Domande dopo la sintesi del fenil-2-nitropropene (P2NP) (reazione di Henry)

[Edeleanu]

Salve, ieri sera ho tentato questa reazione. Era la mia prima sintesi, l'intera esperienza è stata un po' spaventosa ad essere onesti Ho fatto un sacco di errori e ho alcune domande prima di tentare di nuovo. Grazie in anticipo a chiunque possa aiutarmi!

Innanzitutto, quando ho aperto la bottiglia di n-butilammina, ha iniziato a uscire del fumo bianco. Questo mi ha spaventato, ma ho proceduto comunque. Qualcuno potrebbe chiarire se questo è previsto? Ho bisogno di condizioni di conservazione particolari per la n-butilammina? È stata conservata a temperatura ambiente in un capanno da giardino, dovrei invece conservarla in frigorifero?

Quando ho aperto la bottiglia di benzaldeide, sono stato colto di sorpresa da quanto forte sia l'odore. Ho lasciato la porta aperta per poter respirare, ma l'odore era probabilmente percepibile dai vicini. Penso che la prossima volta sarebbe meglio usare un respiratore e aprire la porta solo nel cuore della notte quando le persone dormono, cosa ne pensate?

Non ho ancora cristallizzato il P2NP, ma mi chiedo come smaltire i resti della soluzione. Suppongo che contenga i reagenti che non hanno reagito, quindi probabilmente dovrei evitare di buttarla direttamente nello scarico. Ma poi cosa rimane? C'è un modo per neutralizzare i reagenti e poi tirare lo sciacquone?

Tutti e tre i flaconi di nitroetano, benzaldeide e n-butilammina sono stati aperti e chiusi, quindi i reagenti sono stati a contatto con l'aria. Esiste una sorta di data di scadenza prima che diventino inutilizzabili?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ciao,
È normale che la N-butilammina faccia un po' di fumo quando viene aperta, non c'è da preoccuparsi. Ci sono alcuni reagenti che fanno questo effetto, il più famoso dei quali è l'HCl.

La benzaldeide è comunemente usata come agente aromatizzante e non è molto tossica, ma leggermente irritante. Per quanto riguarda l'odore, non c'è nulla che si possa fare, ma se qualcuno vi chiede dell'odore potete dire che si tratta di un nuovo deodorante per ambienti o qualcosa del genere.

Prima di filtrare il P2NP, consiglio di mettere la beuta contenente la soluzione di P2NP in un congelatore per qualche tempo. In questo modo si assicura di isolare la maggior quantità possibile di P2NP. Dopo la prima filtrazione (quando si isola la maggior parte del prodotto), lascerei la beuta nel congelatore per alcuni giorni per vedere se la precipitazione continua; se non esce nulla dalla soluzione, si può sciacquarla nello scarico, poiché contiene per lo più nitoretano/benzaldeide non reagita disciolta nel solvente scelto, il che rende sicuro lo sciacquo.

In generale, esporre i reagenti all'aria va bene, ma cercate di limitare il più possibile l'esposizione per evitare la contaminazione e l'evaporazione del reagente. In particolare, ci sono alcuni reagenti che sono altamentescopici, come KOH e NaOH e MgSO4, che assorbono acqua dall'aria circostante compromettendo la loro funzionalità. Ma documentatevi online sulle proprietà dei reagenti che intendete utilizzare, su come devono essere conservati e sui potenziali rischi che comportano.

 

[Edeleanu]

Ciao @HectorFromTroy, grazie per queste parole rassicuranti e per i tuoi suggerimenti!

Ho lasciato la soluzione in freezer per 2 giorni e poi l'ho filtrata con l'imbuto Buchner.
Buona idea, la proverò.

 

[AgamemnonFromTroy]

Si può anche provare a far evaporare il solvente

 

[damian.dass]

Hi, can i know what is the freezing temperature for the P2NP solution?

 

[AgamemnonFromTroy]

The point of cooling the solution is to lower the solubility of P2NP so that it comes out of solution

 

[damian.dass]

Thank you for your reply.