Question Sintesi chimica dell'LSD (dietilamide dell'acido lisergico)
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Sintesi di LSD-25 da acido lisergico monoidrato
1. Uno slurry di 3,15 g di acido d-lisergico monoidrato e 7,3 g di dietilammina in 150 ml di cloroformio puro viene riscaldato a riflusso. 2. Dopo che l'acido lisergico si è sciolto (alcuni minuti), raffreddare la miscela fino a quando il riflusso è cessato, togliendo il calore. 3. Prima che la miscela si raffreddi ulteriormente, 2 ml di...
bbgate.comSintesi di LSD da acido lisergico tramite PyBOP
Reagenti: Acido lisergico (cas 82-58-6) 2,80 g; cloruro di metilene (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietilammina (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; dietilammina (cas 109-89-7) 0,84 g; idrossido di ammonio (NH4OH) 100 ml 7,5 M; bicarbonato di sodio (soluzione satura aq...)
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LSD-25
SINTESI :
Una soluzione di 6,7 g di KOH in 100 mL di H2O, in atmosfera inerte e sotto agitazione magnetica, è stata portata a 75 °C e sono stati aggiunti 10 g di ergotamina tartrato (ET). La miscela di reazione è diventata gialla quando l'ergotamina è andata in soluzione nel corso di 1 ora. L'agitazione è proseguita per altre 3 ore. La miscela di reazione è stata raffreddata a circa 10 °C con un bagno di ghiaccio esterno e acidificata a un pH di circa 3,0 mediante l'aggiunta a goccia di 2,5 N H2SO4. All'inizio della neutralizzazione sono comparsi dei solidi bianchi; sono stati necessari circa 60 mL di acido solforico. La miscela di reazione è stata raffreddata per una notte, i solidi sono stati rimossi per filtrazione e il panetto filtrante è stato lavato con 10 mL di Et2O. I solidi secchi sono stati trasferiti in un becher, sospesi in 50 mL di ammoniaca al 15% in etanolo anidro, agitati per 1 h e separati per decantazione. L'estrazione è stata ripetuta e la decantazione originale e il secondo estratto sono stati combinati e filtrati per rimuovere alcune centinaia di milligrammi di solidi indesiderati. Il filtrato limpido è stato privato del solvente sotto vuoto, i solidi residui sono stati disciolti in 50 mL di ammoniaca acquosa all'1% e questa soluzione è stata acidificata come prima con 2,5 N H2SO4. I solidi precipitati sono stati rimossi per filtrazione e lavati con Et2O fino all'eliminazione del colore. Dopo l'essiccazione sotto vuoto fino a peso costante, si sono ottenuti 3,5 g di acido d-lisergico idrato, da conservare in un contenitore scuro e sigillato. Una sospensione di 3,15 g di acido d-lisergico idrato e 7,1 g di dietilammina in 150 mL di CHCl3 è stata portata a riflusso con agitazione. Dopo aver rimosso il riscaldamento esterno, sono stati aggiunti 3,4 g di POCl3 nel corso di 2 minuti, a una velocità sufficiente a mantenere le condizioni di riflusso. La miscela è stata mantenuta a riflusso per altri 5 minuti, quando tutto è andato in soluzione. Dopo essere tornata a temperatura ambiente, la soluzione è stata aggiunta a 200 mL di 1 NH4OH. Le fasi sono state separate, la fase organica è stata essiccata su MgSO4 anidro, filtrata e il solvente è stato rimosso sotto vuoto. Il residuo è stato cromato su allumina con eluizione in miscela 3:1 C6H6/CHCl3 e la frazione raccolta è stata privata del solvente sotto vuoto spinto fino a peso costante. Questo solido a base libera può essere ricristallizzato da benzene per ottenere cristalli bianchi con un punto di fusione di 87-92 °C. IR (in cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, con il carbonile a 1631. Lo spettro di massa della base libera presenta un forte picco parentale a massa 323, con frammenti considerevoli a massa 181, 196, 207 e 221. Questa base è stata sciolta in MeOH caldo e secco, utilizzando 4 mL per g di prodotto. È stato quindi aggiunto acido d-tartarico secco (0,232 g per g di base LSD) e la soluzione calda e limpida è stata trattata con Et2O in modo discontinuo fino a quando l'opacità non si è dissolta continuando ad agitare. Questa opacità si è trasformata in una sospensione cristallina fine (questo risultato si ottiene più rapidamente con la semina) e la soluzione è stata lasciata cristallizzare per una notte in frigorifero. La luce ambientale deve essere fortemente limitata durante queste procedure. Il prodotto è stato rimosso per filtrazione, lavato con parsimonia con metanolo freddo, con una miscela fredda 1:1 MeOH/Et2O e quindi essiccato a peso costante. Il prodotto cristallino bianco era il tartrato di dietilammide dell'acido lisergico con due molecole di metanolo di cristallizzazione, con una mp di circa 200 °C con decomposizione, e pesava 3,11 g (66%).
