CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Standartinė veiklos procedūra
Kanabinoidų konversija
CBD izoliatas - Δ8 žaliava
Reaktoriaus metodas
Visa apžvalga

Apimtis: 1:
Aprašytos procedūros, reikalingos 10-20 kg didelio grynumo CBD izoliato paversti Δ8THC neapdorotu aliejumi 100 l reaktoriuje naudojant p-toluensulfonrūgšties reagentą (TsOH/PTSA).

Perdirbimo poreikiai (įranga):

• Reakcijos aparatas (100 l reaktorius)
• Reaktoriaus šilumos cirkuliacinis įrenginys
• Reaktoriaus kondensatoriaus aušinimo įrenginys
• 5 galonų talpyklos (maistinės)
• 1 galono talpyklos (maisto produktams)

Apdorojimo poreikiai (tirpikliai ir eksploatacinės medžiagos):

• nHeptanas
• Distiliuotas vanduo
• Natrio bikarbonatas (NaHCO3)
• Druska (NaCl)
• p-toluensulfonrūgštis (TsOH/PTSA)

Asmeninės apsaugos priemonės (AAP):

• Laboratorinis chalatas (ilgomis rankovėmis)
• Akių apsauga
• Respiratorius (pritaikytas cheminėms medžiagoms, 3M)
• Juodos nitrilo pirštinės (5-7 milimetrų)
• Kelnės (be šortų)
• Uždara, neslystanti avalynė

Procedūra:

• Įpilkite CBD izoliato į stiklinį reaktorių.
• Šildykite CBD izoliatą, kol jis bus pusiau suskystintas.
• Kai CBD izoliatas pradės lydytis ir skystėti, įjunkite reaktoriaus maišyklę iki 100 aps/min.
• Jei maišyklė nejuda arba juda sunkiai, išjunkite maišyklę ir leiskite CBD izoliatui kaitintis ilgiau, kol jis labiau suskystės. Kai tirpalas bus labiau suskystintas, bandykite jį vėl maišyti.
• Tirpiklio pridėjimas. Įpilkite lygias dalis (1:1) (CBD:Heptanas) kambario temperatūros/švaraus nHeptano pagal CBD įvesties tūrį. Pvz., 10 kg CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galono) heptano, įpilto į reaktorių, kuriame yra suskystintas CBD.
• Leiskite CBD ir nheptanui visiškai susimaišyti, maišyklę nustatykite 100-125 aps/min greičiu.
• Sumažinkite reaktoriaus cirkuliacinio šildytuvo temperatūrą iki 50 0C!
• Prieš pereidami prie kito veiksmo, leiskite CBD ir heptano tirpalui ir cirkuliaciniam šildytuvui visiškai nusistovėti 50 0C temperatūroje (svarbu!).
• Pasverkite p-toluensulfonrūgšties reagentą, kurio tūrio santykis yra 1 % įeinančio CBD izoliato tūrio. Pvz., 1 % PTSA reagento 10 000 g/10 kg CBD izoliato = reikia 100 g PTSA reagento.
• Kai CBD:Heptano tirpalo temperatūra reaktoriuje visiškai stabilizuojasi iki 50c ir yra visiškai homogenizuota, lėtai įpilkite PTSA reagento į reaktorių. PTSA įmaišymas sukels egzoterminę reakciją ir tirpalo temperatūrą padidins 20-30c.
• Kai temperatūra stabilizuosis, padidinkite reaktoriaus apvalkalo cirkuliacinį šildytuvą iki 90-102c (ši temperatūra priklauso nuo aplinkos temperatūros, reagento ir tirpalo kiekio, maišyklės apsukų per minutę ir kt. Heptano virimo temperatūra yra 98,4c).
• Temperatūrą didinkite tol, kol reaktoriaus kondensaciniame įrenginyje atsiras nedidelis refliuksas. Atkreipkite dėmesį į nedidelį prakaitavimą ant kondensatoriaus ir reaktoriaus šonų. Stiprus refliuksas NĖRA nei reikalingas, nei skirtas šiam metodui.
• Pasiekus tolygų ir lėtą refliuksą, leiskite tirpalui netrukdomai refliuksuoti ir konvertuoti 4 valandas.
• Pasibaigus 4 valandų konversijos laikotarpiui, išjunkite reaktoriaus cirkuliacinį šildytuvą ir leiskite tirpalui atvėsti iki kambario temperatūros (25 0C).

Skysčio-skysčio ekstrakcija (LLE) (plovimai)
Naudojant LLE metodus reaktoriuje per distiliuotą vandenį, natrio bikarbonatą (NaHCO3) ir druską (NaCl). Pašalinamos nepageidaujamos medžiagos ir neutralizuojamas Δ8 žaliavos pH. Tirpalai bus homogenizuojami talpyklose, po to supilami į reaktorių, kuriame yra Δ8 Crude:heptano tirpalas. Šis procesas vyks kambario temperatūroje, įjungus šilumos cirkuliacinį siurblį ir nustačius temperatūrą, lygią kambario temperatūrai (25 C), kad būtų išvengta didelių temperatūros svyravimų LLE metu.

