Schema di reazione:
Reagenti:
Apparecchiature e vetreria:
Sintesi:
- Indolo (cas 120-72-9) 0,117 g;
- Ossido di alluminio (Al2O3) 1 g;
- Cloruro di 1-naftoile (cas 879-18-5) 0,286 g;
- Carbonato di sodio (Na2CO3) 0,16 g;
- 1-Bromopentano (cas 110-53-2) 0,18 g;
- Etanolo (EtOH) 60 ml;
- Acqua distillata;
Apparecchiature e vetreria:
- Fiala per microonde 5 ml;
- Forno a microonde;
- Becher 10 mL x2;
- Asta di vetro e spatola;
- Piastra riscaldante;
- Congelatore;
- Fonte di vuoto (opzionale);
- Filtro Schott e matraccio Buchner (opzionale);
Sintesi:
1. L'indolo 0,117 g viene miscelato con l'ossido di alluminio (Al2O3) 1 g e mescolato fino a formare una polvere omogenea.
2. Si aggiungono alla miscela 0,286 g di 1-naftoil cloruro e si mescola fino a ottenere una soluzione omogenea.
3. Si irradia la miscela finale con un'emissione di radiazioni. La miscela finale viene irradiata a 100 °C (400 W) per 8 minuti in una fiala da 5 ml sigillata per microonde.
4. La fiala viene raffreddata a temperatura ambiente. Nella fiala vengono aggiunti 0,16 g di carbonato di sodio (Na2CO3) in polvere finemente macinata e 0,18 g di 1-bromo-pentano, quindi si agita fino a ottenere una soluzione omogenea.
5. La miscela risultante viene irradiata nuovamente a 100 °C (400 W) per 8 minuti in una fiala a microonde sigillata da 5 ml. La miscela così ottenuta viene nuovamente irradiata nel reattore a microonde (vial) a 100 °C (400 W) per 4 minuti.
6. Quindi si aggiunge etanolo (EtO) 0,16 g come polvere finemente macinata e si agita per ottenere una soluzione uniforme. Quindi, si aggiungono 60 ml di etanolo (EtOH) alla miscela di reazione e si fa rifluire per 20 minuti.
7. L'ossido di alluminio (Al2O3) viene filtrato e lavato con acqua distillata 15 ml per due volte, quindi essiccato per il successivo batch.
8. La soluzione di etanolo (EtOH) con JWH-018 viene trattata con 10 ml di acqua, posta in congelatore e si forma il cristallino JWH-018. Il prodotto viene filtrato su un imbuto di Schott e su un pallone Buchner.
JWH-018 può essere usato come liquido.
2. Si aggiungono alla miscela 0,286 g di 1-naftoil cloruro e si mescola fino a ottenere una soluzione omogenea.
3. Si irradia la miscela finale con un'emissione di radiazioni. La miscela finale viene irradiata a 100 °C (400 W) per 8 minuti in una fiala da 5 ml sigillata per microonde.
4. La fiala viene raffreddata a temperatura ambiente. Nella fiala vengono aggiunti 0,16 g di carbonato di sodio (Na2CO3) in polvere finemente macinata e 0,18 g di 1-bromo-pentano, quindi si agita fino a ottenere una soluzione omogenea.
5. La miscela risultante viene irradiata nuovamente a 100 °C (400 W) per 8 minuti in una fiala a microonde sigillata da 5 ml. La miscela così ottenuta viene nuovamente irradiata nel reattore a microonde (vial) a 100 °C (400 W) per 4 minuti.
6. Quindi si aggiunge etanolo (EtO) 0,16 g come polvere finemente macinata e si agita per ottenere una soluzione uniforme. Quindi, si aggiungono 60 ml di etanolo (EtOH) alla miscela di reazione e si fa rifluire per 20 minuti.
7. L'ossido di alluminio (Al2O3) viene filtrato e lavato con acqua distillata 15 ml per due volte, quindi essiccato per il successivo batch.
8. La soluzione di etanolo (EtOH) con JWH-018 viene trattata con 10 ml di acqua, posta in congelatore e si forma il cristallino JWH-018. Il prodotto viene filtrato su un imbuto di Schott e su un pallone Buchner.
JWH-018 può essere usato come liquido.
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