Reakcijos schema:
Įranga ir stikliniai indai:
Reagentai:
Įranga ir stikliniai indai:
Mikrobangų krosnelės (mažos) skalės:
Įranga ir stikliniai indai:
- 10 l kolba;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma);
- grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-500 g) - neprivaloma;
- 1000 ml ir 100 ml matavimo cilindrai;
- Vandens vonia;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Filtravimo popierius;
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- 5-10 l kibiras.
- Šaldiklis;
- Benzaldehidas 1000 ml;
- Nitroetanas 1000 ml;
- Ledinė acto rūgštis 250 ml;
- n-butilaminas 50 ml;
- Izopropilo alkoholis (IPA) ~1000 ml;
Vidutinės apimties:
1. Benzaldehidas 1000 ml, nitroetanas 1000 ml, ledinė acto rūgštis 250 ml ir n-butilaminas 50 ml supilami į 10 L kolbą.
2. Ant kolbos uždedamas grįžtamasis kondensatorius.
3. Įjungiama maišyklė ir šildytuvas. Reakcijos mišinys kaitinamas iki 60 °C.
4. Reakcija vyksta 2-3 valandas nuolat maišant 60 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys supilamas į tuščią 5-10 l kibirą.
6. Į kibirą įpilama 800 ml izopropilo alkoholio (IPA) ir maišoma.
7. Kibiras su mišiniu 12 valandų pastatomas į šaldiklį, 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) kristalizuojasi.
8. Produktas P2NP filtruojamas Buchnerio piltuvėlyje (siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).
2. Ant kolbos uždedamas grįžtamasis kondensatorius.
3. Įjungiama maišyklė ir šildytuvas. Reakcijos mišinys kaitinamas iki 60 °C.
4. Reakcija vyksta 2-3 valandas nuolat maišant 60 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys supilamas į tuščią 5-10 l kibirą.
6. Į kibirą įpilama 800 ml izopropilo alkoholio (IPA) ir maišoma.
7. Kibiras su mišiniu 12 valandų pastatomas į šaldiklį, 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) kristalizuojasi.
8. Produktas P2NP filtruojamas Buchnerio piltuvėlyje (siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).
Įranga ir stikliniai indai:
- Stiklainis 500 ml;
- Piltuvėlis;
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-500 g) - neprivaloma;
- 50 ml ir 100 ml matavimo cilindrai;
- stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Filtravimo popierius;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Šaldiklis;
- Mikrobangų krosnelė 750 W;
- Benzaldehidas 100 ml;
- Nitroetanas 100 ml;
- Ledinė acto rūgštis 25 ml;
- n-butilaminas 20 ml;
- Izopropilo alkoholis (IPA) ~150 ml;
Mikrobangų krosnelės (mažos) skalės:
1. Benzaldehidas 100 ml, nitroetanas 100 ml, ledinė acto rūgštis 25 ml ir n-butilaminas 20 ml supilami į 500 ml stiklinę.
2. Ant ąsočio uždedama guminė pirštinė.
3 . Ąsotis įdedamas į mikrobangų krosnelę.
4. Mikrobangų krosnelės galia nustatoma 750 W. Krosnelė įjungiama ir mišinys šildomas, kol užverda. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros.
5. 4 veiksmas kartojamas kelis kartus. Mažiausiai 6 kartus.
6. Tada įpilama 100 ml IPA, reakcijos mišinys išmaišomas ir dedamas į šaldiklį 12 valandų. 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) kristalizuojamas.
7 .Produktas P2NP filtruojamas Buchnerio piltuvėlyje (siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).
2. Ant ąsočio uždedama guminė pirštinė.
3 . Ąsotis įdedamas į mikrobangų krosnelę.
4. Mikrobangų krosnelės galia nustatoma 750 W. Krosnelė įjungiama ir mišinys šildomas, kol užverda. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros.
5. 4 veiksmas kartojamas kelis kartus. Mažiausiai 6 kartus.
6. Tada įpilama 100 ml IPA, reakcijos mišinys išmaišomas ir dedamas į šaldiklį 12 valandų. 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) kristalizuojamas.
7 .Produktas P2NP filtruojamas Buchnerio piltuvėlyje (siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).
1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) rekristalizavimas
1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) gali būti rekristalizuojamas iš heksano, metanolio, etanolio arba izopropanolio (IPA).
Last edited by a moderator:
