Introduzione
Questo post è stato scritto allo scopo di spiegare come preparare una soluzione acquosa di metilammina libera (cas 74-89-5) e metanolo (cas 74-89-5) a concentrazione nota a partire da metilammina cloridrato (cas 593-51-1). Questo problema viene spesso affrontato dai clienti dell'Unione Europea e di altri paesi perché la metilammina freebase è regolamentata dalle norme locali. Pertanto, la metilammina viene acquistata nella forma disponibile e legale di cloridrato.
Metilammina cloridrato
Procedure
Tutti i calcoli sono effettuati per 1 kg di soluzione finale.Preparazione della soluzione acquosa di metilammina 40% in massa
1. Metilammina cloridrato CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) e acqua distillata ~700g sono pesati.
2. L'acqua distillata ~700g viene versata in un recipiente da 2L, che può essere chiuso ermeticamente, ad esempio un matraccio a fondo piatto/rotondo con tappo in vetro smerigliato.
3. Si versano 514,5 g di NaOH e si sciolgono completamente fino a ottenere una soluzione trasparente e una temperatura di ~50-60 °C (reazione esotermica).
4. Metilammina cloridrato 8,5 g di metilammina. La metilammina cloridrato 869 g viene versata in porzioni nella soluzione acquosa di alcali e il matraccio viene chiuso immediatamente. La soluzione viene agitata bene fino a completa dissoluzione e a temperatura ambiente. Si forma un precipitato di NaCl.
5. Iltubo di silicone con il connettore del pallone viene collegato al pallone di reazione con la metilammina libera.
6. In un altro matraccio da 2L con 600 g di acqua si prepara un tubo di silicone da immergere nell'acqua.2. L'acqua distillata ~700g viene versata in un recipiente da 2L, che può essere chiuso ermeticamente, ad esempio un matraccio a fondo piatto/rotondo con tappo in vetro smerigliato.
3. Si versano 514,5 g di NaOH e si sciolgono completamente fino a ottenere una soluzione trasparente e una temperatura di ~50-60 °C (reazione esotermica).
4. Metilammina cloridrato 8,5 g di metilammina. La metilammina cloridrato 869 g viene versata in porzioni nella soluzione acquosa di alcali e il matraccio viene chiuso immediatamente. La soluzione viene agitata bene fino a completa dissoluzione e a temperatura ambiente. Si forma un precipitato di NaCl.
5. Iltubo di silicone con il connettore del pallone viene collegato al pallone di reazione con la metilammina libera.
7. Si accende il riscaldatore, si aggiunge la metilammina libera. Si accende il riscaldatore, si fa sobbollire la soluzione di metilammina e si fa gorgogliare il gas metilammina attraverso la seconda soluzione acquosa. È importante dire che il tubo con la metilammina deve essere immerso nello strato d'acqua dopo un riscaldamento di circa 50-60 °C per evitare un risucchio.
8. Dopo circa 15 minuti il riscaldamento della prima beuta con NaCl può essere interrotto e la seconda soluzione acquosa viene pesata. Il peso deve raggiungere 1 kg.
9. Se la soluzione è inferiore a 1 kg, continuare a riscaldare la prima soluzione e a far gorgogliare il gas nella seconda.
9. Se la soluzione è inferiore a 1 kg, continuare a riscaldare la prima soluzione e a far gorgogliare il gas nella seconda.
Nota: questo metodo è molto approssimativo perché il gas metilammina è volatile e parte di questo gas andrà perso. Il secondo pallone con la soluzione deve essere collegato all'atmosfera. L'opzione migliore è un condensatore a ricaduta su un secondo pallone che riduce la perdita di metilammina.
La soluzione di metilammina ⩽40% di acqua è pronta per l'uso.
Preparazione della soluzione di metilammina al 30% in massa di metanolo
1. Metilammina cloridrato CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) e metanolo 526,1g vengono pesati.
2. 526,1 g di metanolo vengono versati in un recipiente da 2 litri, che può essere chiuso ermeticamente, ad esempio un matraccio a fondo piatto/rotondo con tappo in vetro smerigliato.
3. Si versa NaOH 385,9 g e si scioglie completamente fino a ottenere una soluzione trasparente a temperatura ambiente (reazione esotermica).
4. Metilammina cloridrato 626,1 g. La metilammina cloridrato 652,2 g viene versata in porzioni nella soluzione di metanolo alcalino e il matraccio viene chiuso immediatamente. La soluzione viene agitata bene fino a completa dissoluzione e a temperatura ambiente.
5. NaCl 564,5g viene versato in porzioni nella soluzione di metanolo alcalino. NaCl 564,5 g è precipitato e deve essere filtrato (senza vuoto).
La soluzione di metilammina ~30% in metanolo con una parte di acqua è pronta per l'uso.
La soluzione di metilammina ⩽40% di acqua è pronta per l'uso.
Preparazione della soluzione di metilammina al 30% in massa di metanolo
1. Metilammina cloridrato CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) e metanolo 526,1g vengono pesati.
2. 526,1 g di metanolo vengono versati in un recipiente da 2 litri, che può essere chiuso ermeticamente, ad esempio un matraccio a fondo piatto/rotondo con tappo in vetro smerigliato.
3. Si versa NaOH 385,9 g e si scioglie completamente fino a ottenere una soluzione trasparente a temperatura ambiente (reazione esotermica).
4. Metilammina cloridrato 626,1 g. La metilammina cloridrato 652,2 g viene versata in porzioni nella soluzione di metanolo alcalino e il matraccio viene chiuso immediatamente. La soluzione viene agitata bene fino a completa dissoluzione e a temperatura ambiente.
5. NaCl 564,5g viene versato in porzioni nella soluzione di metanolo alcalino. NaCl 564,5 g è precipitato e deve essere filtrato (senza vuoto).
La soluzione di metilammina ~30% in metanolo con una parte di acqua è pronta per l'uso.
Nota: l'acqua può essere rimossa con l'aiuto dei setacci molecolari 3A. In questo caso, è necessario aggiungere 700 g di metanolo al 2° stadio perottenere una soluzione al 30%.
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