Įvadas
Šioje temoje noriu parodyti paprastas tvarkymo taisykles, žingsnis po žingsnio ir vaizdo instrukciją, kaip paruošti sauso ledo rasojimo vonią su acetonu. Tikiuosi, kad ši tema padės jums užtikrintai ir saugiai atlikti žemos temperatūros sintezės procedūras. Skysto azoto (N2) tvarkymas laboratorijoje yra antroji šaldymo vonių agentų temos dalis.
Bendroji informacija
Šaldomoji vonia laboratorinės chemijos (dažnai, bet ne visada organinės chemijos) praktikoje yra skysčio mišinys, naudojamas žemai temperatūrai, paprastai nuo 13 °C iki -196 °C, palaikyti. Tokia žema temperatūra naudojama skysčiams surinkti po distiliacijos, tirpikliams pašalinti naudojant rotacinį garintuvą arba cheminei reakcijai atlikti žemesnėje nei kambario temperatūroje (žr.:kinetinė kontrolė).
Aušinimo vonios paprastai būna dviejų tipų: a) šaltas skystis (ypač skystas azotas, vanduo ar net oras), tačiau dažniausiai šis terminas reiškia b ) trijų komponentų mišinį: ( 1 ) šaldymo agentas (pvz., sausas ledas arba vandens ledas); (2 ) skystas "nešiklis" (pvz., skystas vanduo, etilenglicerolio acetonas ir t. t.), kuris perduoda šilumą tarp vonios ir indo; ir (3) priedas, mažinantis kietosios ir skystosios sistemos lydymosi temperatūrą.
Žinomas pavyzdys - ledo, akmens druskos mišinio naudojimas ledams užšaldyti. Pridėjus druskos, vandens užšalimo temperatūra sumažėja, todėl sumažėja mažiausia temperatūra, kurią galima pasiekti naudojant tik ledą.
Bet kokio tirpiklio tirpalo sumažinimas mažinant temperatūrą - tai pagrindiniai chemijos ir fizikos dalykai. Tai taikoma bet kokiam tirpiklyje esančiam tirpalui, daugelis medžiagų, ištirpusių kitame tirpiklyje, turi įtakos jo užšalimo temperatūrai, kaip antai antifrizas arba druska vandenyje, ir dažnai padidina jo virimo ir užšalimo temperatūras, na, nebent vyksta endoterminė reakcija, kaip šalčio pakuotėje, kurioje naudojamas amoniako nitratas arba karbamidas vandenyje, arba egzoterminė, kaip "Meal Ready to Eat" pakuotėje. Norime sumažinti temperatūrą, kad sumažintume tirpiklio tirpumą ir sukeltume kristalizaciją, taip pat kad galėtume pakartotinai naudoti tirpiklį. Ypač svarbu tai, kad benzino ir acetono užšalimo temperatūra yra žemesnė už sausojo ledo temperatūrą -109,3 °F arba -78,5 °C.
Acetono sausojo ledo vonelės yra įprastas laboratorinis metodas, nes acetonas neužšąla esant sausojo ledo temperatūrai 109,3 °F arba -78.5 °C temperatūroje, o acetonas šiluminę energiją nuo tirpiklio atiduoda sandariame inde (saugokitės, kad acetonas lengvai pažeidžia daugelį plastikų, todėl patartina naudoti stiklą arba metalą), jei indas atviras, drėgmės vanduo gali kondensuotis ir ištirpinti jūsų kristalus grįžus į kambario temperatūrą, o tai gali pareikalauti ilgo džiovinimo. Tai dažnai naudojama siekiant išvengti žemos virimo temperatūros medžiagų (pvz., distiliuoto eterio ar amoniako) virimo (kambario temperatūroje). Sauso ledo naudojimas vandenyje nėra visiškai neveiksmingas, taip pat neveiksmingas ir vien sausas ledas, tačiau nei vienas, nei kitas neatiduoda šilumos beveik taip greitai.
