Hai bisogno di aiuto con la sintesi P2P - Cianuro di sodio?

[Needtolearn]

Salve, innanzitutto vorrei ringraziare le persone che hanno creato questo forum e che mantengono viva la conoscenza nel mondo. Ho passato gli ultimi anni a cercare un modo per fare il P2P da zero e sono arrivato a questo elenco e a questa ricetta. Il mio problema principale è che vivo in un paese in cui dentifricio, sapone e detersivi sono in pratica tutti i prodotti chimici che è legale avere. quindi per me sembra che una sintesi totale sia l'unica strada che posso percorrere.

Da tutte le mie letture sarò in grado di raccogliere/fare tutte le sostanze chimiche di questa lista. ma quando ho preparato il Cianuro di Sodio non era neanche lontanamente vicino alla purezza necessaria per reagire con il cloruro di benzile.

Quindi la mia domanda è: come posso ottenere cianuro di sodio puro (98%) o purificare il cianuro di sodio grezzo del video precedente per ottenere il benzilcianuro? O meglio ancora, c'è un modo per non produrre affatto cianuro.

Chiunque veda questa lista capirà che si tratta di una quantità sostanziale di sostanze chimiche per produrre 1,3 kg di P2P che verranno utilizzate per produrre 1 kg di Anfetamina Solfato. Il problema per me è che questo porterà il costo totale per me nel mio paese a circa 3200 USD (per il P2P) e 1200 USD per convertire il P2P in Anfetamina Solfato. (4400 USD/Kg)

Qualsiasi consiglio per ridurre i costi e magari accorciare i percorsi sarà molto apprezzato. La "ricetta" e l'elenco dei prodotti chimici sono elencati qui sotto

Fenil-2-propanone da cianuro di benzile

alfa-fenilacetoacetonitrile



Una soluzione di etossido di sodio viene preparata a partire da 60 g. (2,6 mol) di sodio pulito e

700 ml di alcol al 100% (essiccato su ossido di calcio o sodio) in un pallone a fondo tondo da 2000 ml dotato di condensatore a riflusso. Alla soluzione calda si aggiunge una miscela di

234 g (2 moli) di cianuro di benzile puro "C₆H₅CH2CN" e

264 g (3 moli) di acetato di etile secco "CH₃CH₂OCCH₃" (essiccato per riflusso per 30 minuti su P2O5 seguito da distillazione). La miscela viene agitata a fondo, il condensatore viene chiuso con un tubo di cloruro di calcio e la soluzione viene riscaldata su un bagno di vapore per due ore prima di riposare per una notte.


Il mattino seguente la miscela viene agitata con una bacchetta di legno per rompere i grumi, raffreddata in una miscela gelata a -10°C e mantenuta a questa temperatura per due ore.


Il sale di sodio viene raccolto in un imbuto Buchner da 6 pollici e lavato quattro volte sull'imbuto con porzioni di 250 ml di etere. Il panetto filtrato è praticamente incolore e corrisponde a 250-275 g di sale di sodio secco, o al 69-76% della quantità calcolata.


I filtrati combinati vengono posti nella miscela di congelamento finché non possono essere lavorati come indicato di seguito.


Il sale di sodio ancora umido di etere viene sciolto in 1,3 litri di acqua distillata a temperatura ambiente, la soluzione viene raffreddata a 0°C e il nitrile viene precipitato aggiungendo lentamente, con agitazione vigorosa, 90 ml di acido acetico glaciale, mantenendo la temperatura al di sotto dei 10°C.



Il precipitato viene separato per filtrazione ad aspirazione e lavato quattro volte sull'imbuto con porzioni di acqua da 250 ml. Il panetto umido del peso di circa 300 g corrisponde a 188-206 g (59-64%) di alfa-fenilacetoacetonitrile incolore secco, con mp 87-89°C.


Fenil-2-Propanone


350 ml di acido solforico concentrato vengono posti in un pallone da 3000 ml e raffreddati a -10°C. La prima coltura totale di alfa-fenilacetoacetonitrile umido ottenuta secondo la procedura precedente (corrispondente a 188-206 g o 1,2-1,3 moli di prodotto secco)


viene aggiunto lentamente, con agitazione, mantenendo la temperatura al di sotto dei 20°C (se si utilizza alfa-fenilacetoacetonitrile secco puro, è necessario aggiungere all'acido solforico metà del suo peso di acqua, altrimenti si verificherà una carbonizzazione sul bagno di vapore).


Dopo aver aggiunto il tutto, il matraccio viene riscaldato sul bagno di vapore fino a completa soluzione e poi per altri cinque minuti.


