Sintesi dell'MDMA tramite Pt/H2. Piccola scala.

[WillD]

Schema di reazione:

Reagenti.

• Metilammina 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanolo (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metilendiossifenilpropan-2-one (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Catalizzatore di Adams (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Acqua distillata 165 ml.
• Acido cloridrico (36% aq HCl).
• Diclorometano 450 ml.
• Soluzione di idrossido di sodio (25% aq NaOH).
• MgSO4 anidro.
• Alcool isopropilico (IPA) ~50 ml.
• Etere dietilico ~50 ml.

Apparecchiature e vetreria:

• Pallone a forma di pera da 10 ml.
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale).
• Fonte diidrogeno gassoso (H2).
• Recipiente per la reazione in pressione in altezza con manometro (per questa sintesi si può modificare la bottiglia da champagne in vetro spesso).
• Tubi flessibili.
• Siringa o pipetta Pasteur.
• carte indicatrici dipH.
• Becher (50 mL x2, 100 mL x2).
• Fonte di vuoto.
• Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g).
• Cilindro di misurazione da 10 mL.
• bacchetta di vetro e spatola.
• Imbuto separatore da 0,5 L (opzionale).
• Pallone Buchner e imbuto Schott .
• Vuoto in essiccatore (opzionale).
• Evaporatore rotante (opzionale).

Sintesi:

1. Metilammina 40% aq 2 ml viene aggiunta all'etanolo (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-metilendiossifenilpropan-2-one (MDP2P; PMK) 2 ml vengono versati lentamente nella miscela e agitati per 1 h a temperatura ambiente.
3. Catalizzatore di Adams (PtOh) Ilcatalizzatore di Adams (PtO2) 0,05 g viene aggiunto alla miscela sotto flusso di azoto .
4. La miscela viene posta sotto idrogeno.La miscela di reazione viene posta sotto un'atmosfera di idrogeno a 56 psi (3,86 bar) per 3,5 h.
5. La pressione deve essere riportata a 56 psi (3,86 bar). La pressione deve essere riportata a 56 psi alle 1 e alle 2 h di esposizione nel recipiente.
6. Il PtO2 viene rimosso sotto vuoto dopo filtrazione su Celite con etanolo.
7. Il residuo viene disciolto in distillato di sodio. Il residuo viene sciolto in 165 ml di acqua distillata e acidificato con acido cloridrico (36% aq HCl) a pH 1. Quindi, estratto con DCM (3x75 ml).
8. La fase acquosa viene alcalinizzata. La fase acquosa viene alcalinizzata con una soluzione di idrossido di sodio (25% aq NaOH) fino a pH 10 e le sostanze organiche vengono estratte con DCM (3x75 ml).
9. Si aggiungono altre 10 e 20 gocce di soluzione di idrossido di sodio (NaOH aq 25%) prima della seconda e della terza estrazione con DCM, rispettivamente.
10. Gli strati organici combinati vengono essiccati su MQ. Gli strati organici combinati vengono essiccati su MgSO4 anidro e concentrati sotto vuoto per ottenere un olio base ambrato pulito privo di MDMA. La resa è di 2,0 g (~76%).
11. L' olio di base privo di MDMA 2 g viene disciolto in alcool isopropilico (IPA) 3,5 ml e acidificato con acido cloridrico (HCl aq 36%) ~40 gocce per raggiungere il pH 5,5-6.
12. Il solvente viene rimosso sotto vuoto con l'ausilio di una soluzione di acido cloridrico. Il solvente viene rimosso sotto vuoto con il calore, si forma un precipitato (il colore varia dal bianco al rosa e al marrone). Il precipitato di MDMA cloridrato viene omogeneizzato e lavato con una soluzione IPA:etere 2:1 prima di un lavaggio finale con etere su matraccio Buchner e imbuto di Schott.
13. Il cloridrato di MDMA bianco che ne risulta viene lavato con una soluzione IPA:etere 2:1 prima di un lavaggio finale con etere . Il cloridrato di MDMA bianco ottenuto viene essiccato sotto vuoto in un essiccatore. La resa è di 2,3 g (resa totale ~73 %).

 

[merlin]

Sintesi:
1. All'etanolo (5 ml) è stata aggiunta una soluzione di metilammina al 40% in acqua (2 ml).
2. Il PMK (2 ml) è stato aggiunto lentamente alla miscela e lasciato agitare a temperatura ambiente per 1 h.
3. Alla miscela è stato aggiunto PtO2 (0,05 g) sotto flusso di azoto.

cos'è il pt02?????
4. La miscela risultante è stata posta sotto atmosfera di idrogeno a 56 psi per 3,5 h.
5. La pressione nel dispositivo è stata riportata a 56 psi alle scadenze di 1 e 2 ore.

