Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.

Piperino ekstrakcija su tolesne pipirinės rūgšties sinteze ir jos NEPRIKLAUSOMA oksidacija į piperonalą

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
231
Reaction score
395
Points
63
EVrLJ85Ruz

1 etapas. Piperino ekstrakcija

Pradiniai reagentai ir medžiagos:
  • 400 ml 88 % etanolio
  • 300 g maltų juodųjų pipirų
  • Kalio hidroksidas (KOH)
  • 180 mm skersmens filtravimo popierius
  • Soksleto ekstraktorius (500 ml)
  • Matavimo puodeliai
  • Piltuvėlis
  • Šildytuvas
FnsWF5Nh8P


Į 500 ml kolbą įpilkite 300 ml 88 % etanolio.
Į popierinę ekstrahavimo įmautę (180 mm skersmens) įdėkite 60 g maltų juodųjų pipirų.


UbsnLNwEKr


KcqFL981vp


Xeo9j6HnIh


Surinkus piperino ekstrakcijos aparatą, kolba su etanoliu buvo kaitinama, o grįžtamasis kondensatorius ataušinamas.

NmLQeZNFzw


ECjAMD4zXe


PXfoi4hTtd


A2AqYSNovR


Kiekviena pipirų porcija (60 g) buvo ekstrahuojama tol, kol kondensuojantis etanolis taps bespalvis. Tuomet iš kitų juodųjų pipirų porcijų, kurių kiekviena svėrė po 60 g, buvo atlikta nauja ekstrakcija, įpilant 20 ml šviežio etanolio. Iš viso buvo atliktos 5 ekstrakcijos iš maltų juodųjų pipirų porcijų, kurių kiekviena svėrė po 60 g, o tai atitinka didžiausią etanolio prisotinimą piperinu.

VzVyIquFL2

2 etapas: piperino nusodinimas

Reagentai ir medžiagos.

  • Etapo metu gautas juodųjų pipirų etanolinis ekstraktas
  • 24 g kalio hidroksido (KOH)
  • 216 ml 88 % etanolio
  • 1 litras distiliuoto vandens
  • Cheminės stiklinės
  • Filtravimo popierius
  • Piltuvėlis
Gv7ldx8mEz


Kalio hidroksidas (KOH) buvo ištirpintas etanolyje. Gautas juodųjų pipirų ekstraktas buvo filtruojamas per popierinį filtrą tiesiai į paruoštą KOH tirpalą.

34eCRYLcn9


Aa02P9bfFz


Gautas tirpalas buvo pašildytas iki 60-70 ℃.

IUGeMYHajA


Į pašildytą tirpalą palaipsniui dalimis (apie 1 litrą) buvo pilamas vanduo, kol nustojo formuotis geltonos piperino nuosėdos.

PfHy4hmDnR


LZ0mya1BcK


O75IO6jKwL


Gauta suspensija buvo atšaldyta šaldiklyje iki kitos dienos, o nusodinta liekana išfiltruota.

R4YutkrgjO


TM5plYLevu


Išfiltruotos piperino nuosėdos buvo džiovinamos eksikatoriuje virš šarmo arba po šiluminiu pistoletu, kol buvo gauta pastovi masė. Nuosėdos turi būti silpno pipirų kvapo, o lydymosi temperatūra 127-128 °C.

W91C36MSNO


Piperino išeiga - 17 g.

DoFZzJKPqB

3 etapas: šarminė piperino hidrolizė iki piperino rūgšties

Reagentai ir medžiagos.
  • 17 g piperino
  • 193,8 g KOH
  • 500 ml etanolio (EtOH)
  • 900 ml 14 % HCl
  • Magnetinė maišyklė su kaitinimu
  • Cheminės stiklinės
  • 1 litro talpos kolba
  • Atbulinis kondensatorius
  • Piltuvėlis
  • Filtravimo popierius
C4ciYJrsE6


Etanolis, KOH ir piperinas buvo supilti į 1 litro kolbą. Mišinys maišytas, kol ištirpo, ir 10 valandų kaitintas 70-80 °C temperatūroje.

