Questa sintesi è descritta nel libro "Preparazione ed elementi di sintesi organica" di Jerzy T. Wróblewski.
È stata tradotta da me dal polacco all'inglese.
1. Ottenere il codice IUPAC
incorporato:
pallone a tre colli (250 cm^3)
agitatore, contagocce, condensatore a ricaduta
termometro
45 g di acido solforico concentrato
40 g di acetonitrile
23,6 g di allilbenzene (fenilpropene)
400 cm^3 - soluzione di idrossido di sodio al 15%
A) In un matraccio a tre colli della capacità di 250 cm^3, munito di agitatore, imbuto separatore e condensatore a ricadere, sono stati posti 45 g di acido solforico concentrato e, dopo l'agitazione, sono stati raffreddati a 5 gradi Celsius. Quindi, con cautela e goccia a goccia, sono stati aggiunti 40 g (1 mole) di acetonitrile in modo che la soluzione rimanesse ferma a 5-10 gradi Celsius, quindi sono stati aggiunti 23,6 g (0,2 moli) di allilbenzene. Durante l'agitazione viene rimosso il bagno freddo e il contagocce viene sostituito dal termometro. Dopo qualche tempo, una sospensione torbida di colore arancione si omogeneizza e si scurisce a causa dell'aumento della temperatura.
All'inizio la temperatura sale lentamente fino a 50 gradi Celsius, poi un po' più velocemente fino a 80 gradi e quindi inizia a raffreddarsi lentamente. Dopo il raffreddamento il tutto viene accuratamente versato in 400 cm3 di soluzione di idrossido di sodio al 15%.
L'olio giallo chiaro separato viene lasciato riposare per alcune ore fino alla solidificazione. Il precipitato viene filtrato a pressione ridotta, lavato con acqua ed essiccato all'aria.
Abbiamo ottenuto un prodotto grezzo
IUPAC con un'efficacia del 40% (14g).
Può essere purificato per distillazione (temperatura di ebollizione 180-185 gradi Celsius / 17 hPa) o per cristallizzazione con n-esano (t.t. 88-89 gradi).
2. ottenendo il 1-fenil-2-aminopropano
Incorporato:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 di acido cloridrico al 15%
Benzene
idrossido di sodio
Imbuto separatore
Condensatore a riflusso
B) Sotto il condensatore a riflusso si riscaldano 9,2 g (0,047 moli) di IUPAC e 100 cm^3 di soluzione di acido cloridrico al 15% a temperatura di ebollizione per 1 ora.
Dopo il raffreddamento il tutto viene posto in un imbuto separatore e lavato con benzene. Lo strato acquoso viene accuratamente alcalinizzato con idrossido di sodio, quindi l'olio saperato viene estratto con benzene e asciugato con solfato di sodio anidro; successivamente si filtra e si distilla il benzene.
Si raccoglie quindi la frazione bollente nell'intervallo 205-210 gradi Celsius. L'1-fenil-2-aminopropano viene raccolto con un'efficienza del 67% (7 g). t.t. del derivato benzoilico 134-135 gradi Celsius.
È stata tradotta da me dal polacco all'inglese.
1. Ottenere il codice IUPAC
incorporato:
pallone a tre colli (250 cm^3)
agitatore, contagocce, condensatore a ricaduta
termometro
45 g di acido solforico concentrato
40 g di acetonitrile
23,6 g di allilbenzene (fenilpropene)
400 cm^3 - soluzione di idrossido di sodio al 15%
A) In un matraccio a tre colli della capacità di 250 cm^3, munito di agitatore, imbuto separatore e condensatore a ricadere, sono stati posti 45 g di acido solforico concentrato e, dopo l'agitazione, sono stati raffreddati a 5 gradi Celsius. Quindi, con cautela e goccia a goccia, sono stati aggiunti 40 g (1 mole) di acetonitrile in modo che la soluzione rimanesse ferma a 5-10 gradi Celsius, quindi sono stati aggiunti 23,6 g (0,2 moli) di allilbenzene. Durante l'agitazione viene rimosso il bagno freddo e il contagocce viene sostituito dal termometro. Dopo qualche tempo, una sospensione torbida di colore arancione si omogeneizza e si scurisce a causa dell'aumento della temperatura.
All'inizio la temperatura sale lentamente fino a 50 gradi Celsius, poi un po' più velocemente fino a 80 gradi e quindi inizia a raffreddarsi lentamente. Dopo il raffreddamento il tutto viene accuratamente versato in 400 cm3 di soluzione di idrossido di sodio al 15%.
L'olio giallo chiaro separato viene lasciato riposare per alcune ore fino alla solidificazione. Il precipitato viene filtrato a pressione ridotta, lavato con acqua ed essiccato all'aria.
Abbiamo ottenuto un prodotto grezzo
IUPAC con un'efficacia del 40% (14g).
Può essere purificato per distillazione (temperatura di ebollizione 180-185 gradi Celsius / 17 hPa) o per cristallizzazione con n-esano (t.t. 88-89 gradi).
2. ottenendo il 1-fenil-2-aminopropano
Incorporato:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 di acido cloridrico al 15%
Benzene
idrossido di sodio
Imbuto separatore
Condensatore a riflusso
B) Sotto il condensatore a riflusso si riscaldano 9,2 g (0,047 moli) di IUPAC e 100 cm^3 di soluzione di acido cloridrico al 15% a temperatura di ebollizione per 1 ora.
Dopo il raffreddamento il tutto viene posto in un imbuto separatore e lavato con benzene. Lo strato acquoso viene accuratamente alcalinizzato con idrossido di sodio, quindi l'olio saperato viene estratto con benzene e asciugato con solfato di sodio anidro; successivamente si filtra e si distilla il benzene.
Si raccoglie quindi la frazione bollente nell'intervallo 205-210 gradi Celsius. L'1-fenil-2-aminopropano viene raccolto con un'efficienza del 67% (7 g). t.t. del derivato benzoilico 134-135 gradi Celsius.
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