Salve, sono interessato alla sintesi di 4mmc con bk4 e acetato di etile e M40%. Perché è così breve solo 20min di miscelazione? Perché non viene riscaldato? che purezza si può ottenere? si può fare in una bottiglia di borosilicato chiusa e agitare?
Sintesi 4mmc con acetato di etile in 20min
- Thread starter StarWars
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Perché è sufficiente convertire il bk4 in 4-MMC. È possibile verificare la prontezza della reazione mediante TLC. È possibile raggiungere una purezza del 98+% mediante ricristallizzazione. È necessario tenere il sistema aperto per evitare esplosioni.
Ho fatto questi test con toluene e dcm e non è esploso, perché dovrebbe esplodere con l'acetato di etile?
Durante questa reazione si forma Br2. Quando il volume di Br2 è troppo grande, la reazione si interrompe.
- By StarWars
Allora il toulen benzen dcm non è lo stesso dell'acetato di etile?
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- By StarWars
Stavo usando dcm e in agitazione 10min temperatura ottengo 36 °c e im farlo con bottel perché un ragazzo dire è anche buono e più tardi sono stato calore 2h 40C e im agitare qualche volta e non esplodere e im utilizzare
1kg bk
2l m40
2l dcm
Più tardi, quando ho finito di cucinare, ho lavato l'acqua e poi IPA e HCl e tutto va bene.
Dimmi perché può esplodere perché ancora im non capire quando ho fatto lo stesso come sul video dove ci hanno vicino vetro lo stesso come im può usare bottel e agitare è lo stesso come im uso agitatore.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Più tardi, quando ho finito di cucinare, ho lavato l'acqua e poi IPA e HCl e tutto va bene.
Dimmi perché può esplodere perché ancora im non capire quando ho fatto lo stesso come sul video dove ci hanno vicino vetro lo stesso come im può usare bottel e agitare è lo stesso come im uso agitatore.
Ho capito bene? Si somministrano 1 kg di bk4, 2 l di m40, 2 l di dcm. La temperatura in 10 minuti sale automaticamente sopra i 36 gradi, poi si accende il riscaldamento sull'agitatore e quindi si mescola 2 ore a 40 gradi, giusto?
Ho un paio di domande fondamentali:
1. non riscaldiamo il tutto a 40 gradi prima di aggiungere l'm40, e aggiungiamo tutto l'm40 in una volta sola?
2. non è necessario controllare la temperatura quando si aggiunge l'm40?
3. Posso usare HCL + IPA per l'acidificazione invece di HCL + acetone? Voglio eliminare il colore superfluo quando acidifico.
4. la resa è risultata inferiore a causa dell'utilizzo dello iodo chetone, con il bk4 dovrebbe essere migliore?
5. nel video del forum si dice che la reazione termina quando la base è marrone, anche con il bk4? Oppure c'è un altro modo per confermare che il tutto è andato a buon fine?
Grazie per il vostro tempo
1. non riscaldiamo il tutto a 40 gradi prima di aggiungere l'm40, e aggiungiamo tutto l'm40 in una volta sola?
2. non è necessario controllare la temperatura quando si aggiunge l'm40?
3. Posso usare HCL + IPA per l'acidificazione invece di HCL + acetone? Voglio eliminare il colore superfluo quando acidifico.
4. la resa è risultata inferiore a causa dell'utilizzo dello iodo chetone, con il bk4 dovrebbe essere migliore?
5. nel video del forum si dice che la reazione termina quando la base è marrone, anche con il bk4? Oppure c'è un altro modo per confermare che il tutto è andato a buon fine?
Grazie per il vostro tempo
- By G.Patton
Ciao, fai la tua domanda su questa sintesi nell'argomento appropriato per favore. Non è un argomento di sintesi.
Dipende dalla scala e dalla temperatura di reazione. Evitare il surriscaldamento.
Sì, puoi usare l'IPA secco, ma vale la pena usare l'acetone.
quasi lo stesso
Avete visto i video tutorial? Sì, si può usare il TLC.
Dipende dalla scala e dalla temperatura di reazione. Evitare il surriscaldamento.
Sì, puoi usare l'IPA secco, ma vale la pena usare l'acetone.
quasi lo stesso
Avete visto i video tutorial? Sì, si può usare il TLC.
- By TheVacuumGuy
Non sto cercando di correggerti, ma sto imparando e provando le equazioni al momento. Quindi potresti confermare quanto segue:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Il che significa che si sta formando l'HBr, dato che il Br2 è biatomico?
Chemix scusate questa era una domanda per G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Il che significa che si sta formando l'HBr, dato che il Br2 è biatomico?
Chemix scusate questa era una domanda per G.patton
Per coloro che sono interessati. Ho provato questa strada. Nel complesso posso confermare che funziona, tranne che per le condizioni di reazione. La temperatura e i tempi non erano nemmeno vicini a quelli indicati nel video. Tuttavia, nel video viene utilizzato lo iodochetone. Questa è una differenza significativa.
Quindi, per la prova ho ottenuto 50 g di 4-MPF sostituito da bromo. Sono stati disciolti in 250ml di etilacetato
poi sono stati aggiunti 100 ml di metilammina al 38% e sono stati lasciati ad agitare a temperatura ambiente:
Dopo circa 30 minuti non era cambiato molto:
A questo punto ho deciso di riscaldare il tutto. Non più alto di circa 50-55C.
Un'ora dopo:
Il prodotto mostrava un certo movimento. È stato lasciato per un'altra ora.
Poi i passaggi sono stati fondamentalmente gli stessi del video. Lo strato di etilacetato con la base libera è stato separato, lavato con acqua, aggiunto HCL a goccia fino a raggiungere un pH leggermente acido. Poi è stato versato acetone e filtrato.
E questo ha dato un prodotto grezzo. Piuttosto bello a prima vista, ma dovrebbe essere ulteriormente purificato, ovviamente.
Quindi, per la prova ho ottenuto 50 g di 4-MPF sostituito da bromo. Sono stati disciolti in 250ml di etilacetato
poi sono stati aggiunti 100 ml di metilammina al 38% e sono stati lasciati ad agitare a temperatura ambiente:
Dopo circa 30 minuti non era cambiato molto:
A questo punto ho deciso di riscaldare il tutto. Non più alto di circa 50-55C.
Un'ora dopo:
Il prodotto mostrava un certo movimento. È stato lasciato per un'altra ora.
Poi i passaggi sono stati fondamentalmente gli stessi del video. Lo strato di etilacetato con la base libera è stato separato, lavato con acqua, aggiunto HCL a goccia fino a raggiungere un pH leggermente acido. Poi è stato versato acetone e filtrato.
E questo ha dato un prodotto grezzo. Piuttosto bello a prima vista, ma dovrebbe essere ulteriormente purificato, ovviamente.