Visi anglies dioksido, kietojo arba sauso ledo naudotojai prieš naudodami turi peržiūrėti šią temą. Sausasis ledas - tai kietos formos anglies dioksidas, kurį galima įsigyti dribsnių, granulių arba blokų pavidalo ir kuris yra nedegus. Jis dažniausiai naudojamas greitai atšaldyti medžiagas arba biologiniams mėginiams gabenti. Jis kelia unikalius pavojus tiems, kurie gali dirbti su juo arba šalia jo - šie pavojai aptariami toliau.
Aušinimo vonios paprastai būna dviejų tipų: a) šaltas skystis (ypač skystas azotas, vanduo ar net oras), tačiau dažniausiai šis terminas reiškia b ) trijų komponentų mišinį: ( 1 ) šaldymo agentas (pvz., sausas ledas arba vandens ledas); (2 ) skystas "nešiklis" (pvz., skystas vanduo, etilenglicerolio acetonas ir t. t.), kuris perduoda šilumą tarp vonios ir indo; ir (3) priedas, mažinantis kietosios ir skystosios sistemos lydymosi temperatūrą.
Žinomas pavyzdys - ledo, akmens druskos mišinio naudojimas ledams užšaldyti. Pridėjus druskos, vandens užšalimo temperatūra sumažėja, todėl sumažėja mažiausia temperatūra, kurią galima pasiekti naudojant tik ledą.
Bet kokio tirpiklio tirpalo sumažinimas mažinant temperatūrą - tai pagrindiniai chemijos ir fizikos dalykai. Tai taikoma bet kokiam tirpiklyje esančiam tirpalui, daugelis medžiagų, ištirpusių kitame tirpiklyje, turi įtakos jo užšalimo temperatūrai, kaip antai antifrizas arba druska vandenyje, ir dažnai padidina jo virimo ir užšalimo temperatūras, na, nebent vyksta endoterminė reakcija, kaip šalčio pakuotėje, kurioje naudojamas amoniako nitratas arba karbamidas vandenyje, arba egzoterminė, kaip "Meal Ready to Eat" pakuotėje. Norime sumažinti temperatūrą, kad sumažintume tirpiklio tirpumą ir sukeltume kristalizaciją, taip pat kad galėtume pakartotinai naudoti tirpiklį. Ypač svarbu tai, kad benzino ir acetono užšalimo temperatūra yra žemesnė už sausojo ledo temperatūrą -109,3 °F arba -78,5 °C.
Acetono sausojo ledo vonelės yra įprastas laboratorinis metodas, nes acetonas neužšąla esant sausojo ledo temperatūrai 109,3 °F arba -78.5 °C temperatūroje, o acetonas šiluminę energiją nuo tirpiklio atiduoda sandariame inde (saugokitės, kad acetonas lengvai pažeidžia daugelį plastikų, todėl patartina naudoti stiklą arba metalą), jei indas atviras, drėgmės vanduo gali kondensuotis ir ištirpinti jūsų kristalus grįžus į kambario temperatūrą, o tai gali pareikalauti ilgo džiovinimo. Tai dažnai naudojama siekiant išvengti žemos virimo temperatūros medžiagų (pvz., distiliuoto eterio ar amoniako) virimo (kambario temperatūroje). Sauso ledo naudojimas vandenyje nėra visiškai neveiksmingas, taip pat neveiksmingas ir vien sausas ledas, tačiau nei vienas, nei kitas neatiduoda šilumos beveik taip greitai.
Visi anglies dioksido, kietojo arba sauso ledo naudotojai prieš naudodami turi peržiūrėti šią temą. Sausasis ledas - tai kietos formos anglies dioksidas, kurį galima įsigyti dribsnių, granulių arba blokų pavidalo ir kuris yra nedegus. Jis dažniausiai naudojamas greitai atšaldyti medžiagas arba biologiniams mėginiams gabenti. Jis kelia unikalius pavojus tiems, kurie gali dirbti su juo arba šalia jo - šie pavojai aptariami toliau.
PAVOJAI
Anglies dioksidas, kietasis arba sausasis ledas NĖRA laikomas pavojinga medžiaga pagal 2012 m. OSHA pavojingumo komunikacijos standartą (29 CFR 1910.1200). Su šios medžiagos tvarkymu susijusios atsargumo priemonės yra šios:
Kontakto pavojus: Esant -109 °F (-79 °C) temperatūrai, odos sąlytis su sausuoju ledu gali sukelti sunkius nušalimus; odos ląstelės užšąla ir greitai pažeidžiamos.
Kontakto pavojus: Esant -109 °F (-79 °C) temperatūrai, odos sąlytis su sausuoju ledu gali sukelti sunkius nušalimus; odos ląstelės užšąla ir greitai pažeidžiamos.
Dusimo pavojus: Sausas ledas sublimuojasi (iš kieto kūno virsta dujomis) bet kurioje aukštesnėje nei -79 °C temperatūroje. Dėl to gali išsiskirti didelis kiekis CO2 (1 kg kietos medžiagos = ~ 550 l dujų), kuris gali greitai išstumti deguonį iš oro aplink sausą ledą ir sukelti galvos svaigimą, galvos skausmus, kvėpavimo sutrikimus, sąmonės netekimą ir mirtį. Tai ypač aktualu nevėdinamose arba uždarose patalpose.
Per didelio slėgio pavojus: Dėl greito didelio CO2 dujų kiekio išsiskyrimo bet koks sausasis ledas, laikomas uždaroje talpykloje, gali ją suslėgti. Jei įprastoje kambario temperatūroje tokia talpykla pakankamai ilgai laikosi, ji gali smarkiai pratrūkti, jei dujos negalės pasišalinti.
Tvarkymo taisyklės
1. Žinokite, kokie pavojai gresia tvarkant sausąjį ledą. Dirbti su sausuoju ledu pavojinga dėl itin žemos temperatūros, kuri gali sukelti nušalimus ir audinių sužalojimus. Anglies dioksido garai nevėdinamoje patalpoje taip pat yra toksiški. Jei įvyko ilgalaikis kontaktas su sausuoju ledu, netrinkite pažeistos vietos. Nusivilkite drabužius, kurie nėra prišalę prie odos, ir įdėkite pažeistą vietą į šilto vandens vonią. Venkite tiesioginio sauso karščio.
2. Apsisaugokite apsirengę marškiniais ilgomis rankovėmis, ilgomis kelnėmis ir avėdami uždarais batais. Dirbant su sausuoju ledu būtina tinkamai apsisaugoti. Geriausia apsauga - užsidengti visus kūno paviršius, kurie gali būti veikiami. Labai svarbu mūvėti pirštines ir akinius, kad apsaugotumėte rankas ir akis nuo sužalojimų.
3. Sausąjį ledą paimkite žnyplėmis. Niekada neimkite sausojo ledo tiesiogiai plikomis rankomis. Jei įmanoma, perkeldami sausojo ledo gabalus į naujas vietas, naudokite metalines žnyples. Jei neturite žnyplių, tvarkydami sausąjį ledą dėvėkite pirštinę arba rankšluostį. Geriausiai tinka metalinės žnyplės dantytomis briaunomis.
4. Mažesniems gabalėliams nuo bloko atlaužti naudokite kaltą. Jei įsigijote sausojo ledo bloką ir jums reikia mažesnių gabalėlių, būkite atsargūs juos lauždami. Atlaužkite ledo gabalėlius nustatydami kaltą į reikiamą tašką ir lengvai stuksendami plaktuku. Visada dėvėkite akių apsaugos priemones, kad drožlės nepatektų į akis.
