Le reazioni procedono secondo lo Schema 1.
Reagenti e materiali:
Fase 1
Preparare la miscela nel contenitore un giorno prima della sintesi unendo 20 ml di metilammina, 65 ml di alcol isopropilico assoluto e 15 g di solfato di sodio anidro. Aggiungere 2-5 g di gel di silice alla miscela e mescolare periodicamente la miscela con agitazione vigorosa. Figura 1
Aggiungere 40 g di gel di silice in un matraccio a tre colli, collegare gli assorbenti (una provetta di cloruro di calcio con gel di silice e cotone idrofilo) e lasciare riposare per 0,5-1 ora per asciugare. Figura 2
Versare nel reattore la soluzione di metilammina in alcol precedentemente preparata ed essiccata, risciacquando inoltre il solfato di sodio con porzioni di alcol isopropilico. Nel caso in cui il P2P non sia stato pre-essiccato, predisporre un imbuto separatore con uno strato di gel di silice e introdurre il P2P nel reattore in porzioni. Dopo aver aggiunto tutto il P2P, sciacquare i residui rimanenti con diverse porzioni di alcol isopropilico. Agitare la massa di reazione risultante per 2 ore, durante le quali la temperatura aumenta da 22 a 30°C, da considerare per volumi di sintesi maggiori. Figura 3
La fase successiva consiste nel raffreddare la miscela di reazione (RM) a 0-5°C. Figura 4
Reagenti e materiali:
- 10 g di P2P puro (purificato per distillazione in corrente di vapore).
- 45-55 g di gel di silice d=2,5-4 mm (polvere NO)
- 3 g di boroidruro di sodio (equivalente in mole)
- 65 ml di alcol isopropilico assoluto
- 18,1-20 ml di metilammina acquosa al 35-40%.
- 50-100 g di solfato di sodio anidro Na2SO4
- 200-250 ml di diclorometano
- 50-100 g di NH4Cl cloruro di ammonio
- 50 ml di acido solforico concentrato (88%)
- 10-15 ml di etere etilico
- 200-300 ml di acqua distillata
- 5-10 g di idrossido di sodio
- 500-1000 g di ghiaccio
- Impacchi freddi
- Pallone a tre colli da 1 L
- Set di distillazione
- Set di filtrazione sotto vuoto
- Recipienti chimici
- Adattatori in vetro
- Imbuto separatore da 2 L
- Riscaldatore
Fase 1
Preparare la miscela nel contenitore un giorno prima della sintesi unendo 20 ml di metilammina, 65 ml di alcol isopropilico assoluto e 15 g di solfato di sodio anidro. Aggiungere 2-5 g di gel di silice alla miscela e mescolare periodicamente la miscela con agitazione vigorosa. Figura 1
Aggiungere 40 g di gel di silice in un matraccio a tre colli, collegare gli assorbenti (una provetta di cloruro di calcio con gel di silice e cotone idrofilo) e lasciare riposare per 0,5-1 ora per asciugare. Figura 2
Versare nel reattore la soluzione di metilammina in alcol precedentemente preparata ed essiccata, risciacquando inoltre il solfato di sodio con porzioni di alcol isopropilico. Nel caso in cui il P2P non sia stato pre-essiccato, predisporre un imbuto separatore con uno strato di gel di silice e introdurre il P2P nel reattore in porzioni. Dopo aver aggiunto tutto il P2P, sciacquare i residui rimanenti con diverse porzioni di alcol isopropilico. Agitare la massa di reazione risultante per 2 ore, durante le quali la temperatura aumenta da 22 a 30°C, da considerare per volumi di sintesi maggiori. Figura 3
La fase successiva consiste nel raffreddare la miscela di reazione (RM) a 0-5°C. Figura 4