HYumtRe4V0


WABnZditK7


3SJq9QinxE


Gauta šilta kalio piperato suspensija buvo perkelta į ąsotį ir įpilta druskos rūgšties, kol visiškai nusėdo piperato rūgštis.

32ZKt6n0If


Do9jKUNJbn


Išsiskyrusi šviesiai geltona pipirinė rūgštis buvo filtruojama per tankų popierinį filtrą. Stiklo filtrai, kurių akytumas 160 ir 100, nefiltruoja nuosėdų, o filtras, kurio akytumas 60, užsikemša.

J6qDNgSBKi


FoWsJy18gB


Pipiro rūgštis buvo džiovinama eksikatoriuje arba po šiluminiu pistoletu, kol buvo pasiekta pastovi masė. Rūgštis yra geltonos spalvos milteliai, turintys silpną pipirų kvapą.

A8j1b9f3J4


Piperino rūgšties išeiga yra 12 g.

4 etapas: pipirinės rūgšties oksidacija į piperonalą naudojant vario(II) hidroksidą (NESUDĖtinga)

Reagentai ir medžiagos.
  • 12 g piperinės rūgšties
  • 41 g NaOH
  • 62 g CuSO4-5H2O
  • 500 ml vandens (250 ml vario(II) sulfato ir 250 ml šarmo)
  • 150 ml DCM
  • Cheminės stiklinės
  • Magnetinė maišyklė su kaitinimu
  • Grįžtamasis kondensatorius
GJlnDSF5pe


Vario sulfato tirpalas buvo maišomas pridedant šarmų tirpalą, tada buvo įpilta pipirinės rūgšties. Tirpalas 8 valandas buvo kaitinamas 80-90 °C temperatūroje po grįžtamuoju kondensatoriumi.

SlnCQkaFK1


UkgM0aWlqx


XOkV3D0Nwi


EBnH9vfA6y


Po 8 valandų, remiantis heliotropo kvapu ir lengvu pipirų kvapu, daroma prielaida, kad gautame reakcijos mišinyje piperino rūgštis ir piperonalas yra pusiausvyroje. Susidariusį heliotropiną buvo bandoma pašalinti distiliuojant vandens garais ir ekstrahuoti iš reakcijos mišinio dichlormetanu. Dichlormetanas buvo išdžiovintas natrio sulfatu ir išgarintas. Dėl to į aliejų panašios, nesikristalizuojančios medžiagos, turinčios atitinkamą heliotropino kvapą, išeiga buvo mažesnė nei 1 g. Šarminiame reakcijos mišinyje taip pat buvo nesureagavusios piperino rūgšties natrio piperato pavidalu. Šiuo metodu nepavyko atkurti piperino rūgšties oksidacijos naudojant Cu(OH)2.

JLTADRQGjh


V9iL6XRf2W


NZPBX7RJVc


Z9rSBR0mub


4EqfucAIv0

Šie rezultatai leidžia suprasti, kad piperino ekstrakcijos metodas yra tinkamas. Be to, piperino rūgšties sintezė iš piperino duoda tinkamą išeigą. Tačiau Cu(OH)2 neveikia gerai kaip piperino rūgšties oksidatorius piperono sintezėje.
 
Last edited:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
165
Reaction score
70
Points
28
Puikus darbas, pridėkite vaizdo įrašą
Ačiū
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
60
Reaction score
36
Points
18
Ar norite pasakyti, kad negalime padaryti mdma
 

kalf

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 3, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Visada tai bandau nesėkmingai (bet kvepia pipiriukais)!
Be to, naudojant permanganatą bazinėje būsenoje (bet ne šaltoje) gaunama per didelė oksidacija, bet irgi jaučiamas piperono kvapas.
Galite pabandyti periodato ir permanganato mišinį, visada tai matau, bet nebandžiau.
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
41
Reaction score
11
Points
8
turėtumėte pabandyti burbuliuoti su ozonu drėgnu acetonu piperiną tiesiogiai
 

ukises

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 6, 2025
Messages
31
Reaction score
5
Points
8
Hize 4 veces no funciona
 

ukises

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 6, 2025
Messages
31
Reaction score
5
Points
8
I do the same, but neutralize it with acid, and in the distillation a yellow dust was
 
Top