5. Sausąjį ledą naudokite gerai vėdinamoje patalpoje. Sausasis ledas yra užšaldytas anglies dioksidas. Šildant jis sublimuojasi (iš kieto kūno tiesiogiai virsta dujomis, praleisdamas skystąją fazę) į dujinę formą. Didelio dujinio anglies dioksido kiekio poveikis yra pavojingas sveikatai, dėl jo galite prarasti sąmonę arba uždusti. Dirbdami patalpoje, kurioje yra gera ventiliacija arba atviras langas, išvengsite pavojingo dujų kaupimosi ir būsite saugūs. Per didelio anglies dioksido įkvėpimo simptomai yra galvos svaigimas, galvos skausmas ir padažnėjęs širdies plakimas.
6. Sausą ledą laikykite izoliuotame inde, kuris nėra sandarus. Sausas ledas sublimuojasi gana greitai, tačiau jo galiojimo laiką galima prailginti laikant jį izoliuotame inde, pavyzdžiui, polistireninio putplasčio šaldytuve. Įsitikinkite, kad konteineris nėra sandarus, kad nesikauptų anglies dioksido dujos. Per didelis dujų kiekis hermetiškame inde gali sukelti sprogimą.
7. Baigę naudoti ledą, ištirpinkite jį užpildami šiltu vandeniu. Kuo sausas ledas šiltesnis, tuo greičiau sublimuojasi. Norėdami jo atsikratyti, galite palikti jį atvirą orui šiltoje vietoje arba pilti ant jo šiltą vandenį, kol jis išnyks. Nepalikite vaikų be priežiūros prie sauso ledo. Nebandykite sauso ledo išpilti į kriauklės nutekamąjį vamzdį ar tualetą, nes galite pažeisti vamzdžius. Neišmeskite sauso ledo į šiukšlių dėžę. Neleiskite sausajam ledui garuoti mažoje patalpoje be tinkamo vėdinimo. Susidaręs anglies dioksidas gali sukelti sąmonės netekimą ir net uždusimą.
8. Dirbdami su sausuoju ledu mūvėkite apsaugines pirštines. Sausas ledas šąla, todėl jo niekada negalima liesti tiesiogiai. Dirbant su ledu reikia mūvėti apsaugines, izoliuotas arba odines pirštines. Odai apsaugoti taip pat pakanka pirštinės arba rankšluosčio. Ilgalaikis tiesioginis kontaktas su sausuoju ledu gali sušaldyti jūsų odos ląsteles ir sukelti į nudegimą panašų sužalojimą. Jei įmanoma, sausąjį ledą į kitas vietas perkelkite žnyplėmis.
9. Naudokite sertifikuotą maistinį sausąjį ledą. Sausąjį ledą galima gauti granulių arba blokų pavidalo. Gamybos metu sausasis ledas liečiasi su daugeliu galimų teršalų, kurie gali būti pavojingi jūsų sveikatai. Daugeliu atvejų šie teršalai nėra pavojingi, nes vėsinami daiktai nebus vartojami. Kai sausasis ledas sušyla, jis tiesiogiai virsta dujomis - anglies dioksidu. Anglies dioksidas suteikia gazuotam gėrimui šnypščiantį skonį, todėl jo nedideli kiekiai yra visiškai saugūs vartoti.
10. Naudokite indus su laisvais dangteliais, kurie nėra sandarūs. Užšaldytas anglies dioksidas sublimuojasi į dujas, praleisdamas skystąją fazę. Sausas ledas turi būti laikomas šaldytuve, šaldytuve arba šaldiklyje, kuriame šios dujos gali išeiti. Laikant sausą ledą sandariame inde, gali susidaryti pavojinga dujų sankaupa ir kilti sprogimo pavojus.
Sausas ledas turi būti laikomas polistireninio putplasčio dėžėje, izoliuotame šaldytuve arba specialiame sausam ledui laikyti skirtame šaldytuve. Tuomet aušintuvą reikia laikyti gerai vėdinamoje vietoje, pavyzdžiui, atviroje laboratorijoje. NIEKADA nelaikykite šaldytuvų spintose, spintelėse, šaldytuvuose ar vaikščiojimo šaldytuvuose / šaldymo kamerose.
