Schema di reazione:
N-acetilamminoisonitrosoacetanilide.
1. Una sospensione di N-acetilfenilidrazina (10 g), cloridrato di idrossilammina (15 g), solfato di sodio (62 g) in acqua (200 ml) contenente acido cloridrico acquoso 1M (67 ml) è stata riscaldata a 100 *C.
2. Per ottenere una soluzione omogenea, una soluzione di cloralio idrato (13,2 g) è stata fatta cadere rapidamente nella miscela di reazione e lasciata reagire a 100 *C per 10 minuti.
3. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, il solvente è stato evaporato a metà volume.
4. Dopo la permanenza in frigorifero, è precipitato un solido giallo pallido.
5. Dopo filtrazione in vacuo, lavaggio con acqua ed essiccazione. Si è ottenuto N-acetilamminoisonitrosoacetanilide 11,6 g.
Acido indazolico-3-carbossilico.
1. N-acetilamminoisonitrosoacetanilide 10 g sono stati aggiunti porzionatamente ad acido solforico al 96% (50 ml) a 55 *C.
2. La miscela di reazione è stata riscaldata a 85 *C e fatta reagire a questa temperatura per 15 minuti.
3. Dopo il raffreddamento, la soluzione è stata versata in ghiaccio (140 g) e la sospensione risultante è stata fatta rifluire per 2,5 ore.
4. Il precipitato è stato filtrato, lavato con acqua e cristallizzato da acido acetico glaciale. Si sono ottenuti 5,7 g.
N-acetilamminoisonitrosoacetanilide.
1. Una sospensione di N-acetilfenilidrazina (10 g), cloridrato di idrossilammina (15 g), solfato di sodio (62 g) in acqua (200 ml) contenente acido cloridrico acquoso 1M (67 ml) è stata riscaldata a 100 *C.
2. Per ottenere una soluzione omogenea, una soluzione di cloralio idrato (13,2 g) è stata fatta cadere rapidamente nella miscela di reazione e lasciata reagire a 100 *C per 10 minuti.
3. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, il solvente è stato evaporato a metà volume.
4. Dopo la permanenza in frigorifero, è precipitato un solido giallo pallido.
5. Dopo filtrazione in vacuo, lavaggio con acqua ed essiccazione. Si è ottenuto N-acetilamminoisonitrosoacetanilide 11,6 g.
Acido indazolico-3-carbossilico.
1. N-acetilamminoisonitrosoacetanilide 10 g sono stati aggiunti porzionatamente ad acido solforico al 96% (50 ml) a 55 *C.
2. La miscela di reazione è stata riscaldata a 85 *C e fatta reagire a questa temperatura per 15 minuti.
3. Dopo il raffreddamento, la soluzione è stata versata in ghiaccio (140 g) e la sospensione risultante è stata fatta rifluire per 2,5 ore.
4. Il precipitato è stato filtrato, lavato con acqua e cristallizzato da acido acetico glaciale. Si sono ottenuti 5,7 g.
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