Sintesi del 4'-metilpropiofenone dal toluene mediante reazione di Friedel-Crafts (scala 1kg+)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Schema di reazione:
H0AOG9Lmgc

Reagenti:
Cloruro di propionile - 1000 g,
Toluene - 3000 ml,
AlCl3 anidro - 1500 g.

Apparecchiature:
Pallone,
Condensatore a ricadere,
Imbuto a goccia,
Distillatore (condensatore diritto),
Agitatore meccanico.

Tutte le parti del dispositivo devono essere accuratamente asciugate. Il toluene va applicato anidro e preso in eccesso, in quanto serve come solvente.

Sintesi:
1. In un matraccio, dotato di riflusso, si procede all'estrazione di un campione. In un pallone, dotato di un condensatore a ricaduta, di un tubo per l'essiccazione del cloruro di calcio, di un imbuto a goccia e di un agitatore meccanico, si pongono il cloruro di alluminio e il toluene.
2. Si inizia ad agitare e si aggiunge a goccia il toluene. Avviare l'agitazione e aggiungere a goccia il cloruro di propionile con una velocità tale da consentire il rilascio uniforme di cloruro di idrogeno.
3. Nel caso di una reazione rapida, aggiungere il cloruro di propionile a goccia. Nel caso di una reazione rapida, è necessario un raffreddamento esterno.
4. La fine della reazione è determinata dalla cessazione della produzione di cloruro di idrogeno.
5. Dopo il completamento della reazione, la miscela di reazione è stata versata su ghiaccio tritato e si è aggiunta una soluzione di acido cloridrico diluito per dissolvere il precipitato di idrossido di alluminio.
6. Lo strato superiore di benzene si è separato dalla soluzione di idrossido di alluminio. Lo strato superiore, benzenico, si è separato dallo strato inferiore, acquoso.
7. Dallo strato acquoso estratto con 4-metilpropiofenone con una piccola quantità di benzene.
8. Le soluzioni di benzene vengono condensate e lavate con una soluzione diluita di idrossido di sodio, acqua e solfato di magnesio o sodio essiccato.
9. Il toluene viene distillato. Il toluene viene distillato per ottenere il 4-metilpropifenone (p.b. 239 *С).
 
Last edited by a moderator:

Oxygen

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 28, 2021
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
C'era un'alternativa per agitatore meccanico?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
88
Reaction score
66
Points
18
Un'alternativa potrebbe essere un agitatore magnetico forte, anche se quelli grandi sono piuttosto costosi e sarebbe più conveniente acquistarne uno meccanico.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
46
Points
18

Ad esempio, qual è l'alternativa "volume della massa di reazione"? Il volume della massa di reazione è di circa 5,5 litri, quindi il reattore è almeno due volte più grande. Le sostanze sono estremamente aggressive. Non vedo alternative. È necessario utilizzare un reattore (in acciaio inox) con un agitatore meccanico e un gas di scarico per la sintesi. Tuta protettiva (corpo intero) con stivali e guanti e maschera antigas (testa intera). È inoltre necessario tenere conto della grande quantità di calore generata durante la reazione.
 
Last edited:

Deedubbau

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 24, 2022
Messages
3
Reaction score
4
Points
1

Il signor Sicurezza al soccorso....

È meglio che vi assicuriate di indossare tutti i dispositivi di protezione. Perché se seguite questo consiglio e utilizzate l'acciaio inossidabile, vi troverete tra le mani un disastro. L'acciaio inossidabile viene rapidamente attaccato dagli acidi organici e dai cloruri. Quindi, una volta scaldata questa miscela, è meglio essere preparati a correre.... oppure limitarsi al vetro
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
505
Reaction score
267
Points
63
Deals
1
Uso un recipiente in acciaio inossidabile per le reazioni più grandi, e fin qui tutto bene IMO
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Potete per favore fare un video per la sintesi, mi aiuterà a sintetizzare il mefedrone, e aiuterà tutti i principianti a fare il mefedrone, sarà il video più importante per me per fare il mefedrone, perché nel mio paese non l'ho trovato da comprare (metilpropiopenone) quindi devo sintetizzarlo, e scusate per il mio inglese, sono dall'Egitto, i miei saluti 🙏💪 @William Dampier
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Comprare 2b4m è legale in polonia ed è a buon mercato
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Vengo dall'Egitto, purtroppo non è legale acquistarlo, è vietato venderlo in Egitto... Potete aiutarmi in qualche modo?
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Qual è la resa possibile?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1

estimated

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 5, 2022
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Salve, è possibile sostituire il toluene con lo xilene?
 

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
36
Reaction score
13
Points
8
Il toluene non è solo un solvente. È la base per il 4-metilpropiofenone:

XFJZp7u8Yi


Quale xilene avevi in mente, o, m o p? Non importa, probabilmente è una miscela di tutti e tre:

VjTNtYQsw1


Se si usassero questi, si capisce che NON si sintetizzerebbe il 4-metilpropiofenone?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
88
Reaction score
66
Points
18
Si potrebbe sintetizzare il toluene dallo xilene per idrogenazione, anche se il toluene è piuttosto facile da reperire e quindi non è molto pratico.
 
  • Like
Reactions: THR

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Dopo il completamento della reazione, la miscela di reazione è stata versata su ghiaccio tritato e si è aggiunta una soluzione di acido cloridrico diluito per sciogliere il precipitato di idrossido di alluminio. Il quinto passo è un po'
Potresti spiegare meglio, intendi dire di mettere il contenitore della miscela di reazione in un contenitore di ghiaccio? Quanto acido cloridrico concentrato?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
L'acqua ghiacciata aiuterà a sciogliere le impurità solubili e a raffreddare l'esotermia dell'HCl che reagisce con i composti di alluminio.
L'acqua ghiacciata aiuterà a sciogliere le impurità solubili e a raffreddare l'esotermia dell'HCl che reagisce con i composti di alluminio. Non ha molta importanza perché, secondo la mia interpretazione, serve a sciogliere i residui di alluminio, che possono creare una massa all'interfaccia difficile da separare completamente.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,616
Solutions
4
Reaction score
1,128
Points
113
Deals
1
Cavolo! Se qualcuno conosce una fonte o una sintesi facile per il cloruro di propoinile?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Posso spedirlo negli Stati Uniti se siete interessati, ho ricevuto molte cose sconce negli Stati Uniti.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,616
Solutions
4
Reaction score
1,128
Points
113
Deals
1
📨
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Buon pomeriggio amici.Per favore, ditemi dove posso vedere il video tutorial per la sintesi del 4-metilpropiofenone?
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Si intende la distillazione sotto vuoto? Non ho un evaporatore rotante, ne ho bisogno?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Per quanto ne so, il 4-metilpropiofenone è piuttosto stabile in aria, quindi si può lasciare evaporare il toluene se si vuole.
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Significa che non mi riscaldo? Non pensate che ci voglia molto tempo per una completa evaporazione?
Grazie per la vostra opinione e i vostri consigli
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Sì, è possibile, il toluene evapora abbastanza velocemente anche a temperatura ambiente.
Si può anche riscaldare delicatamente a bagnomaria
 
Top