Sauso ledo sublimuojasi maždaug nuo 5 iki 4,5 kg kas 24 valandas (blokai išsilaiko ilgiau) tipiniame laikymo šaldytuve. Planuokite įsigyti sausojo ledo kuo arčiau reikiamo laiko.
Sausas ledas turi būti laikomas polistireninio putplasčio dėžėje, izoliuotame šaldytuve arba specialiame sausam ledui laikyti skirtame šaldytuve. Tuomet aušintuvą reikia laikyti gerai vėdinamoje vietoje, pavyzdžiui, atviroje laboratorijoje. NIEKADA nelaikykite šaldytuvų spintose, spintelėse, šaldytuvuose ar vaikščiojimo šaldytuvuose / šaldymo kamerose.
Sauso ledo sublimuojasi maždaug nuo 5 iki 4,5 kg kas 24 valandas (blokai išsilaiko ilgiau) tipiniame laikymo šaldytuve. Planuokite įsigyti sausojo ledo kuo arčiau reikiamo laiko.
Pirmoji pagalba
SĄLYTIS SU ODA
- Šalčio nudegimų (nušalimų) atveju.
- NENAUDOKITE karšto vandens ar spindulinės šilumos.
- Prieš atšildant pažeistą vietą, perkelkite nukentėjusįjį į šiltą vietą; jei buvo pažeistos kojos, jei įmanoma, nuneškite nukentėjusįjį.
- Nedelsdami maudykite pažeistą vietą 10-15 minučių drungname šiltame vandenyje (ne aukštesnėje kaip 35 laipsnių C temperatūroje), jei įmanoma, panardindami ir netrindami paveiktos vietos. Nusivilkite visus atvirus drabužius ir papuošalus.
- Kreipkitės į gydytoją.
PATEKIMAS Į AKIS
- Naudodami akių skalavimo skystį, praplaukite akis laikydami atmerktus akių vokus.
- Kreipkitės į gydytoją.
ĮKVĖPIMAS
- Pasitraukite iš užterštos vietos.
- Paguldykite sąlytį turintį asmenį ant žemės. Laikykite šiltai ir pailsėję.
- Prieš pradedant pirmosios pagalbos procedūras, jei įmanoma, reikia pašalinti protezus, pavyzdžiui, dirbtinius dantis, kurie gali užblokuoti kvėpavimo takus.
- Kreipkitės į gydytoją.
RYŠTĖJIMAS
- Jei žmogus sąmoningas, nedelsdami duokite išgerti stiklinę vėsaus vandens.
- Niekada nieko neduokite per burną nesąmoningam žmogui. Kreipkitės į gydytoją.
Žingsnis po žingsnio vadovas
1 žingsnis : išsirinkite diuarą ir išmatuokite tirpiklius
. Šiame pavyzdyje gaminsiu -20 °C vonią, kuriai reikia 30:70 MeOH ir vandens santykio. Šio Dewaro talpa 150 ml, taigi man reikia 100 ml skysčio. Dideli Dewaro indai yra neekonomiškesni, tačiau daug geriau išlaiko temperatūrą.
. Šiame pavyzdyje gaminsiu -20 °C vonią, kuriai reikia 30:70 MeOH ir vandens santykio. Šio Dewaro talpa 150 ml, taigi man reikia 100 ml skysčio. Dideli Dewaro indai yra neekonomiškesni, tačiau daug geriau išlaiko temperatūrą.
2 veiksmas: susmulkinkite sausą ledą
Galite naudoti didelius sauso ledo gabalus, tačiau milteliai atvėsta daug greičiau. Pripildau paveikslėlyje pavaizduotus plastikinius ledo kibirėlius, tada sausą ledą sutraiškiu plaktuko dugnu (ne nagu ar veidu).
