Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala

[btcboss2022]

Ciao,

Dopo aver controllato e testato i metodi postati nel thread http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ ho deciso di postare il metodo migliore per me:

1. Mettere 47,5 litri di H2 in una vasca di acqua calda. Mettere nel reattore 47,5 litri di H2O e aggiungere 2,5 kg di bicarbonato di sodio, agitando fino a completa dissoluzione, prelevare la miscela e conservarla.
2. Mettere nel reattore 7 l di H2O
3. Aggiungere sotto agitazione 1,2 kg di bicarbonato di sodio. Aggiungere, sempre mescolando, 1,2 kg di idrossido di sodio
4. Mentre l'H2O e l'idrossido di sodio si mescolano e prendono temperatura, mettere 5 kg di cera PMK a fondere a fuoco lento.
5. Quando il PMK è fuso, aggiungerlo al reattore. Quando il PMK è fuso, aggiungerlo al reattore e portare la miscela a 80 °C a riflusso per 1 ora agitando.
6. Aggiungere 3,25 kg di HCL. Aggiungere 3,25 kg di HCL 37% in piccole porzioni, una volta aggiunto il tutto mantenere la miscela a 80 °C a riflusso per 1 ora agitando.
7. Interrompere l'agitazione e portare la miscela a 25 °C.
8. Scartate lo strato superiore di acqua. Eliminare lo strato superiore d'acqua.
9. Rimettere nel reattore lo strato superiore di olio.
10. Aggiungere l'H2O e il bicarbonato di sodio. Aggiungere la miscela di H2O e bicarbonato di sodio, agitando per 2-3 minuti.
11. Aggiungere 10 litri di DCM (1). Aggiungere 10 litri di DCM (preferibilmente da congelatore).
12. Lasciare separare il tutto per circa 10-15 minuti. Lasciare che si separi per circa 10-15 minuti.
13. Evaporare il DCM dallo strato inferiore.

La resa dell'olio PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) è di 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Schema di reazione:

 

[Bartholomeus]

Sei sempre impressionante con queste relazioni di sintesi complete, continua così fratello! Congratulazioni per il successo

 

[Bennychairman]

Grazie per averci fatto risparmiare tempo! Ho appena ricevuto il mio, quindi appena in tempo. grazie mille!

 

[Bennychairman]

8. Scartare lo strato superiore dell'acqua.
9. Rimettere nel reattore lo strato superiore di olio.

Quanti strati ci saranno? La parte superiore è stata scartata dall'acqua e poi?

 

[Field7]

L'ho visto anch'io. È un errore di battitura. Dovrebbero esserci solo due strati. Mi aspetterei che lo strato di olio cadesse in basso. Separare lo strato superiore, quello di acqua, e scartarlo. Conservare lo strato di olio inferiore per la fase successiva. In seguito, se si utilizza il DCM, il prodotto finale si troverà nello strato inferiore di DCM non acquoso. Se si sostituisce il toluene o l'etere dietilico al DCM (come qualcuno ha chiesto di fare), il prodotto si troverà nello strato superiore non acquoso. DCM, in basso. Toluene ed Etere Dietilico, in alto. Suggerisco di scegliere il DCM perché, a differenza del toluene, può essere separato a basso calore e non presenta lo stesso rischio di incendio del DE. Tuttavia, è una sostanza cancerogena e *ha un basso punto di infiammabilità*. Utilizzare uno spazio ben ventilato e raccogliere in un recipiente refrigerato per il riutilizzo.

 

[btcboss2022]

2 strati, quando si scarta lo strato di acqua si deve lavare lo strato di olio con una soluzione di acqua e bicarbonato di sodio, come spiega la procedura.

 

[Dafunkphenomena]

Ciao, questo è il mio metodo (sono Fring, ma ho perso la password).
Ho visto che hai aggiunto alcuni passaggi, domande:

hai deciso di usare il bicarbonato di sodio invece dei lavaggi con NaOH, perché esattamente? (Ho provato entrambi e hanno funzionato)
e nel passaggio finale, dici "evaporare il DCM dal fondo", perché evaporare? non sarebbe meglio separare gli strati?
oppure intendi dire che dopo averli separati li metti a distillare sotto vuoto per eliminare eventuali residui di acqua?

e il colore del PMK? rosso-marrone scuro, o giallastro come il vecchio?

 

[Field7]

Si separa. Si separa lo strato inferiore, che è composto da DCM e prodotto, e poi si fa evaporare il DCM da *quello che era lo strato inferiore* (io userei un bagno di acqua calda) per lasciare il prodotto (sporco, ma abbastanza pulito per la maggior parte). La distillazione a vapore del prodotto sarebbe una buona idea, credo.