La soluzione viene raffreddata a 0°C, si aggiungono rapidamente 1750 ml di acqua, si pone il matraccio su un bagnomaria in forte ebollizione e si riscalda per due ore, agitando di tanto in tanto.


Il chetone forma uno strato e, dopo il raffreddamento, viene separato e lo strato acido estratto con 600 ml di etere. Gli strati di olio e di etere vengono lavati successivamente con

100 ml di acqua, l'etere viene unito all'olio ed essiccato su 20 g di solfato di sodio anidro. Il solfato di sodio viene raccolto su un filtro, lavato con Etere e scartato. L'etere viene rimosso dai filtrati e il residuo viene distillato in un pallone di Claisen modificato con un braccio laterale di frazionamento di 25 cm.

Si raccoglie la frazione che bolle a 110-112°C a 24 mmHg; pesa 125-150g (77-86% della quantità teorica).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Naviglio Engelsk	Formel
1600g	Idrossido di sodio	Idrossido di sodio	NaOH
500g	Magnesio metallico	Magnesio	MG
1L	Dioksan	Diossano	C4H8O2
	= 600g Natrio metallico	= 600g Sodio metallico
Natriumcyanid (NaCN) Cianuro di sodio 98 % (2)
8800g	Natriumidrokside	Idrossido di sodio	NaOH
3520g	Urea	Urea	CON₂H₄
960g	Carbone	Carbonio	C
10 L	Metanolo	Metanolo	CH3OH
8480g	Bicarbonato di sodio	Bicarbonato di sodio	NaHCO₃
	=1,6 kg Natrio cianuro	=1,6 kg Sodio cianuro
Benzilcloruro (C3H3CH2CI) - Cloruro di benzile (3)
2300g	Natriumhydroksid	Idrossido di sodio	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Toluene	C7H8
	=3125g Benzilcloruro	= 3125g Cloruro di benzile
Benzilcianuro (C6H5CH2CN) - Benzilcianuro (4)
1600g	Natriumcyanid 98 % (2)	Cianuro di sodio	NaCN
3125g	Benzilcloruro (3)	Cloruro di benzile	C6H5CH2Cl
900ml	Destillato Vann	Acqua distillata	H2O
3,5L	Etanolo 100% (Sprit)	Etanolo	C2H5OH
	= 2343g Benzilcianuro	= 2343g Benzilcianuro
Tørr Etilacetato (CH₃CH₂OCCH₃) Acetato di etile anidro (5)
2,9L	Etilacetato	Acetato di etile	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Pentossido di fosforo	P2O5
	=2,7L Tørr Etilacetato	= 2,7L Acetato di etile anidro
Iseddik ( CH₃COOH ) Acido acetico glaciale (6)
1,3 kg	Natriumacetat	Acetato di sodio	C2H3NaO2
1950ml	Acido solforico	Acido solforico	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Acido acetico glaciale
P2P- Fenilacetone (C6H5CH2COCH3) - Fenilacetone
600g (26mol)	Natrio metallico (1)	Sodio metallo	NA
7L	Etanolo 100% (Sprit)	Etanolo	C2H5OH
1,5 kg	Kalsiumklorid (7)	Cloruro di calcio	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzilcianuro (2,3,4)	Benzilcianide	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etilacetato (5)	Acetato di etile	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Acqua distillata	Acqua distillata	H2O
6L	Etere dietilico (8)	Etere dietilico	(C2H5)2O
500g	Natriumsolfato (9)	Solfato di sodio	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Acido acetico glaciale	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Acido solforico	H2SO4
	= 1300g Fenilaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Avete pensato alla sintesi P2P tramite il reattivo di Grignard? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
È possibile ottenere il toluene dal benzene e successivamente il cloruro di benzene. Oppure ossidare il toluene a benzaldeide.

 

[G.Patton]

Per purificare ulteriormente il NaCN, ci sono due modi.

• Il metodo sicuro e lento: convertire il NaCN impuro in blu di Prussia, filtrarlo dalla soluzione, calcinare il blu di Prussia con idrossido di sodio fuso per riconvertirlo in NaCN e purificarlo ricristallizzandolo da etanolo e acqua.
• La via rapida e pericolosa: convertire l'NaCN in blu di Prussia, quindi aggiungere acido solforico concentrato e riscaldare delicatamente la beuta per distillare l'HCN risultante e farlo gorgogliare in una soluzione alcolica raffreddata di NaOH (il metanolo è una buona scelta). Poiché questa via implica il lavoro con l'HCN gassoso, non fatelo se non avete esperienza e dovete assolutamente farlo all'esterno o sotto una cappa di fumo. L'NaCN impuro tende ad avere un po' di cianato di sodio che, a contatto con un acido forte, rilascia acido isocianico, che può contaminare il distillato, ma ha anche molto carbonato di sodio, che rilascia anidride carbonica alla reazione con un acido, che reagirà con l'idrossido di sodio e formerà di nuovo carbonato di sodio, contaminando il prodotto finale.

