Reagenti:
1. 134 g di P2P vengono sciolti lentamente in 1000 ml di THF assoluto.
2. 46,58 g di soluzione di MeNH2 in 1000 ml di THF assoluto vengono aggiunti nell'arco di 30 minuti. (Questa soluzione è stata preparata aggiungendo per caduta 116 ml di soluzione acquosa al 40% di metilammina a pellet di NaOH secco (circa 250 g) utilizzando un imbuto a pressione costante. Il gas MeNH2 in evoluzione viene gorgogliato in THF freddo posto su un bagno di ghiaccio).
- 134 grammi di 1-fenil 2-propanone P2P (1 mol, 1.0 equiv.)
- 46,58 grammi di metilammina (1,5 mol, 1,5 equiv.) in 1000 ml di tetraidrofurano (THF)
- 120 grammi di acido acetico glaciale GAA (2 mol, 2,0 equiv.)
- 318 grammi di sodio triacetossiboroidride NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv.)
- Tetraidrofurano (THF) 2000ml
- Soluzione di NaOH 2 N circa 2000ml
- Acetato di etile EtAc
- Solfato di magnesio MgSO4
- Salamoia
1. 134 g di P2P vengono sciolti lentamente in 1000 ml di THF assoluto.
2. 46,58 g di soluzione di MeNH2 in 1000 ml di THF assoluto vengono aggiunti nell'arco di 30 minuti. (Questa soluzione è stata preparata aggiungendo per caduta 116 ml di soluzione acquosa al 40% di metilammina a pellet di NaOH secco (circa 250 g) utilizzando un imbuto a pressione costante. Il gas MeNH2 in evoluzione viene gorgogliato in THF freddo posto su un bagno di ghiaccio).
3. 120 g di acido acetico glaciale vengono aggiunti lentamente.
4. 318 g di triacetossiboroidride di sodio vengono aggiunti in piccole porzioni di 10-15 g.
5. Il RM si riscalda a circa 40-50°C e fa un po' di schiuma.
6. La RM, di colore biancastro chiaro e leggermente viscosa, viene agitata vigorosamente (sopraelevata) per 2 ore.
7. Il solvente viene rimosso mediante rotovap sotto pressione ridotta.
8. Il residuo viene accuratamente basificato a pH 12 con una soluzione di NaOH 2 N.
9. La metamfetamina libera viene estratta con 2x300 ml di acetato di etile, lo strato organico viene lavato due volte con salamoia (circa 50 ml ciascuno), essiccato su MgSO4 anidro e concentrato a pressione ridotta.
Resa: 138 g di olio di metamfetamina di colore giallo-bruno pallido (92,6%).
Osservazioni:
Il lato negativo di questa reazione è il prezzo elevato dello STAB. La buona notizia è che è abbastanza facile da preparare a partire da NaBH4, THF (o Toluene) e acido acetico glaciale in leggero eccesso stoechiometrico.
4. 318 g di triacetossiboroidride di sodio vengono aggiunti in piccole porzioni di 10-15 g.
5. Il RM si riscalda a circa 40-50°C e fa un po' di schiuma.
6. La RM, di colore biancastro chiaro e leggermente viscosa, viene agitata vigorosamente (sopraelevata) per 2 ore.
7. Il solvente viene rimosso mediante rotovap sotto pressione ridotta.
8. Il residuo viene accuratamente basificato a pH 12 con una soluzione di NaOH 2 N.
9. La metamfetamina libera viene estratta con 2x300 ml di acetato di etile, lo strato organico viene lavato due volte con salamoia (circa 50 ml ciascuno), essiccato su MgSO4 anidro e concentrato a pressione ridotta.
Resa: 138 g di olio di metamfetamina di colore giallo-bruno pallido (92,6%).
Osservazioni:
Il lato negativo di questa reazione è il prezzo elevato dello STAB. La buona notizia è che è abbastanza facile da preparare a partire da NaBH4, THF (o Toluene) e acido acetico glaciale in leggero eccesso stoechiometrico.
, vale sicuramente la pena di provarlo.
