Amphetamine Sintesi di alfa-PVP (scala da 1 a 10 kg). Tutorial completo

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Introduzione

Questo argomento presenta il metodo di sintesi dell'alfa-PVP su scala media, da 1 a 10 kg. Sono disponibili elaborati video tutorial che consentono a chiunque di produrre questa sostanza. Qui si trova anche un elenco delle attrezzature e dei reagenti necessari.

Attrezzature e materiali di laboratorio:

• Pallone a fondo tondo.
• Supporto e morsetto per il fissaggio.
• Condensatore a ricaduta.
• Imbuto di raccolta.
• Carte indicatrici di pH.
• Becher.
• Fonte di vuoto.
• Bilancia da laboratorio (adatta a 1-2000 g).
• Cilindri di misura da 100, 500 e 1000 mL.
• Agitatore magnetico con piastra riscaldante.
• Asta di vetro e spatola;
• Imbuto separatore da 1 L.
• Termometro da laboratorio.
• Pallone di Büchner e imbuto.
• Fonte di vuoto.
• Carta da filtro.
• Evaporatore rotante.
• Imbuto convenzionale.

Reagenti:

• Valerofenone (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Acido idrobromico (HBr) 1 kg 48%.
• Perossido di idrogeno (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Acetato di etile 4 L.
• Carbonato di sodio (Na2CO3) soluzione acquosa al 20%.
• Etere dietilico (Et2O) 50 ml.
• EtOH (alcool etilico) 50 ml.
• Acido dibenzoil-D-tartarico 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL.
• Esano 1100 mL.
• Acido cloridrico concentrato al 35% (HCl).

Fase 1. Alogenazione.

1. Pesare 1 kg di valerofenone (CAS 1009-14-9) e versarlo nel reattore.
2. Aggiungere 1000 g di acido bromico al 48% (HBr).
3. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 5 minuti.
4. Nell'imbuto gocciolatore installato nel collo del reattore si aggiungono 300 g di perossido di idrogeno (H2O2) al 35%.
5. Si apre il rubinetto dell'imbuto gocciolante e si aggiunge il perossido di idrogeno a goccia agitando vigorosamente.
6. Osservare il colore della miscela, che può variare dal giallo al rosso. Il perossido di idrogeno viene aggiunto fino a quando la miscela non si decolora.
7. La temperatura viene mantenuta al di sotto dei 65 ℃. Il gocciolamento di H2O2 viene interrotto se la temperatura aumenta.
8. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 1,5 ore.
9. Si aggiunge acqua distillata e si agita la miscela di reazione per 5 minuti.
10. L'agitazione viene interrotta e la miscela di reazione si separa in due strati. Lo strato di bersaglio si trova sul fondo, mentre l'acqua si trova nello strato superiore.
11. Lo strato d'acqua viene rimosso con l'aiuto di una pompa da vuoto attraverso il collo del reattore.
12. Si aggiunge una soluzione alcalina acquosa e si agita per 5 minuti.
13. Le fasi 9, 10 e 11 vengono ripetute.
14. Il prodotto ottenuto viene lasciato nel reattore.

Fase 2. Amminazione.

1. Mettere 4 L di acetato di etile in un reattore con 1,5 kg di 2'-bromovalerofenone e agitare per 5 minuti.
2. Nel collo del reattore viene installato un imbuto gocciolante nel quale vengono aggiunti 1150 ml di pirrolidina (CAS 123-75-1).
3. Si apre il rubinetto dell'imbuto di raccolta e si aggiunge la pirrolidina a goccia con un'agitazione vigorosa.
4. La temperatura viene mantenuta al di sotto dei 65 ℃.
5. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 1 ora dopo il completamento dell'aggiunta di pirrolidina.
6. La pompa del vuoto del reattore e la pompa di raffreddamento del condensatore a riflusso vengono attivate.
7. La maggior parte dell'acetato di etile viene distillata.
8. Si arresta la pompa da vuoto e si aggiunge acetone al reattore. Si continua ad agitare.
9. L'acido cloridrico viene aggiunto nell'imbuto di caduta sul collo del reattore.
10. L'acido cloridrico viene aggiunto fino a raggiungere un pH di 5. Una piccola quantità della miscela di reazione viene fatta defluire dal rubinetto inferiore del reattore per controllare il pH con carta indicatrice (a questo scopo si può usare anche una bacchetta di vetro). Il campione viene riportato nel reattore.
11. Successivamente, la miscela di reazione viene versata in un becher e posta in un congelatore per 12 ore.

Fase 3. Filtrazione.

1. Viene installato un sistema di filtrazione sotto vuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
2. La pompa da vuoto viene accesa.
3. La miscela di reazione viene versata dal becher (dalla fase 13 della fase 2) nell'imbuto di Büchner.
4. La miscela di reazione viene filtrata e pressata per ottenere un solido.
5. L'acetone freddo viene versato nell'imbuto di Büchner per coprire il solido.
6. L'acetone viene filtrato e il prodotto viene lavato. La fase 5 viene ripetuta se la sostanza solida non è bianca.
7. Il contenuto dell'imbuto di Büchner viene versato in una capsula di Pirex per la procedura di essiccazione dopo la filtrazione dell'acetone e l'ottenimento del solido bianco.
8. Il piatto di pirex viene posto in un luogo asciutto a temperatura ambiente.
9. Il prodotto viene essiccato fino a raggiungere una massa costante. Il prodotto viene mescolato e periodicamente triturato per aumentare la velocità di essiccazione.

Fase 4. Diastereomero.

1. Sciogliere 10,0 g di a-PVP HCl, 35,5 mmol nel volume minimo di acqua distillata.
2. Aggiungere una soluzione acquosa di Na2CO3 al 20% fino a raggiungere un pH di 8-9.
3. La miscela viene estratta con 50 ml di Et2O.
4. L'estratto etereo viene separato in un imbuto separatore, quindi l'Et2O viene distillato.
5. La base libera di a-PVP viene sciolta in EtOH (50 ml).
6. La soluzione di etanolo della base a-PVP libera viene riscaldata a 70 ℃.
7. Si aggiunge l'acido dibenzoil-D-tartarico 12,7 g, 35,5 mmol.
8. La soluzione viene fatta rifluire con un condensatore a riflusso per 1 minuto e raffreddata a temperatura ambiente.
9. Il solvente viene distillato.
10. Il residuo viene sciolto in CH2Cl2 (530 mL). Si aggiunge esano (700 mL) con agitazione.
11. I cristalli risultanti (9,1 g) vengono raccolti per filtrazione attraverso un pallone di Büchner e un imbuto dopo 3 giorni.
12. Tre ricristallizzazioni consecutive da CH2Cl2/esano (300/400 mL) danno un singolo diastereoisomero (6,1 g, 61%).
13. Le fasi 1, 2, 3 vengono ripetute con il sale della fase 11.
14. Si aggiunge acetone freddo.
15. Si aggiunge acido cloridrico (HCl) fino al raggiungimento di un pH 5.
16. I cristalli prodotti nella fase 15 vengono filtrati ed essiccati all'aria.

 

[islandgato]

E per A-PHP?

 

[RegulierTier]

Per l'a-PHP è necessario sostituire il valerofenone con l'esafenone.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

[ireshop]

Tutte queste informazioni sono disponibili nei thread principali

 

[OreoBetor]

My aphp

 

[The-Hive]

Tune fits perfectly

 

[ireshop]

Gran aporte