Quale strumento si sta utilizzando? In che cosa viene immesso l'idrogeno?

6. Dopo la filtrazione su celite con etanolo per rimuovere il PtO2, il reek è stato rimosso sotto vuoto. p
7. Il residuo è stato sciolto in acqua (165 ml) e acidificato con HCl acquoso al 32% (pH=1) ed estratto con DCM (3x75 ml). DCM cos'è?
8. La fase acquosa è stata basificata con NaOH acquoso al 25% (pH=10) e gli organici estratti con DCM (3x75 ml).
9. Sono state aggiunte altre 10 e 20 gocce di NaOH acquoso al 25% prima della seconda e terza estrazione con DCM, rispettivamente.
10. Gli strati organici combinati sono stati essiccati su MgSO4 e concentrati per ottenere MDMA pulito come olio ambrato (resa di 2,0 g). ( perché è secco sopra)
11. Sciogliere la base (2 g) in alcol isopropilico (3,5 ml) e acidificare con HCl acquoso al 37% (40 gocce).
12. Il solvente è stato rimosso sotto vuoto con calore per rivelare un precipitato (di colore variabile dal bianco al rosa al marrone) che è stato omogeneizzato e lavato con una soluzione 2:1 di alcol isopropilico:etere prima di un lavaggio finale con etere.
13. Il cloridrato di MDMA bianco ottenuto è stato essiccato sotto vuoto spinto (resa 2,3 g).

 

[MadHatter]

Per favore.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

è stato molto bello
ar

 

[workworkwork]

Rendimento sorprendente!
È possibile eseguire questa reazione per quantità maggiori?
Il DCM può essere riutilizzato?

 

[KokosDreams]

Un'aggiunta straordinaria al forum!

Aggiungerete anche le vie di sintesi dell'idrogenazione per l'anfetamina?

 

[MadHatter]

Scusate, non capisco bene queste due frasi? C'è qualcosa di sbagliato? Si parte da 56 psi e poi... si torna a 56 psi?

Inoltre, che tipo di dispositivo è consigliabile per questo tipo di reazione pressurizzata? 56 psi è una pressione piuttosto elevata, dato che la pressione normale dei pneumatici si aggira intorno ai 30 psi. La normale vetreria non è sufficiente, giusto?

 

[G.Patton]

Ciao, scusa per la risposta lunga. La pressione durante la reazione può essere modificata perché l'idrogeno viene utilizzato per la riduzione. È necessario pompare H2 a questa pressione dopo 1 e 2 ore di reazione. Credo che in questa piccola scala non sia significativo. Per l'alta pressione si deve usare un reattore in acciaio o in vetro spesso. Ho aggiunto un'immagine con un suggerimento.

 

[MadHatter]

Ottimo il suggerimento della bottiglia di champagne!

Quindi non si tratta di una pressione costante di 56 psi per 3,5 ore? Scusate, non ho ancora capito bene. Ho letto il punto 4 come "pompare H2 nel recipiente con i reagenti a una pressione di 56 psi. Mantenerlo per 3,5 ore".
Il che rende il punto 5 un po' strano. Dovremmo abbassare la pressione e poi pomparla di nuovo a 56 psi a 1 e 2 ore?

 

[G.Patton]

No, bisogna mantenere 56 psi durante la reazione. Basta controllare le 2 e 3 ore di reazione.

 

[MadHatter]

D'accordo. Allora capisco.

 

[Katty Korner]

Forse mi è sfuggito sul forum, ma una guida alla costruzione di un reattore in acciaio per queste idrogenazioni sarebbe di grande aiuto per tutti.

A quanto pare, le idrogenazioni con catalizzatori di metalli preziosi sono il modo in cui lo fanno i pezzi grossi nei Paesi Bassi. Ho letto che forse 10 o meno anni fa la polizia di quel paese ha trovato un rimorchio pieno di reagenti e altro, e sono state trovate molte taniche di idrogeno.

 

[Davidrobinson]

Questo sintetico è stato testato? Potete dirmi come si forma l'imina al 100% con la presenza di acqua.

 

[Katty Korner]

Non riesco a trovare il documento, ma è da qualche parte nel vespaio. È stata inventata una via che prevedeva l'uso del benzodioxolo e di un grignard, credo, in pratica si diceva: "Ecco come si potrebbe fare se fosse legale".

In questo modo hanno felicemente formato l'immina in acqua, quindi penso che se si spulcia il forum "droghe e sintesi", lo si troverà.

 

[dirktem]

Siete tutti professionisti, spero di rimanere a imparare.

 

[dirktem]

Non ho un background chimico