Polvere di MAPA CAS 16648-44-5 conversione in P2P (scala 1 kg)

btcboss2022

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Conversione:

1. 1 kg di polvere di MAPA (metil-2-fenilacetoacetato) viene sciolto in 1 litro di H2O calda con agitazione.
2. Si aggiungono 3 litri di HCL 37%.
3. Far rifluire con agitazione per circa 7-8 ore a 80-90°C finché la parte oleosa non diventa marrone.
4. Raffreddare in un bagno di ghiaccio.
5. Ora ci sono 2 strati nel matraccio, separare e conservare lo strato inferiore ed estrarre due volte con Etere o DCM.
6. Aggiungere le estrazioni al primo strato superiore e aggiungere 4 volte il suo volume in H2O alla miscela e mescolare.
7. La miscela viene distillata a vapore, nella prima parte della distillazione l'etere uscirà, una volta terminato l'etere cambiare il matraccio ricevitore per iniziare a ricevere H2O+P2P (l'etere viene scartato) distillare fino a quando non si vede più uscire acqua oleosa o l'odore di P2P scompare dall'acqua oleosa in uscita.
8. Lasciate raffreddare a temperatura ambiente e vedrete lo strato di P2P sul fondo.
9. Separare gli strati, a questo punto si può decidere di provare a estrarre di più dallo strato di acqua o meno, a seconda di quanto si vede pulita l'acqua.
10. Il P2P potrebbe essere torbido a causa dell'acqua, a seconda dell'uso futuro si può asciugare con MgSO4.

680 ml di P2P ottenuti.
 
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Saul

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Non capisco perché questo argomento abbia avuto così tante visualizzazioni.
avete trovato un modo legale per creare p2p.
è fantastico.

Lo proverò sicuramente anch'io.
Devo solo apportare alcune modifiche.
Uso l'acido solforico al 96% CAS 7664-93-9.
Quindi ho bisogno di molta meno acqua.
 

btcboss2022

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Salve,

Devi tenere in considerazione che il CAS 16648-44-5 non è facile da ottenere ora, ma questo metodo funzionerebbe in modo simile nel nuovo CAS della polvere BMK. Confermerò molto presto se qualcosa cambia, ma saranno sicuramente piccoli cambiamenti.
Grazie.
 

Saul

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potete dirmi quale vetro ci serve per 1 kg di prodotto?
 

G.Patton

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Pallone RB da 10 L o beuta;
Condensatore a ricaduta;
Bagno di ghiaccio;
Pompa per acquari con tubo flessibile o imbuto preparatorio grande per ~5L;
Set di distillazione in corrente di vapore (vedere le FAQ del laboratorio);
Beuta da 2-5 L;
 

G.Patton

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Salve, sapete che non si tratta di BMK? Si tratta di metil-2-fenilacetoacetato (MAPA). Avete sbagliato il CAS della vostra sostanza o avete effettuato la sintesi a partire da MAPA?
 

btcboss2022

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Salve,

So che questo CAS è MAPA ma ho pensato che la gente capirà meglio la polvere BMK che il MAPA e l'obiettivo finale è comunque P2P. Ho fatto questo sintetico da MAPA sì.
Grazie
 

G.Patton

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Si tratta di sostanze diverse e il titolo dell'argomento è fuorviante, lo cambierò.
 

Germanium

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Germanium

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Come viene sintetizzato il MAPA?
 

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CV2P0284.gif

La procedura è la stessa con il MeOH.
 

Dope Amine

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Salve gente. Ho un litro di mapa che sono entusiasta di convertire in p2p. Ho bisogno di qualche informazione in più su questa reazione, se qualcuno può gentilmente aiutarmi.

Quali sono i sottoprodotti di questa reazione? Metanolo e anidride carbonica?

Perché è necessario utilizzare 36 moli di acido per 5,2 moli di MAPA? Mi piacerebbe ridurre il volume utilizzando acido solforico diluito (se funziona bene). Sarebbero comunque necessarie 36 moli di solforico, o si potrebbe ridurre a 18 moli dato che l'H2SO4 è diprotico, oppure sarebbero sufficienti 10 moli di acido solforico?

Grazie mille 🙏
 

btcboss2022

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Un litro di MAPA? Dovrebbe essere polvere finché non lo so.
 

Dope Amine

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Scusate, volevo dire un chilo. Sì, è una polvere, non un liquido.
 
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