Galite naudoti didelius sauso ledo gabalus, tačiau milteliai atvėsta daug greičiau. Pripildau paveikslėlyje pavaizduotus plastikinius ledo kibirėlius, tada sausą ledą sutraiškiu plaktuko dugnu (ne nagu ar veidu).
3 veiksmas: sumaišykite tirpiklius, pripildykite diuarą iki 1/3.
Perpilant tirpiklį iš graduoto cilindro į erlenmejerio kolbą, užtikrinamas geras sumaišymas. Įpilkite pusę tirpiklio į "Dewar" kolbą.
Perpilant tirpiklį iš graduoto cilindro į erlenmejerio kolbą, užtikrinamas geras sumaišymas. Įpilkite pusę tirpiklio į "Dewar" kolbą.
4 veiksmas: pilkite sausojo ledo miltelių, kol vonelė pradės stingti
. Tam reikia maždaug 5:1 skysčio ir sausojo ledo santykio. Iš pradžių susidarys daugybė burbuliukų ir rūko, todėl sausąjį ledą pilkite lėtai. Po 10 sekundžių maišymo mentele ledo turėtų likti, tačiau tirpalas neturėtų kietai užšalti.
. Tam reikia maždaug 5:1 skysčio ir sausojo ledo santykio. Iš pradžių susidarys daugybė burbuliukų ir rūko, todėl sausąjį ledą pilkite lėtai. Po 10 sekundžių maišymo mentele ledo turėtų likti, tačiau tirpalas neturėtų kietai užšalti.
5 veiksmas: įpilkite likusį tirpiklį
. Taip ištirpinsite ledą ir išgarinsite likusį sausąjį ledą, todėl turėsite maždaug norimos temperatūros vonią (temperatūrą kontroliuokite laboratoriniu termometru iki -78,5 °C).
. Taip ištirpinsite ledą ir išgarinsite likusį sausąjį ledą, todėl turėsite maždaug norimos temperatūros vonią (temperatūrą kontroliuokite laboratoriniu termometru iki -78,5 °C).
6 veiksmas: nustatykite ir palaikykite pageidaujamą temperatūrą 1-2 sausojo ledo gabalėliais
Geriausiai tinka maždaug 1,5 cm x 1 cm dydžio sausojo ledo gabalėliai. Maždaug po penkių minučių aplink sausą ledą turėtų susidaryti neryški ledo dėmė, rodanti, kad pasiekta norima temperatūra. Kai vonia pradės šilti, šis gabalėlis iškils į paviršių, ir ateis laikas pridėti kitą sausojo ledo gabalėlį.
Geriausiai tinka maždaug 1,5 cm x 1 cm dydžio sausojo ledo gabalėliai. Maždaug po penkių minučių aplink sausą ledą turėtų susidaryti neryški ledo dėmė, rodanti, kad pasiekta norima temperatūra. Kai vonia pradės šilti, šis gabalėlis iškils į paviršių, ir ateis laikas pridėti kitą sausojo ledo gabalėlį.
Eksperimentinis.
Į 50 ml metanolio ir vandens (30/70) mišinio, esančio 150 ml Dewaro kolboje, įpilama apie 10 g susmulkinto sauso ledo. Tirpalui leidžiama burbuliuoti trisdešimt sekundžių, per tą laiką išsiskyrė didelis kiekis CO2 dujų ir užšalo maždaug 40 % tirpalo. Dujų išsiskyrimui sulėtėjus, buvo įpilta antro 50 ml metanolio/vandens tirpalo. Tada buvo įdėta sauso ledo granulių (cilindro formos, 1 cm x ,5 cm x ,5 cm), o temperatūra patikrinta etanolio ir dažų termometru. Tada Dewaras buvo panaudotas 4 ml buteliukui, skirtam organinei reakcijai, atšaldyti, ir tirpalas be jokio įsikišimo išbuvo -20 °C temperatūroje maždaug 15 min.
Vaizdo instrukcija
Last edited:
