**APAAN** (alfa-fenilacetoacetonitrilas), gaunamas iš **benzilnitrilo** ir **etiletanoato (etilacetato)**, dalyvaujant **natrio etoksidui**:
#### Reagentai:
- Benzilnitrilas (C₆H₅CH₂CN)
- Etilo etanoatas (etilo acetatas, CH₃COOCH₂CH₃)
- Natrio etoksidas (NaOEt)
- Etanolis (kaip tirpiklis)
- Druskos rūgštis (HCl) neutralizavimui
- Ledas aušinimui
#### Įranga:
- Apvali dugno kolba (2 l arba atitinkanti skalę)
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele
- Grįžtamasis kondensatorius
- Piltuvėlis
- Atskiriamasis piltuvas
- Ledo vonia
- pH matuoklis arba indikatorinis popierius
- Vakuuminio filtravimo įranga
#### Reakcijos apžvalga:
Reakcijos tarp **benzilnitrilo** ir **etiletanoato** metu Klaizeno kondensacijos būdu, naudojant **natrio etoksidą** kaip bazinį katalizatorių, susidaro APAAN.
#### Žingsnis po žingsnio procedūra:
#### 1. Natrio etoksido paruošimas:
- Dūmų gaubte paimkite **metalinį natrį** (arba prekyboje esantį natrio etoksidą) ir **etanolį**.
- Lėtai į **sausą etanolį**, esantį **sausoje apvaliadugnėje kolboje** su magnetine maišykle, įpilkite **mažus natrio metalo gabalėlius** (būkite atsargūs dėl reaktyvumo). Susidarys natrio etoksidas ir vandenilio dujos (būkite atsargūs).
- Vienam **0,1 mol natrio metalo** tenka **0,1 mol benzilnitrilo**.
- Kai visas natrio metalas ištirps ir sureaguos, turėsite **natrio etoksido** tirpalą.
**Pavyzdys**:
0,1 mol benzilnitrilo:
- 0,1 mol natrio = 2,3 g
- 0,1 mol etanolio = 4,6 g (maždaug 5,8 ml etanolio)
#### 2. Reakcijos nustatymas:
- Į švarią **apvaliadugnę kolbą** įpilkite **benzilnitrilo** (0,1 mol, 11,8 g).
- Į tą pačią kolbą įpilkite **etiletanoato** (0,12 mol, 12,5 g).
- Į kolbą įpilkite **šviežiai paruoštą natrio etoksido** tirpalą iš 1 veiksmo.
- Prie kolbos pritvirtinkite grįžtamąjį kondensatorių, kad kaitinimo metu neprarastumėte tirpiklio.
- Uždėkite kolbą ant **magnetinės maišyklės** ir švelniai kaitinkite, kad palaikytumėte **refluksą** 4-6 valandas** maždaug **60-70 °C temperatūroje.
#### 3. Reakcijos stebėjimas:
- Po 4-6 valandų refliuksavimo atvėsinkite reakcijos mišinį iki ** kambario temperatūros**.
- Jei įmanoma, naudokite **TLC (plonasluoksnę chromatografiją)** reakcijos užbaigimui stebėti arba naudokite spalvos pokytį ir tirpumo savybes, kad patikrintumėte reakcijos užbaigimą (reakcijos mišinys turėtų tapti klampesnis).
#### 4. Reakcijos gesinimas:
- Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinį reikia **užgesinti**, lašinant **praskiestą druskos rūgštį (HCl)** (1M) lašais, kolbą laikant atšaldytą **ledo vonelėje**.
- HCl **įpilkite tiek, kad reakcijos mišinys taptų neutralus (pH 7) arba šiek tiek rūgštus (pH 5-6). Stebėkite pH, naudodami pH popierių arba matuoklį.
- Pridėjus HCl, bus neutralizuotas natrio etoksido perteklius ir reakcija bus sustabdyta.
#### 5. Ekstrakcija:
- Po gesinimo mišinys perkeliamas į **separacinį piltuvėlį**.