 

[Needtolearn]

Grazie mille. Mi scuso in anticipo per essere un po' ritardato e per aver fatto molte domande, ma ci sono così tante strade possibili da percorrere, ma tutte contengono almeno una o più sostanze chimiche che è quasi impossibile ottenere. Mi piacerebbe molto provare il reggente di Grignard, ma non sono in grado di procurarmi il ghiaccio secco, che nel mio paese è una sostanza controllata. Posso comprare il ghiaccio secco per la sabbiatura (minuscole palline di Co2 solido), ma è un po' costoso e l'ultima volta che ho controllato l'ordine minimo è una cosa stupida come 600 kg/ordine.

Come si ossida il toluene per ottenere la benzeldeide? Se questo metodo è in qualche modo ad alto rendimento, allora posso produrre il P2NP e usarlo al suo posto. Il nitroetano è impossibile da acquistare (posso comprare del sale per la stagionatura della carne con il 3% di nitrato all'interno), ma anche questo è stupidamente costoso e, per quanto ne so, sarebbe impossibile separare i sali. Ciò significa che, a meno che non riesca a costruire un'apparecchiatura e a produrre il mio, l'unica opzione per ottenerlo sarà contrabbandarlo da un altro paese, il che significa che potrei contrabbandare il prodotto finito.

"Il modo sicuro e lento: convertire l'NaCN impuro in blu di Prussia, filtrarlo dalla soluzione, calcinare il blu di Prussia usando idrossido di sodio fuso per riconvertirlo in NaCN, e purificarlo ricristallizzandolo da etanolo e acqua".

Non capisco come possa funzionare. e se questo metodo funziona, non sarebbe più facile/più sensato acquistare il blu di Prussia da un'azienda? Per quanto ne so, si tratta di un colorante per tessuti, quindi non dovrebbe essere una sostanza chimica limitata? qualcuno di voi sa se il blu di Prussia è su qualche lista di controllo?

 

[G.Patton]

Salve, non credo proprio.
Il rilascio non è affatto violento. I ligandi del cianuro sono attaccati molto saldamente ai nuclei di ferro. Se si vuole liberare HCN da questo composto, è necessario aggiungerlo ad acido solforico diluito (30% circa) e riscaldarlo. In questo caso, l'HCN viene rilasciato, ma anche in questo caso avviene lentamente. Un'alta concentrazione di acido fosforico molto probabilmente rilascerà anche HCN, ma anche in questo caso sarà necessario riscaldare.

Se si fa gorgogliare l'HCN attraverso una soluzione acquosa di NaOH o KOH non si ottiene il cianuro quando la soluzione viene evaporata a secco. Gran parte dell'HCN viene rilasciato nuovamente in queste condizioni e, nel migliore dei casi, si ottiene una miscela NaCN/NaOH altamente alcalina. Si verificheranno anche reazioni collaterali, in cui HCN/CN(-) viene ossidato e molto probabilmente si otterrà una schifezza marrone.

Si può provare a ottenere NaCN da una soluzione di etanolo o metanolo di NaOH.

Attenzione, lavorare con l'HCN è ESTREMAMENTE pericoloso. Qualcosa come 50 mg di gas possono mettervi al tappeto! Se non avete una vasta esperienza con apparecchiature chimiche complesse, allora NON FATE L'HCN come avete suggerito.

Tenete a portata di mano un kit di antidoti (nitrato di amile, ma anche tiosolfato di sodio con un po' di nitrito) e non lavorate mai da soli con l'HCN. Inoltre, accertatevi di come applicare l'antidoto, se necessario. Studiatelo prima di fare qualsiasi lavoro con l'HCN, sia voi che l'altra persona che si trova nelle vicinanze.

 

[Needtolearn]

Grazie per la risposta. uso un sistema di respirazione pressurizzato con una tuta a pressione positiva. e la "scatola/stanza" di reazione è anch'essa a pressione negativa con uno stupido flusso d'aria ridondante che porta a un sistema di filtraggio. ma ho cercato altri modi di fare la sintesi per ridurre la necessità di sostanze chimiche. ora il volume necessario per produrre 1 kg è decisamente troppo alto. il peso più basso calcolato di tutte le sostanze chimiche, compresi gli acidi, è ora di 67 kg per produrre 1 kg di anfetamina.