Benzaldehido sintezė iš benzilo alkoholio. 1 kg skalė.

[WillD]

Reakcijos schema.

Sintezė:
1. Benzilo alkoholio (1000 g) ir konc. H2SO4 (930 g) mišinys DMSO (3000 ml) buvo maišomas 2 valandas grįžtamojo atoslūgio sąlygomis.
2. Po to mišinys buvo atšaldytas iki temperatūros ir įpilta sūrymo (4000 ml).
3. Organinė fazė ekstrahuota CH2Cl2 (3000 ml), organinis sluoksnis išdžiovintas (Na2SO4), filtruotas ir koncentruotas esant sumažintam slėgiui.
4. Gautas gero grynumo benzaldehidas, kurio nereikia papildomai gryninti.

 

[Jack]

Sci-Hub | Sieros rūgštimi skatinamas benzilo alkoholių oksidacija iki aromatinių aldehidų dimetilsulfokside: | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Po to mišinys buvo atšaldytas iki r.t. ir įpilta sūrymo (4000 ml).

Ar čia jį išplaunama, o paskui atskiriami 2 sluoksniai atskiriamuoju piltuvėliu, ar iš karto įpilama viso 4000 ml sūrymo ir paliekama kitam žingsniui
_______________________________________
3. Organinė fazė ekstrahuota CH2Cl2 (3000 ml), organinis sluoksnis išdžiovintas (Na2SO4), filtruotas ir koncentruotas sumažintu slėgiu.

Aš manau, kad šiame etape reakcijos mišinys plaunamas trimis 1000 ml DCM porcijomis, o po to šios porcijos sujungiamos ir redukuojamos vakuume, išdžiovinamos Na2SO4 ir filtruojamos.

 

[G.Patton]

Sveiki, šis būdas yra teisingas. Antrame teiginyje esate teisus.

 

[The Silent Chemist]

Spėju, kad MgSO4 gali būti naudojamas kaip Na2SO4 pakaitalas

Dėkojame už atsakymą ! Ir ačiū BB komandai

 

[Fenster]

Tai daug sieros rūgšties. Manau, kad geresnis būdas yra praskiesta azoto rūgštis su NaNO2 katalizatoriumi.

 

[BrownRiceSyrup]

Abejoju, ar tai daryti, ir patikėkite, aš tikrai velniškai noriu, bet bijau to, ką girdėjau apie dmso. Kad net savo virimo temperatūroje be vakuumo jis gali pereiti terminį skilimą ir sukelti kokią nors įsibėgėjančią reakciją, kuri galiausiai gali sprogti ar dar kokį nors šūdą. Jei mišinyje yra rūgščių arba bazių, oksidatorių arba reduktorių, o ypač halogenidų, labai sumažėja temperatūra, kurios reikia tokiam "terminiam skilimui" ..... Tuo tarpu mes pridedame mega H2SO4..... , o pirmiau paskelbtame straipsnyje, kuriame kalbama apie šią reakciją, tik atsitiktinai paminėtas dmso refliuksavimas medžiagose, kurių virimo temperatūra yra aukštesnė nei paties dmso...... Ar kas nors gali pateikti kokių nors įžvalgų? Arba aš neteisingai suprantu kokį nors galimą įspėjimą dėl dmso

 

[OrgUnikum]

Niekas sveiku protu nedirba su DMSO, išskyrus atvejus, kai nėra kitos išeities. Kas blogo su be recepto parduodamu amonio arba natrio persulfatu (elektroninių plokščių ėsdinimui)? Daugybė kitų būdų, kaip iš BzOH ar tolueno pereiti prie benzaldehido, visus išbandytus ir teisingus metodus galite rasti sciencemadness.org, vokiškai kalbantiems taip pat galiu rekomenduoti lambdasyn.org.

Atrodo, kad kiekvienas čia yra įsitikinęs, kad jo pašaukimas yra išradinėti dviratį, man viskas atrodo keistai kvadratu, nors....

 

[The Silent Chemist]

Štai ką iv maniau, iv matė daug sintezės mokslo beprotybės per metus su pigesnių ir prieinamesnių reagentų, kurie atrodo perspektyvūs variantai tiesiog ignoruojami čia ? Kodėl ?