Salve, con questa procedura è possibile ottenere per la prima volta il 50% di isomero d e il 50% di isomero l. Il procedimento è 1 g di base libera / 1 g di acido tartarico / 2 ml di acqua.
Preparare la base libera distillata a vapore (dopo la distillazione a vapore, la base libera può essere separata senza estrazione con solvente e utilizzata subito. Conservare la parte inferiore, che contiene la maggior parte dell'acqua, perché in essa c'è ancora una certa quantità di base libera; se ce n'è molta, è possibile estrarla, essiccarla e far evaporare il solvente per ottenere il resto di ciò che è rimasto). Ora versate in un becker o dove volete, per esempio, 100 g di acido tartarico e aggiungete 200 ml di acqua. Mescolate finché la polvere non si scioglie. Quando ciò avviene, versate la base libera; in pochi secondi o minuti vedrete una massa densa che è il tartrato. Ora, un punto molto importante è quando la massa è solida, quindi bisogna riscaldarla e mescolarla finché non si scioglie tutto, il liquido deve rimanere completamente limpido. Se lo fate in un becker, mettete un piatto di vetro sopra in modo che l'acqua non evapori, fumerà un po'. Non sarà necessario riscaldare fino all'ebollizione, non ho mai misurato la temperatura, ma è semplicemente necessario che tutto si sciolga completamente, non basta che il liquido sia lattiginoso, deve essere completamente trasparente e sembrare acqua distillata. Quindi abbassate il tappo, copritelo con qualcosa, per esempio con della pellicola per alimenti, in modo che non evapori, e lasciatelo da qualche parte a raffreddare senza muoversi. Il tempo minimo necessario è di 4 ore, non succederà nulla anche se lo si lascia per 20 ore, deve essere freddo e precipitare cristalli di tartrato ad ago lungo. Quando questo accade, si prepara un filtro buchner sottovuoto o una centrifuga o quello che si vuole, si rompono i cristalli duri di tartrato e si filtra. In acqua si avrà l'isomero d desiderato e nel tartrato solido l'isomero l. Basta aggiungere al liquido idrossido di sodio al 30% fino a raggiungere un pH di 13, aggiungere toulen o qualche altro solvente per estrarre e poi titolare il solvente. A questo punto si può far evaporare rapidamente la parte acquosa, quindi si raschia il materiale solido, lo si frantuma in polvere e lo si ricristallizza in 50% etanolo e 50% acqua. Si aggiunge l'alcol in polvere all'acqua fino a quando i cristalli iniziano a comparire sulla superficie del liquido alla temperatura di ebollizione, a questo punto si mette il contenitore per la ricristallizzazione giù dal riscaldatore, lo si copre con qualcosa in modo che non evapori, si aspetta qualche ora, di solito circa 5-6 ore sono sufficienti, dipende se si è addensato abbastanza il liquido con il materiale, poi si mette il contenitore nel congelatore per qualche minuto, circa 30 minuti, dipende se non si è fatto evaporare molto alcol in modo che il liquido non si congeli nel congelatore, è solo questione di raffreddamento, ora basta rovesciare i cristalli dal contenitore di cristallizzazione nel bucherovno o in quello che volete e abbiamo un prodotto finito. Addensiamo il liquido che si aspira dai cristalli e li lasciamo cristallizzare di nuovo. Potete comunque asciugare i cristalli con una pistola termica per capelli se vi sembrano bagnati. Mi ringrazierete in seguito. Chiedo a tutti di condividere le procedure che sapete essere valide.
Non è necessario lavare il tartaro, anche senza di esso sarete più che soddisfatti del risultato. Quando si è provato a lavare con acqua o metanolo secco, non è mai servito, si è ottenuto solo un prodotto simile a un racemo. È stato utilizzato l'acido tartarico CAS 87-69-4. Dopo il riscaldamento, lasciare raffreddare il liquido a temperatura ambiente, che è la temperatura giusta per la filtrazione.
Preparare la base libera distillata a vapore (dopo la distillazione a vapore, la base libera può essere separata senza estrazione con solvente e utilizzata subito. Conservare la parte inferiore, che contiene la maggior parte dell'acqua, perché in essa c'è ancora una certa quantità di base libera; se ce n'è molta, è possibile estrarla, essiccarla e far evaporare il solvente per ottenere il resto di ciò che è rimasto). Ora versate in un becker o dove volete, per esempio, 100 g di acido tartarico e aggiungete 200 ml di acqua. Mescolate finché la polvere non si scioglie. Quando ciò avviene, versate la base libera; in pochi secondi o minuti vedrete una massa densa che è il tartrato. Ora, un punto molto importante è quando la massa è solida, quindi bisogna riscaldarla e mescolarla finché non si scioglie tutto, il liquido deve rimanere completamente limpido. Se lo fate in un becker, mettete un piatto di vetro sopra in modo che l'acqua non evapori, fumerà un po'. Non sarà necessario riscaldare fino all'ebollizione, non ho mai misurato la temperatura, ma è semplicemente necessario che tutto si sciolga completamente, non basta che il liquido sia lattiginoso, deve essere completamente trasparente e sembrare acqua distillata. Quindi abbassate il tappo, copritelo con qualcosa, per esempio con della pellicola per alimenti, in modo che non evapori, e lasciatelo da qualche parte a raffreddare senza muoversi. Il tempo minimo necessario è di 4 ore, non succederà nulla anche se lo si lascia per 20 ore, deve essere freddo e precipitare cristalli di tartrato ad ago lungo. Quando questo accade, si prepara un filtro buchner sottovuoto o una centrifuga o quello che si vuole, si rompono i cristalli duri di tartrato e si filtra. In acqua si avrà l'isomero d desiderato e nel tartrato solido l'isomero l. Basta aggiungere al liquido idrossido di sodio al 30% fino a raggiungere un pH di 13, aggiungere toulen o qualche altro solvente per estrarre e poi titolare il solvente. A questo punto si può far evaporare rapidamente la parte acquosa, quindi si raschia il materiale solido, lo si frantuma in polvere e lo si ricristallizza in 50% etanolo e 50% acqua. Si aggiunge l'alcol in polvere all'acqua fino a quando i cristalli iniziano a comparire sulla superficie del liquido alla temperatura di ebollizione, a questo punto si mette il contenitore per la ricristallizzazione giù dal riscaldatore, lo si copre con qualcosa in modo che non evapori, si aspetta qualche ora, di solito circa 5-6 ore sono sufficienti, dipende se si è addensato abbastanza il liquido con il materiale, poi si mette il contenitore nel congelatore per qualche minuto, circa 30 minuti, dipende se non si è fatto evaporare molto alcol in modo che il liquido non si congeli nel congelatore, è solo questione di raffreddamento, ora basta rovesciare i cristalli dal contenitore di cristallizzazione nel bucherovno o in quello che volete e abbiamo un prodotto finito. Addensiamo il liquido che si aspira dai cristalli e li lasciamo cristallizzare di nuovo. Potete comunque asciugare i cristalli con una pistola termica per capelli se vi sembrano bagnati. Mi ringrazierete in seguito. Chiedo a tutti di condividere le procedure che sapete essere valide.
Non è necessario lavare il tartaro, anche senza di esso sarete più che soddisfatti del risultato. Quando si è provato a lavare con acqua o metanolo secco, non è mai servito, si è ottenuto solo un prodotto simile a un racemo. È stato utilizzato l'acido tartarico CAS 87-69-4. Dopo il riscaldamento, lasciare raffreddare il liquido a temperatura ambiente, che è la temperatura giusta per la filtrazione.
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