- Organiniam produktui ekstrahuoti įpilkite organinio tirpiklio, pavyzdžiui, **dichlormetano (DCM)** arba **etil acetato**.
- Sukratykite ir leiskite sluoksniams atsiskirti.
- Vandeninį sluoksnį nusausinkite, o organinį sluoksnį nuplaukite **brinu (sūriu vandeniu)** , kad pašalintumėte vandens likučius.
- Atskirkite organinį sluoksnį ir išdžiovinkite virš **bevandenio natrio sulfato**.
#### 6. Tirpiklio išgarinimas:
- Kai organinis sluoksnis išdžiūsta, tirpalą filtruokite, kad pašalintumėte džioviklį (natrio sulfatą).
- Organiniam tirpikliui pašalinti naudokite **rotacinį garintuvą** ir gaukite neapdorotą **APAAN**.
#### 7. Valymas:
- Neapdorotas APAAN produktas gali būti išgrynintas **rekristalizuojant** iš tinkamo tirpiklio, pavyzdžiui, etanolio, arba **vakuumine distiliacija**, jei reikia, priklausomai nuo reikiamo grynumo.
#### Išeiga:
- Įprastinė šios reakcijos išeiga turėtų būti **70-85 %**, priklausomai nuo reagentų grynumo ir reakcijos sąlygų.
#### Saugos priemonės:
- **Natrio etoksidas** yra labai reaktyvus, todėl su juo elkitės atsargiai, ypač esant drėgmei.
- Reakcijas, kuriose dalyvauja metalinis natris ir degūs tirpikliai, pavyzdžiui, etanolis, visada atlikite **dūmų gaubte** su tinkama ventiliacija.
- Dėvėkite tinkamas apsaugines priemones, įskaitant pirštines ir akių apsaugos priemones.
#### Išvada:
Šiame procese aprašoma **APAAN** gamyba iš **benzilnitrilo** ir **etiletanoato**, naudojant **natrio etoksidą** kaip katalizatorių Klaizeno kondensacijos reakcijoje, po to neutralizuojant ir ekstrahuojant, kad būtų gautas norimas produktas.
#### Reagentai:
- Benzilnitrilas (C₆H₅CH₂CN)
- Etilo etanoatas (etilo acetatas, CH₃COOCH₂CH₃)
- Natrio etoksidas (NaOEt)
- Etanolis (kaip tirpiklis)
- Druskos rūgštis (HCl) neutralizavimui
- Ledas aušinimui
#### Įranga:
- Apvali dugno kolba (2 l arba atitinkanti skalę)
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele
- Grįžtamasis kondensatorius
- Piltuvėlis
- Atskiriamasis piltuvas
- Ledo vonia
- pH matuoklis arba indikatorinis popierius
- Vakuuminio filtravimo įranga
#### Reakcijos apžvalga:
Reakcijos tarp **benzilnitrilo** ir **etiletanoato** metu Klaizeno kondensacijos būdu, naudojant **natrio etoksidą** kaip bazinį katalizatorių, susidaro APAAN.
#### Žingsnis po žingsnio procedūra:
#### 1. Natrio etoksido paruošimas:
- Dūmų gaubte paimkite **metalinį natrį** (arba prekyboje esantį natrio etoksidą) ir **etanolį**.
- Lėtai į **sausą etanolį**, esantį **sausoje apvaliadugnėje kolboje** su magnetine maišykle, įpilkite **mažus natrio metalo gabalėlius** (būkite atsargūs dėl reaktyvumo). Susidarys natrio etoksidas ir vandenilio dujos (būkite atsargūs).
- Vienam **0,1 mol natrio metalo** tenka **0,1 mol benzilnitrilo**.
- Kai visas natrio metalas ištirps ir sureaguos, turėsite **natrio etoksido** tirpalą.
**Pavyzdys**:
0,1 mol benzilnitrilo:
- 0,1 mol natrio = 2,3 g
- 0,1 mol etanolio = 4,6 g (maždaug 5,8 ml etanolio)
#### 2. Reakcijos nustatymas:
- Į švarią **apvaliadugnę kolbą** įpilkite **benzilnitrilo** (0,1 mol, 11,8 g).
- Į tą pačią kolbą įpilkite **etiletanoato** (0,12 mol, 12,5 g).
- Į kolbą įpilkite **šviežiai paruoštą natrio etoksido** tirpalą iš 1 veiksmo.
- Prie kolbos pritvirtinkite grįžtamąjį kondensatorių, kad kaitinimo metu neprarastumėte tirpiklio.
- Uždėkite kolbą ant **magnetinės maišyklės** ir švelniai kaitinkite, kad palaikytumėte **refluksą** 4-6 valandas** maždaug **60-70 °C temperatūroje.
#### 3. Reakcijos stebėjimas:
- Po 4-6 valandų refliuksavimo atvėsinkite reakcijos mišinį iki ** kambario temperatūros**.
- Jei įmanoma, naudokite **TLC (plonasluoksnę chromatografiją)** reakcijos užbaigimui stebėti arba naudokite spalvos pokytį ir tirpumo savybes, kad patikrintumėte reakcijos užbaigimą (reakcijos mišinys turėtų tapti klampesnis).
#### 4. Reakcijos gesinimas:
- Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinį reikia **užgesinti**, lašinant **praskiestą druskos rūgštį (HCl)** (1M) lašais, kolbą laikant atšaldytą **ledo vonelėje**.
- HCl **įpilkite tiek, kad reakcijos mišinys taptų neutralus (pH 7) arba šiek tiek rūgštus (pH 5-6). Stebėkite pH, naudodami pH popierių arba matuoklį.
- Pridėjus HCl, bus neutralizuotas natrio etoksido perteklius ir reakcija bus sustabdyta.
#### 5. Ekstrakcija:
- Po gesinimo mišinys perkeliamas į **separacinį piltuvėlį**.
- Organiniam produktui ekstrahuoti įpilkite organinio tirpiklio, pavyzdžiui, **dichlormetano (DCM)** arba **etil acetato**.
- Sukratykite ir leiskite sluoksniams atsiskirti.
- Vandeninį sluoksnį nusausinkite, o organinį sluoksnį nuplaukite **brinu (sūriu vandeniu)** , kad pašalintumėte vandens likučius.
- Atskirkite organinį sluoksnį ir išdžiovinkite virš **bevandenio natrio sulfato**.
#### 6. Tirpiklio išgarinimas:
- Kai organinis sluoksnis išdžiūsta, tirpalą filtruokite, kad pašalintumėte džioviklį (natrio sulfatą).
- Organiniam tirpikliui pašalinti naudokite **rotacinį garintuvą** ir gaukite neapdorotą **APAAN**.
#### 7. Valymas:
- Neapdorotas APAAN produktas gali būti išgrynintas **rekristalizuojant** iš tinkamo tirpiklio, pavyzdžiui, etanolio, arba **vakuumine distiliacija**, jei reikia, priklausomai nuo reikiamo grynumo.
#### Išeiga:
- Įprastinė šios reakcijos išeiga turėtų būti **70-85 %**, priklausomai nuo reagentų grynumo ir reakcijos sąlygų.
#### Saugos priemonės:
- **Natrio etoksidas** yra labai reaktyvus, todėl su juo elkitės atsargiai, ypač esant drėgmei.
- Reakcijas, kuriose dalyvauja metalinis natris ir degūs tirpikliai, pavyzdžiui, etanolis, visada atlikite **dūmų gaubte** su tinkama ventiliacija.
- Dėvėkite tinkamas apsaugines priemones, įskaitant pirštines ir akių apsaugos priemones.
#### Išvada:
Šiame procese aprašoma **APAAN** gamyba iš **benzilnitrilo** ir **etiletanoato**, naudojant **natrio etoksidą** kaip katalizatorių Klaizeno kondensacijos reakcijoje, po to neutralizuojant ir ekstrahuojant, kad būtų gautas norimas produktas.