Se qualcuno ha familiarità con la chimica, sa che ci sono un sacco di varianti che si possono applicare.

 

[Curiousonion]

Questo metodo funziona, qualcuno l'ha provato?
Sembra di gran lunga il metodo più semplice e troppo facile.

 

[Curiousonion]

Questo metodo è per il pmk CAS 28578-16. Quindi si può ottenere in polvere e poi si trasforma in olio una volta terminata la reazione.
Ma sembra estremamente facile, qualcuno ha provato a farlo?

 

[Bartholomeus]

Il metodo è collaudato e questo è il motivo per cui l'OP l'ha postato, provate voi stessi e vedrete.

 

[Curiousonion]

Perfetto, lo farò. Volevo solo assicurarmene perché sembra che ci sia molta confusione sull'olio pmk e sulle sue diverse versioni.
Grazie

 

[G.Patton]

Questo post è una buona spiegazione, che è stata postata da @btcboss2022 (grazie). Confermo che si tratta di un metodo collaudato e funzionante.

 

[FredDurst]

Esiste un'alternativa al DCM (forse il Toluene?), poiché è difficile da reperire nel mio paese?

 

[Precursor-supplier]

Posso fornire

 

[Jordan Belfort]

L'ebollizione del toluene è un problema.

 

[Curiousonion]

È fantastico, forse è il caso di renderlo un adesivo visto che è così utile?

 

[btcboss2022]

Ciao,

Mi dispiace di essere stato molto occupato in questi giorni, tutti i metodi che ho postato sono stati fatti e testati da me stesso come dico nello stesso post, sono più molti quelli testati e solo il migliore è stato postato.
Grazie.

 

[Handsomerx]

Perché non c'è alcun riferimento al colore delle fasi acquosa e oleosa?

 

[btcboss2022]

Non sono abituato a fare riferimento ad essi, ma cosa è necessario sapere esattamente?

 

[Handsomerx]

Ad esempio, qual è il colore dell'olio che si separa sul fondo? Il mio pmk di partenza è di un colore marrone chiaro, quindi presumo che l'olio che ne esce dovrebbe avere un aspetto simile.
Qual è il colore dello strato acquoso dopo la separazione? Il mio è una specie di giallo verde pallido.

Pensavo che fosse una procedura operativa standard indicare il colore del prodotto.
Comunque grazie! Sarebbe molto utile ricevere una risposta.

Nota a margine... quando dici "far evaporare il dcm" intendi effettivamente lasciarlo riposare a fuoco lento per farlo evaporare? Oppure stai parlando di sverniciarlo sotto vuoto.

Grazie

 

[btcboss2022]

Salve,

Innanzitutto non credo che sia stato tu a creare quel processo, infatti ho avuto queste informazioni simili molto tempo fa da fornitori cinesi, comunque ho apportato alcune modifiche come puoi vedere.
Il bicarbonato di sodio è un metodo di lavaggio più morbido e in questo caso è più sicuro usarlo per evitare di danneggiare il prodotto.
Per quanto riguarda il DCM, ovviamente intendo separare lo strato inferiore (strato di DCM) e farlo evaporare, scusate se la mia spiegazione non è chiara.
Per evitare l'acqua dopo la separazione degli strati si può asciugare con solfato di sodio qualsiasi e filtrare prima di far evaporare il solvente (infatti lo faccio sempre in tutti i miei processi).
Grazie.

 

[FredDurst]

Esiste un'alternativa al DCM (forse il Toluene?), poiché è difficile da reperire nel mio paese?

 

[btcboss2022]

Anche il toluene funziona, ma non posso assicurare la stessa resa perché non ho provato.

 

[FredDurst]

Ok grazie amico. Ci proverò

 

[Curiousonion]

Posso chiedervi quale metodo utilizzate per criptare il prodotto finale?

 

[btcboss2022]

Prima di cristallizzare è necessario ottenere la base libera; per la base libera uso il metodo NaBH4 e per cristallizzare la base libera ci sono molti metodi.

 

[MisterAnonymous]

Questa sintesi è per un reattore da 50 o 100 litri?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah, ok, allora mi sono confuso, pensavo che il prodotto finale ottenuto dalla reazione fosse la mdma freebase.

 

[Curiousonion]

Per la riduzione si usa l'acetato di ammonio o il gas MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetato di ammonio = MDA
+ MeNH2 = MDMA

A voi la scelta.

 

[Dafunkphenomena]

Immagino che non stiate seguendo la strada del gas hcl, ma sono curioso di sapere perché cristallizzate la base libera?