Ripetute ricristallizzazioni da metanolo hanno prodotto un prodotto che è diventato progressivamente meno solubile, e alla fine praticamente insolubile, all'aumentare della purezza. Un sale totalmente puro, se asciutto e agitato al buio, emette piccoli lampi di luce bianca.
Ho cercato nei miei archivi e questo è ciò che ho trovato, se può essere d'aiuto ne sono felice
SINTESI :
Una soluzione di 6,7 g di KOH in 100 mL di H2O, in atmosfera inerte e sotto agitazione magnetica, è stata portata a 75 °C e sono stati aggiunti 10 g di ergotamina tartrato (ET). La miscela di reazione è diventata gialla quando l'ergotamina è andata in soluzione nel corso di 1 ora. L'agitazione è proseguita per altre 3 ore. La miscela di reazione è stata raffreddata a circa 10 °C con un bagno di ghiaccio esterno e acidificata a un pH di circa 3,0 mediante l'aggiunta a goccia di 2,5 N H2SO4. All'inizio della neutralizzazione sono comparsi dei solidi bianchi; sono stati necessari circa 60 mL di acido solforico. La miscela di reazione è stata raffreddata per una notte, i solidi sono stati rimossi per filtrazione e il panetto filtrante è stato lavato con 10 mL di Et2O. I solidi secchi sono stati trasferiti in un becher, sospesi in 50 mL di ammoniaca al 15% in etanolo anidro, agitati per 1 h e separati per decantazione. L'estrazione è stata ripetuta e la decantazione originale e il secondo estratto sono stati combinati e filtrati per rimuovere alcune centinaia di milligrammi di solidi indesiderati. Il filtrato limpido è stato privato del solvente sotto vuoto, i solidi residui sono stati disciolti in 50 mL di ammoniaca acquosa all'1% e questa soluzione è stata acidificata come prima con 2,5 N H2SO4. I solidi precipitati sono stati rimossi per filtrazione e lavati con Et2O fino all'eliminazione del colore. Dopo l'essiccazione sotto vuoto fino a peso costante, si sono ottenuti 3,5 g di acido d-lisergico idrato, da conservare in un contenitore scuro e sigillato. Una sospensione di 3,15 g di acido d-lisergico idrato e 7,1 g di dietilammina in 150 mL di CHCl3 è stata portata a riflusso con agitazione. Dopo aver rimosso il riscaldamento esterno, sono stati aggiunti 3,4 g di POCl3 nel corso di 2 minuti, a una velocità sufficiente a mantenere le condizioni di riflusso. La miscela è stata mantenuta a riflusso per altri 5 minuti, quando tutto è andato in soluzione. Dopo essere tornata a temperatura ambiente, la soluzione è stata aggiunta a 200 mL di 1 NH4OH. Le fasi sono state separate, la fase organica è stata essiccata su MgSO4 anidro, filtrata e il solvente è stato rimosso sotto vuoto. Il residuo è stato cromato su allumina con eluizione in miscela 3:1 C6H6/CHCl3 e la frazione raccolta è stata privata del solvente sotto vuoto spinto fino a peso costante. Questo solido a base libera può essere ricristallizzato da benzene per ottenere cristalli bianchi con un punto di fusione di 87-92 °C. IR (in cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, con il carbonile a 1631. Lo spettro di massa della base libera presenta un forte picco parentale a massa 323, con frammenti considerevoli a massa 181, 196, 207 e 221. Questa base è stata sciolta in MeOH caldo e secco, utilizzando 4 mL per g di prodotto. È stato quindi aggiunto acido d-tartarico secco (0,232 g per g di base LSD) e la soluzione calda e limpida è stata trattata con Et2O in modo discontinuo fino a quando l'opacità non si è dissolta continuando ad agitare. Questa opacità si è trasformata in una sospensione cristallina fine (questo risultato si ottiene più rapidamente con la semina) e la soluzione è stata lasciata cristallizzare per una notte in frigorifero. La luce ambientale deve essere fortemente limitata durante queste procedure. Il prodotto è stato rimosso per filtrazione, lavato con parsimonia con metanolo freddo, con una miscela fredda 1:1 MeOH/Et2O e quindi essiccato a peso costante. Il prodotto cristallino bianco era il tartrato di dietilammide dell'acido lisergico con due molecole di metanolo di cristallizzazione, con una mp di circa 200 °C con decomposizione, e pesava 3,11 g (66%).
Ripetute ricristallizzazioni da metanolo hanno prodotto un prodotto che è diventato progressivamente meno solubile, e alla fine praticamente insolubile, all'aumentare della purezza. Un sale totalmente puro, se asciutto e agitato al buio, emette piccoli lampi di luce bianca.
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