Domanda relativa a PMK
- Thread starter Montecristo
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Gli eteri metilici, etilici, tert-butilici, isopropilici, ecc. reagiscono con gli alcali e successivamente con gli acidi. La reazione è sempre tipica per qualsiasi etere. Un grande dubbio riguarda la qualità dell'etere più glicidico.
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mi sono imbattuto in questo processo di sintesi per il glicidato e mi chiedevo se qualcuno lo avesse provato.
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Mettere il glicidato in acqua calda, aggiungere la soda caustica fino ad ottenere un PH sufficientemente basico.
Mescolare per un'ora per completare la saponificazione.
Versare lentamente l'HCl, la soluzione farà delle bolle. Aggiungerlo fino a quando la soluzione smette di gorgogliare e il PH è leggermente acido (probabilmente non si vuole che sia troppo acido, potrebbe rompere qualcosa/causare la polimerizzazione). Mescolare per un'ora, riscaldando a circa 80°C.
A questo punto, la conversione è completa. Estrarre con DCM, lavare il DCM con salamoia di NaCl ed evaporare il DCM. Bam, ecco il prodotto finale, pronto per la distillazione sotto vuoto".
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Mettere il glicidato in acqua calda, aggiungere la soda caustica fino ad ottenere un PH sufficientemente basico.
Mescolare per un'ora per completare la saponificazione.
Versare lentamente l'HCl, la soluzione farà delle bolle. Aggiungerlo fino a quando la soluzione smette di gorgogliare e il PH è leggermente acido (probabilmente non si vuole che sia troppo acido, potrebbe rompere qualcosa/causare la polimerizzazione). Mescolare per un'ora, riscaldando a circa 80°C.
A questo punto, la conversione è completa. Estrarre con DCM, lavare il DCM con salamoia di NaCl ed evaporare il DCM. Bam, ecco il prodotto finale, pronto per la distillazione sotto vuoto".
Solo per l'etere, non per il sale
Il tempo di reazione dipende dalla temperatura e dalla quantità. Meglio a temperatura ambiente e per 12 ore o più.
pH<=3, 80-90*C. Se prima non c'era un eccesso di alcali, all'inizio non ci sarà un forte gorgoglio.
Se abbiamo una soluzione acquosa concentrata (acida con sali alcalini) e una miscela calda, il BMK sarà uno strato in cima.
Il tempo di reazione dipende dalla temperatura e dalla quantità. Meglio a temperatura ambiente e per 12 ore o più.
pH<=3, 80-90*C. Se prima non c'era un eccesso di alcali, all'inizio non ci sarà un forte gorgoglio.
Se abbiamo una soluzione acquosa concentrata (acida con sali alcalini) e una miscela calda, il BMK sarà uno strato in cima.
