil)propenas kaip geltoni kristalai, kurių mp 94-95 °C. Analizė. (C12H15NO5) C, H, N. Arba 20 g aldehido tirpalas 75 ml nitroetano buvo apdorotas 4 g bevandenio amonio acetato ir kaitintas ant garų vonelės, kol susidarė tamsiai raudona spalva. Pašalinus tirpiklio/reagento perteklių vakuume, gautas raudonas aliejus, kuris buvo ištirpintas tokiame pat kiekyje verdančio MeOH. Atvėsus išsiskyrė geltoni nitropropeno kristalai. Rekristalizavus iš MeOH ir išdžiovinus ore iki pastovios masės, gauta 13,0 g tokio pat mp.

Inertinėje aplinkoje 38 g LAH buvo sudrėkinta 100 ml bevandenio Et2O ir suspenduota 1 L sauso THF. Vėliau buvo pasiektas švelnus refliuksas ir lėtai įpilta 43,7 g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenil)propeno tirpalo 160 ml THF. Refliuksas tęsėsi 36 h, tada reakcijos mišinys buvo atšaldytas išorine ledo vonia. Hidrido perteklius buvo sunaikintas atsargiai įpylus 38 ml H2O, po to įpilta 38 ml 15 % NaOH ir galiausiai dar 114 ml H2O. Neorganinės druskos, kurios turėjo susidaryti kaip biri, granuliuota, lengvai filtruojama masė, buvo panašios į bibliotekos pastą, bet vis dėlto buvo filtruojamos. Buvo bandyta plauti THF, tačiau tai buvo neveiksminga. Jungtinis filtratas ir plovimai buvo išvalyti nuo tirpiklio vakuume, gaunant 31,5 g neapdorotos bazės gintaro spalvos aliejaus. Jis buvo ištirpintas 140 ml IPA, neutralizuotas koncentruota HCl (reikėjo 15 ml) ir praskiestas 650 ml bevandenio Et2O. Pradžioje buvo aliejinė fazė, kuri toliau maišant virto šviesiai rausva kieta medžiaga. Juos smulkiai susmulkinus CH3CN, gauta 15,2 g 3,4,5-trimetoksiamfetamino hidrochlorido (TMA) baltų kristalų, kurie lydėsi 195-211 °C temperatūroje. Visos visur esančios aliuminio druskos buvo ištirpintos praskiestoje HCl ir pridėta 1 kg kalio natrio tartrato. Ten pat pridėjus 25 % NaOH, pH pavyko padidinti iki >9 be bazinio aliuminio oksido nuosėdų. Po šios fazės ekstrakcijos CH2Cl2 pašalinus tirpiklį ir druskų susidarymą, kaip aprašyta pirmiau, buvo galima išskirti dar 6,4 g TMA. Taip paruoštame produkte yra apie 10-15 % 3,5-dimetoksi-4-hidroksiamfetamino kaip priemaišos. Tokiu būdu gautas 20 g TMA tirpalas 200 ml 5 % NaOH buvo ekstrahuotas 2x200 ml CH2Cl2. Surinkti ekstraktai buvo išplauti 4x100 mL 5% NaOH, o vandeninės išplautos medžiagos buvo sujungtos su pradine bazine faze. Iš organinės fazės vakuume pašalintas CH2Cl2 ir gautas aliejus, kuris ištirpintas 40 ml IPA, neutralizuotas koncentruotu HCl ir praskiestas 400 ml bevandenio Et2O. Iš karto susidarė įspūdingi balti gryno 3,4,5-trimetoksiamfetamino hidrochlorido kristalai, sveriantys 15,4 g, kurių mp 220-221 °C. Vandeninė fazė buvo neutralizuota, apdorota 10 g kalio di-vandenilio fosfato, kruopščiai pridėjus NaOH, pH padidintas iki 9,0 ir ekstrahuota 5x100 ml CH2Cl2. Išgarinus tirpiklį vakuume, gautas aliejus, kuris savaime kristalizavosi. Šį produktą, 3,5-dimetoksi-4-hidroksi amfetaminą, buvo galima toliau gryninti sublimuojant 130 °C temperatūroje, esant 0,2 mm/Hg slėgiui. Tai buvo balta kristalinė kieta medžiaga, kuri ore lėtai keitė spalvą. Literatūroje aprašoma pikrato druska, kurios mp iš EtOH yra 225 °C.

Dozavimas: 100-250 mg.

Trukmė: 6-8 val.
 

Attachments

  • 4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    32.3 KB · Views: 1,325
Last edited by a moderator:

LoneChemist

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Feb 3, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Kas užsiimate aktyvia gamyba, maloniai prašome pasidalyti 2,5-dimetoksibenzaldehido arba 2,5-dimetoksifenetilamino-HCl (kurį šiais laikais tiesiogiai naudoja dauguma laboratorijų) šaltiniais / tiekėjais.
Vienintelis skelbimas, kurį radau bbgate sąrašuose, yra 2,5-dimetoksifenetilamino-HCl, o jų MOQ yra 1 kg, o tai yra šiek tiek per daug kokybiškam 2C-X pirmtakų bandiniui.
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
37
Points
18
Kaip būtų galima paversti lisdexamfetaminą į dekstromamfetaminą ?
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
bijau, kad vienintelis būdas būtų fermentinis, bet galiu klysti
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Galite pabandyti šarminę hidrolizę, tačiau neradau jokios informacijos apie sintezę
 
Last edited by a moderator:

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Ką tai reiškia?

1) mp buvo 87-88 °C.

2) Anal. (C12H15NO4) C, H ,N.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
1) "mp" = lydymosi temperatūra
2) molekulės pavadinimas?


kai kurie terminai ir bendra informacija :
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/over-the-counter-otc-reagents-faq.753/
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Tai medžiagos bruto formulė, kuri analitiškai nustatoma atliekant elementinę analizę.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
426
Points
63
Taip iš tiesų ir yra! Man labai patiko vieno puodo metodas P2P iš benzaldehido. Turiu tai išbandyti.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,061
Points
93
Gera kompiliacija
 

rudeGypsy

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jun 23, 2022
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Kaip vyksta PNP redukavimas į amfetaminą?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

puslapis 404 nerastas, koks tai maršrutas ?
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1

summer_child

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 5, 2022
Messages
29
Reaction score
29
Points
13
https://ia902606.us.archive.org/20/items/advanced-techniques-of-clandestine-psychedelic-amphetamine-manufacture/Recreational%20texts/Tolmie_Michael_B_2001.pdf
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Gražus vienas iš jų.
Ačiū, kad pavyko gauti šį darbinį p..
Norėčiau, kad mano vyras būtų toks greitas !!
 
Top