Plovimas Nr. 1, plovimas distiliuotu vandeniu. (x2) Į reaktorių įpilama lygiomis dalimis (1:1) distiliuoto vandens pagal bendrą tirpalo tūrį. 10 l CBD + 10 l heptano = 20 l viso tirpalo. Į reaktorių, kuriame yra Δ8 neapdorotas:heptano tirpalas, įpilkite 20 l/5,28 galonų (vienam plovimui) distiliuoto vandens.

• Maišyklę įjunkite 100 aps/min greičiu 5 minutėms.
• Išjunkite maišyklę ir leiskite tirpalui atsiskirti 30 minučių.
• Praėjus 30 minučių atsiskyrimo laikui, išmeskite reaktoriaus dugne esantį vandeninį/vandens sluoksnį.

2. plovimas, natrio bikarbonato (NaHCO3) plovimas (x2). Į kiekvieną plovimui reikalingą galoną distiliuoto vandens įpilkite 50 g natrio bikarbonato. Prieš įpilant į reaktorių, kiekvieną galoną kruopščiai suplakite ir (arba) homogenizuokite. 50 g vienam galonui distiliuoto vandens. 50 g x 5,28 galono = 264 g viso NaHCO3 į distiliuotą vandenį. Į reaktorių įpilkite lygiomis dalimis (1:1) NaHCO3 ir distiliuoto vandens tirpalo.

• Įjunkite maišyklę 100 aps/min. greičiu 5 minutėms.
• Išjunkite maišyklę ir leiskite tirpalui atsiskirti 15 minučių.
• Po 15 minučių atsiskyrimo reaktoriaus dugne esantį vandeninį/vandens/NaHCO3 sluoksnį išmeskite.

Plovimas Nr. 3, druskų ir NaCl plovimas (NaCl) (x2). Į kiekvieną plovimui reikalingo distiliuoto vandens galoną įpilkite po 50 g druskos. Prieš įpilant į reaktorių, kiekvieną galoną kruopščiai suplakite ir (arba) homogenizuokite. Toks pat santykis ir svėrimo procedūros kaip ir 3.2. žingsnyje (NaHCO3 plovimas).

• Įjunkite maišyklę 100 aps/min. greičiu 5 minutėms.
• Išjunkite maišyklę ir leiskite tirpalui atsiskirti 15 minučių.
• Praėjus 15 minučių atsiskyrimo laikui, reaktoriaus dugne esantį vandeninį/vandens/NaCl sluoksnį išmeskite.

Plovimas Nr. 4, plovimas distiliuotu vandeniu (x2-4) Į reaktorių įpilkite lygiomis dalimis (1:1) distiliuoto vandens pagal viso CBD ir heptano tirpalo tūrį. Toks pat tūris kaip ir ankstesnių plovimų.

• Įjunkite maišyklę 100 aps/min. greičiu 5 minutėms.
• Išjunkite maišyklę ir leiskite tirpalui atsiskirti 30 minučių.
• Praėjus 30 minučių atsiskyrimo laikui, išmeskite reaktoriaus dugne esantį vandeninį/vandens sluoksnį.
• Surinkite nedidelį kiekį išplauto Δ8 neapdoroto:heptano tirpalo iš reaktoriaus į nedidelę 100 ml stiklinę.
• Ištirkite tirpalo pH naudodami bazinio pH testo juosteles. Siektinas pH yra 6,5 pH.
• Jei tirpalas labai skiriasi nuo tikslinio pH, dar vieną ar du kartus pakartokite 3.4 - 3.4.3.1. veiksmus, kad padėtumėte neutralizuoti pH.

Plovimo patarimai. Visą distiliuotą vandenį pirkite iš to paties tiekėjo, kad pabandytumėte užtikrinti, jog distiliuoto vandens pH būtų santykinai vienodas. Prieš įpilant natrio bikarbonato arba druskos, patikrinkite distiliuoto vandens pH. Kadangi tiek NaHCO3, tiek NaCl padidins tirpalo pH, jei Δ8 Crude:Heptane tirpalas išlieka labai šarminis (10-13 pH), galite atlikti 50 g NaHCO3 viename galone ir 25 g NaCl viename galone bei 3-5 plovimus švariu distiliuotu vandeniu, kad padėtumėte neutralizuoti tirpalą. Kuo neutralesnis bus galutinis tirpalas, tuo skaidresnį galutinį produktą gausite distiliuodami.

Δ8 Neapdorotas: heptano rinkimas. Išimkite ir surinkite visą Δ8 neapdoroto heptano tirpalą iš reaktoriaus į maistines 5 galonų talpyklas tolesniam apdorojimui.

• Jei tirpalo neketinate tiesiogiai apdoroti tirpikliams išgauti ir distiliuoti, sandarias talpyklas patalpinkite į kambario temperatūros cheminių medžiagų laikymo spintą.
• Δ8 neapdorotas:heptano tirpalas turi būti toliau apdorojamas, kad būtų sukurtas didelio stiprumo Δ8 distiliatas. Iš tirpalo reikia pašalinti bet kokią likusią drėgmę ir tirpiklius, naudojant rotacinį garintuvą, ir distiliuoti žaliavinę naftą, naudojant trumpojo kelio arba plonasluoksnį distiliavimą, kad būtų gautas galutinis produktas.

*KONGRATULIACIJOS, JŪS SUKŪRĖTE DIDŽIOJO PAGRINDINIO SKAITYMO Δ8 ŽALIAVĄ NAFTĄ!*